对羟基苯甲酸丙酯94-13-3
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食品防腐剂对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究对羟基苯甲酸乙酯对真菌的抑菌效果很强,多用作抑菌防腐剂,在我国广泛应用于液体制剂及半固体制剂,及食品及化妆品的防腐。
但是,有时候食品防腐剂也是一把“双刃剑”,也有可能给人们的健康带来一定的麻烦。
在我国,目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的,使用不当会有一定的副作用;有些防腐剂甚至含有微量毒素,长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害,甚至可能有致癌作用。
本文采用分子印迹技术制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物,通过填充成固相萃取柱研究了该印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的选择性萃取性能,探讨了它在分离富集该有害成分应用中的可行性。
1 实验部分1.1 仪器与试剂日本岛津GC-2010气相色谱仪,UV2450可见--紫外光分光光度计(岛津);XK96-B快速混匀器(姜堰市新康医疗器械有限公司);气相色谱仪条件,氢火焰离子化检测器(FID),DB-5熔融石英毛细管色谱柱(15 m× 0. 10 mm× 0. 1μm);进样口温度:260 ℃;柱温程序:初始柱温160 ℃,保持0.2 min;升温速率120℃/min,最终温度280℃,保持0. 1min。
检测器温色谱柱线流速50cm /s,检测器氢气流量30mL/min,空气度290℃,载气为H2,)流量30mL/min,进样体积为1μ L。
流量300mL/min,尾吹气(N2对羟基苯甲酸乙酯(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);α-甲基丙烯酸(分析纯,郑州派尼化学试剂有限公司);偶氮二异丁腈(AIBN,分析纯,上海精细化工科技有限公司);乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,分析纯,ACRO公司产品(北京百零威有限公司));其余试剂均为分析纯, 水为去离子二次蒸馏水。
EDMA,MAA均减压蒸馏出去阻聚剂后使用。
1.2 分子印迹聚合物的制备称取0.083g(0.5mmol)的对羟基苯甲酸乙酯于10mL的甲醇中,振荡使其全部溶解,分别加入0.26ml(3mmol)MAA、1.89ml(10mmol)EDMA和0.03g (0.195mmol) AIBN,用快速混匀器充分振荡使其充分作用,将混合液放入25 mL具塞试管中,超声脱15min,然后充入氮气15min,密封。
对羟基苯甲酸酯对羟基苯甲酸脂(英语:Paraben)是一种用在化妆品、药品中的防腐剂,有时也会被用在食品添加剂中。
对羟基苯甲酸脂有仿雌激素的作用,长期大量服用会有乳腺癌等症状。
化学名称:对羟基苯甲酸甲酯简称:羟苯甲酯英文名称:Methyl4-hydroxybenzoate别名名称:对羟基安息香酸甲酯对羟基苯甲酸甲酯尼泊金甲酯对羟基氨息香酸甲酯4-羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸甲酯分子式:C8H8O3分子量:152.15CAS号:99-76-3MDL号:MFCD00002352EINECS号:202-785-7RTECS号:DH2450000BRN号:509801PubChem号:24895585对羟基苯甲酸酯又名尼泊金酯,常温条件下为无色晶体或结晶性粉末,包括了其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯、辛酯等,通常来说,随着其烷基碳链的增大,其毒性降低,抗菌作用增强。
羟基苯甲酸酯水溶性较差,可以通过合成其钠盐来提高其水溶性。
我国2002年3月已经批准对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠作为食品防腐剂使用。
美国、欧盟、加拿大、日本、韩国、澳大利亚等国家也都先后批准对羟基苯甲酸酯钠应用于食品,涉及肉制品、乳制品、水产品、调味品、腌制品、饮料、糖果、啤酒等诸多食品1924年,首次有文献报道对羟基苯甲酸酯具有抗菌活性,1932年开始被应用于食品中。
中国目前使用的食品防腐剂以苯甲酸钠为主,而部分国家已经禁止将苯甲酸钠作为食品防腐剂使用。
对羟基苯甲酸酯的毒性明显低于苯甲酸钠,具有广泛的抗菌作用,广泛应用于化工、医药、食品、化妆品、胶片、造纸、印刷、塑料加工等诸多领域。
对大鼠、兔、狗、猫等的研究表明,对羟基苯甲酸酯类物质可经胃肠道吸收,可以在体内迅速代谢,无论是对羟基苯甲酸酯类物质或其代谢产物均不在体内蓄积。
对羟基苯甲酸酯类的急性毒性为微毒,小白鼠口服羟基苯甲酸庚酯的半数致死剂量(LD50)高达12500mg/kg。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测摘要:文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。
对羟基苯甲酸酯类属于防腐剂,按gb/t5009.31-2003国家推荐方法检测[1],样品提取比较繁琐、费时,且回收效果欠佳。
本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件,摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏,又能保证一定精度的测定方法。
本方法加标回收率在86.08%~112.71%之间,线性系数r>0.9998,检出限可达0.10ug/ml,分析时间短,完全能够满足分析要求,可广泛应用于食品中对羟基苯甲酸酯类检测分析。
关键词:对羟基苯甲酸酯类;高效液相色谱法中图分类号:o657.7+2 文献标识码:a 文章编号:1674-0432(2012)-10-0064-21 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 shimadzu lc 10vp plus高效液相色谱系统(日本shimadzu公司),配紫外检测器及lc solution色谱工作站;分析天平:感量0.1mg;氮吹仪:美国organomation n-evap112型;均质机:ikar werke t25型均质机;溶剂过滤装置;0.45μm和0.22μm过滤膜和过滤头;milli-q超纯水机。
1.1.2 试剂甲醇、乙腈为hplc级;乙醇为分析纯;水为超纯水。
标准品:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯,纯度为99.0%,美国进口,购于上海安谱。
1.2 标准溶液的配制[2]标准贮备液:精密称取三种标准物质0.05g,用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中,配制成浓度为1mg/ml的标准贮备液,贮于4℃冰箱中备用。
标准使用液:用刻度吸管准确吸取三种标准贮备液,根据需要用无水乙醇配制成不同浓度的标准溶液系列,待用。
1.3 色谱条件色谱柱:diamonsil c18,粒度5μm,4.6mm×250mm(id×l);检测波长:254nm;流速:1.0ml/min;进样量:20 μl;流动相:水-乙腈(体积比为45:55);柱温:室温。
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、腌制品、果酒及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
本标准检出限:对羟基苯甲酸甲酯:1.8 mg/kg;对羟基苯甲酸乙酯:1.2 mg/kg;对羟基苯甲酸丙酯:0.9 mg/kg;对羟基苯甲酸丁酯:1.3 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 原理试样用乙醇超声波提取,取上清液过滤,以高效液相色谱法分离,二极管或紫外检测器检测,外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇(色谱纯)。
4.2 乙酸铵(分析纯)。
4.3 20 mmol/L乙酸铵溶液:准确称取1.54 g乙酸铵(4.2)用水定容至1000 ml,过0.45μm 滤膜。
4.4 无水乙醇(分析纯)。
4.5 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯:99 %以上。
4.6 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液:准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1 mg的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
4.7 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准工作溶液:将混合标准溶液用甲醇(4.1)依次稀释成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml的系列标准溶液,使用前配制。
对羟基苯甲酸丙酯质量标准《对羟基苯甲酸丙酯质量标准》一、前言嘿,朋友们!今天咱们来唠唠对羟基苯甲酸丙酯的质量标准。
你可能在日常生活中没怎么直接听过这个名字,但其实它在很多地方都悄悄起着作用呢。
对羟基苯甲酸丙酯就像是一个小卫士,在食品、化妆品、药品等好多产品里站岗,防止有害微生物捣乱。
所以啊,为了确保这些产品的安全和质量,给对羟基苯甲酸丙酯定个质量标准那可是相当重要的。
就好比我们给参加比赛的选手定规则一样,得让它知道什么样才是合格的,这样才能更好地保护我们消费者的权益呀。
二、适用范围1. 食品行业- 在食品中,对羟基苯甲酸丙酯主要用作防腐剂。
像那些果酱、饮料、糕点之类的食物,常常会用到它来延长保质期。
只要是涉及到使用对羟基苯甲酸丙酯作为防腐剂的食品,这个质量标准就适用。
比如说,你喜欢吃的草莓酱,如果里面加了对羟基苯甲酸丙酯,那生产厂家就得确保这个成分符合我们要讲的质量标准,这样你吃起来才放心。
2. 化妆品行业- 很多化妆品,特别是乳液、面霜、洗发水等容易滋生细菌的产品,也会添加对羟基苯甲酸丙酯来防止变质。
从高档的品牌化妆品到平价的大众美妆产品,如果含有这种成分,都要按照这个质量标准来。
例如,你每天用的保湿面霜,要是里面有对羟基苯甲酸丙酯,那这个面霜里的对羟基苯甲酸丙酯的质量就得达标,不然可能会对皮肤有不良影响呢。
3. 药品行业- 在药品的生产中,对羟基苯甲酸丙酯也可能被用作防腐剂,尤其是一些外用药品或者口服液体制剂。
比如一些治疗皮肤病的外用软膏,如果使用了对羟基苯甲酸丙酯,那也得遵循这个质量标准,这样才能保证药品的安全性和有效性。
三、术语定义1. 对羟基苯甲酸丙酯- 说白了,对羟基苯甲酸丙酯就是一种化学物质。
它的分子结构里有特定的原子排列,这些原子就像小零件一样组合在一起,形成了具有特定功能的对羟基苯甲酸丙酯。
它是一种白色结晶粉末,有点像我们常见的盐巴那种感觉,不过可不能吃着玩哦,它是专门用于特定产品中的一种功能性成分。
对羟基苯甲酸丙酯钠Duiqiangji Benjiasuan BingzhinaSodium Propyl ParahydroxybenzoateC10H11NaO3202.18[35285-69-9] 按无水物计算,含C10H11NaO3应为98.5%~101.5%。
【来源和制法】在氢氧化钠溶液中加入对羟基苯甲酸丙酯反应,加活性炭,精制,压滤,干燥,即得。
【性状】本品为白色结晶性粉末。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
【鉴别】(1)取本品0.5g,加水50ml使溶解,立即加盐酸5ml,振摇,滤过,沉淀用水洗涤后,于80℃减压干燥2小时,依法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅵ C),熔点为95~99℃。
(2)取本品10mg,置试管中,加10.6%碳酸钠溶液1ml,加热煮沸30秒钟,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液(pH9.0)*5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml,混匀,溶液变为红色。
(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ)。
【检查】碱度取本品0.10g,加水100ml溶解,依法测定(中国药典2005年版二部附录Ⅵ H),pH值应为9.5~10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解,立即检查,溶液应澄清无色;如显色,与橙红色5号标准比色液(中国药典2005年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
有关物质取本品适量,加流动相制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相制成每1ml中含10μg的溶液作为对照溶液。
照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录ⅤD)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 1%冰醋酸(60:40)为流动相;检测波长为254nm。
理论板数按对羟基苯甲酸丙酯钠峰计算不低于2000。
取对羟基苯甲酸丙酯钠与对羟基苯甲酸,用流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,对羟基苯甲酸丙酯钠峰与对羟基苯甲酸峰的分离度应符合规定。