甲醇和二甲醚的检验
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云南百江燃气有限公司零售部《城镇燃气用二甲醚》国标解读2010年9月2日,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会2010年第4号(总第159号) 文(中华人民共和国国家标准批准发布公告)联合批准发布《城镇燃气用二甲醚》为国家标准,编号为GB 25035-2010,自2011年7月1日起实施。
二甲醚作为城市燃气的应用,近年来逐步被人们所关注,《城镇燃气用二甲醚》国家标准的发布,对二甲醚的质量有了严格的规定,使得二甲醚的应用有法可循。
随着相应标准、技术的不断完善,对推广二甲醚作为城市燃气的进程发挥重要的作用。
GB25035-2010《城镇燃气用二甲醚》国家标准明确规定,二甲醚作为城镇燃气用只能纯烧,而且要求专瓶专用。
这是该国家标准的两大特点。
1、项目质量指标二甲醚质量分数,% ≥99.0甲醇质量分数,% <1.0水质量分数,≤0.5铜片腐蚀,级 % 不大于1言,二甲醚主要是由甲醇脱水而成,二甲醚与甲醇的物理、化学性质基本一样,这意味着城镇燃气用二甲醚的质量中不可能掺混其他物质,也就是说二甲醚作为城镇燃气用只能纯烧。
2、GB 25035-2010明确城镇燃气用二甲醚的钢瓶应符合《气瓶安全监察规程》的规定,并应按GB 14193的规定充装钢瓶。
《气瓶安全监察规程》是我国关于气瓶安全监察的法规。
《规程》第17条规定,“气瓶必须专用。
只允许充装与钢印标记一致的介质,不得改装使用。
”GB 14193是关于“液化气体气瓶充装”的规定。
液化二甲醚是低压液化气体,标准规定二甲醚在60℃时的饱和蒸气压力(表压)为1.35MPa,充装系数为0.58kg/L。
这表明液化二甲醚充装必须专瓶专用,且对饱和蒸气压力和充装系数都作了明确的规定。
GB25035-2010《城镇燃气用二甲醚》国家标准明白无误地表明二甲醚不允许掺烧,也不允许用其他钢瓶混装。
这意味着目前以在液化石油气中掺烧二甲醚的二甲醚生产企业来说,无疑是面临封杀,二甲醚行业必须加快洗牌。
应用:近期,社会上部分液化石油气充装单位在液化石油气中掺混二甲醚销售,液化石油气中掺混二甲醚,即损害了消费者的经济利益同时对消费者人身财产安全构成隐患。
二甲醚又叫甲醚,虽可燃烧但热值低于液化石油气,对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。
长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气,产生爆炸等安全隐患。
为此相关部门建立和推进实施3项监管制度:一是进货验收制度。
液化石油气批发、充装单位必须对购进的液化石油气中是否含有二甲醚进行检验,对产品质量控制。
二是产品购销台账制度。
二甲醚生产企业要建立产品销售台账,如实记录销量和流向;液化石油气批发、充装单位及二甲醚批发单位要建立产品购销台账,如实记录每一批产品的进货来源、数量、销售渠道。
液化气销售企业想知道购进的液化气各组分百分含量是多少?液化气中有没有二甲醚?有多少二甲醚?液化气中想掺混二甲醚,掺混后含量是多少?购进的液化气中的二甲醚纯度是多少吗?作为液化气销售企业,如果这些都不知道的话,不仅会在经济、信誉上受损失,而且会给客户带来严重的安全隐患,同时如果被质量检查部门发现还会受到严厉的处罚。
要求液化石油气充装站对每一批次都要做二甲醚含量测定。
为了广大人民群众的生命财产安全,为了保护液化石油气用户的权益经济利益不受侵害,同时确保世博会期间的安全确保用户人身财产安全,遵照国家质检总局《关于气瓶充装有关问题的通知》精神,严格执行《气瓶安全监察规程》的规程,对辖区内液化石油气充装站严格要求,必须做到对每一批次液化气都要做到及时测定。
这就要求各液化气充装单位必须配置气相色谱仪,做到实时监测。
质监局也要发挥检查监督管理作用,不定期对各充装站抽样检测,对违反规定的单位,要严肃查处。
液化气中二甲醚检测专用气相色谱仪成套配置方法原理液化石油气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚检测分析,用上海灵华仪器有限公司生产的,带有热导检测器的液化气专用气相色谱仪,可以很方便地作出各组分百分含量。
二甲醚1.范围本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于甲醇气相色谱法或液相法脱水生成的二甲醚,或由合成气直接合成的二甲醚,或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。
该产品I型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等,II型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。
结构式:CH3OCH3相对分析质量:46.072.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议后的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T1250 极限数值的表示和判定方法GB5842-1986液化石油气钢瓶GB/T678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T7373-1987工业用二氟—氯甲烷GB/T7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则GB14193-1993液化气体气瓶充装规定GB15380-2001小容积液化石油气钢瓶SH/T0232-1992液化石油气铜片腐蚀试验SH0233-1992液化石油气采样法3.产品性状无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。
液体密度为0.660g/cm3—0.680g/cm3。
4.技术要求二甲醚质量应符合表1技术要求表1 技术要求5.试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒GB/T6682中规定的三级水。
5.3二甲醚含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法,在合适的色谱条件下,气化的样品经色谱柱分离,用热导检测器(TCD)检测;或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物,用火焰离子化检测器检测,以校正面积归一化法得到样品中二甲醚的含量。
二甲醚的测定可以通过气相色谱法进行。
具体步骤如下:
1. 准备色谱条件与系统适用性试验,使用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定相(PLOTQ型或极性相近)的毛细管柱。
2. 氢气作为载气,柱温设置为90℃。
3. 进样口温度设置为130℃。
4. 检测器为热导检测器,温度设置为130℃。
5. 取含有甲醇(0.01%)和二甲醚的混合标准气,由气体进样阀注入气相色谱仪,记录色谱图。
6. 理论板数按二甲醚峰计算应不低于1500,二甲醚峰与甲醇峰的分离度应符合要求。
7. 测定取本品,连接减压阀,用铜管将减压阀和气体进样阀相连接,打开钢瓶减压阀,冲洗连接管道与各阀,调节流速使进样阀后的气流以能在水中连续冒出气泡为宜,设置气体自动进样阀0.01分钟时打开,1分钟时关闭,记录色谱图。
8. 按面积归一化法计算,即得。
9. 按色谱条件进行测定,将样品重复进样6次,根据二甲醚的峰面积测定结果,计算RSD。
以上步骤仅供参考,实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。
甲醇制二甲醚(DME)摘要:综述了二甲醚的性质、用途、生产方法及使用二甲醚时候的注意事项。
关键词:二甲醚化工产品合成气一步法甲醇液相法甲醇气相法一、产品说明1、二甲醚的基本概况二甲醚别名:甲醚英文名称:methyl ether;dimethyl ether;DMECAS编号:115-10-6分子式:C2H6O结构式:CH3—O—CH3二甲醚又称甲醚,简称DME。
二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩液体,具有轻微醚香味。
相对密度(20℃)0.666,熔点-141.5℃,沸点-24.9℃,室温下蒸气压约为0.5MPa,与石油液化气(LPG)相似。
溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。
易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为1455kJ/mol。
常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性,但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚是醚的同系物,但与用作麻醉剂的乙醚不一样,毒性极低;能溶解各种化学物质;由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性,广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等,另外也可用于化学品合成,用途比较广泛。
2 生产原理2.1 生产方法简介目前国内外二甲醚生产方法主要有合成气一步法和甲醇法。
甲醇法又分为甲醇气相法和甲醇液相法。
合成气一步法的工业化技术尚未成熟,理由是: ①现有的技术未经装置检验;②即使按现有技术,其生产成本也高于甲醇气相法2.2 反应方程式甲醇液相法:甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、130 ~130 ℃下进行。
其化学反应式如下:2CH3OH =H3COCH3 +H2O甲醇气相法:催化剂为ZSM分子筛、磷酸铝或γ2Al2O3。
甲醇脱水反应的化学反应式如下。
主反应:2CH3OH =H3COCH3 +H2O主要副反应:CH3OH =CO + 2H2H3 COCH3 =CH4 +H2 +COCO +H2O =CO2 +H23 工艺过程及流程图3.1工艺过程甲醇液相法甲醇液相法由硫酸法发展而来,而硫酸法生产二甲醚工艺是硫酸法生产硫酸二甲酯生产流程中的前半段生产工艺。
甲醇导电率在化学实验室中,甲醇被广泛应用于醇类、酚类和醚类等有机物的合成。
那么甲醇的导电性如何呢?下面我们就一起来研究甲醇的导电性。
我们知道乙醇可以与水形成二甲醚,那么乙醇与甲醇混合在一起,它们能不能形成二甲醚呢? 1、分别取少量甲醇、乙醇和二甲醚进行溶解,滴加一定量的石蕊溶液。
观察到甲醇和乙醇均无明显变化,而二甲醚能使红色石蕊试液褪色。
因此证明:二甲醚可以使乙醇、甲醇溶液褪色。
2、在装有二甲醚的试管中倒入等量的水,静置片刻后再观察到,水在试管中能够移动,这是因为二甲醚的密度小于水,二甲醚会向上浮;同样地,二甲醚也会像乙醇、甲醇那样逐渐扩散到甲醇、乙醇溶液里,从而使乙醇、甲醇逐渐分层。
3、另外,还可以用来检验乙醇、甲醇溶液中含有水分的方法:取少量甲醇、乙醇和二甲醚混合,加热蒸发出水蒸气。
然后再把它们放冷,观察到形成的是饱和的混合液。
证明:它们都没有水分了。
5。
测定乙醇、甲醇的导电性。
先将盛有一定量乙醇和甲醇的两个烧杯互相接触,并在底部放上一根长导线,把它们放入盛满盐水的水槽中,待烧杯内外空气完全隔绝后,把直尺垂直插入液面,再将烧杯从盐水中取出,读出刻度即可。
测定所得的电阻值R=10×1012Ω。
由此可见,当酒精浓度为15%~25%时,乙醇的导电率很低,可视为绝缘体,而当酒精浓度大于40%时,则乙醇的导电率大大增加。
由此推测,随着酒精浓度的增加,其导电率也大幅度提高。
这说明乙醇能使导电的物质(如醋酸纤维素)发生导电反应。
10。
检验苯的导电性。
取少量苯与酒精混合,并迅速搅拌使之充分混合。
将苯加入到一杯盛有酒精的烧杯中,立即产生白烟,并伴有“劈啪”声。
然后将杯子迅速放入冷水中,用玻璃棒搅拌,观察到“劈啪”声停止了。
说明苯在乙醇中溶解。
但由于苯的熔点比酒精的沸点高,故苯不会溶解。
若加入少量酒精,便能溶解苯,说明酒精能使苯发生导电反应。
11。
结论。
通过以上的研究,可以知道乙醇能使绝大多数非金属物质发生导电反应,其导电性能良好,且乙醇的沸点较高,易挥发。