甲醇与二甲醚的检验

液化石油气、天然气、甲醇、乙醇、二甲醚五种车用燃料的对比分析前言我国是一个富煤、贫油、有气的国家,随着经济的飞速发展，国内石油供需矛盾日显突出，对进口的依存度逐年增加,2000年净进口7000万吨，2001年达到8000万吨，2003年净进口石油达到创记录的9779万吨，占我国能源需求总量的40%以上。

但是，我国天然气总储量为38万亿立方米、煤炭总储量为1145亿吨。

因此推广应用清洁替代燃料，作为石油资源的补充，对我国已具有非常重要的战略意义。

就针对车用燃料而言，目前国际国内车用清洁燃料主要有以下五种：液化石油气、天然气、甲醇汽油、乙醇汽油、二甲醚。

它们各有自己的特性和优劣式，但归根结底谁是现阶段发展的主题、谁是今后发展的趋势以及使用情况怎样、现有哪些企业在运作此类项目等等，这都是我们应该也是很有必要了解的。

下面就从燃料的基本介绍、优缺点、使用效果、发展情况、运作企业、经济分析六个方面加以阐述和分析：一、液化石油气液化石油气（Liquefied Petroleum Gas ，简称LPG）是以三个或四个碳原子的烃类（如丙烷、丙烯、丁烷、丁烯）为主的混合物，常温常压下是无毒、无色、无味的气体，具有辛烷值高、抗爆性能好、热值高、储运压力低等优点，是一种性能优良的汽车代用燃料。

1、基本介绍液化石油气是一种干净高效的汽车燃料，它具有如下优点：①比汽油便宜；②国际国内丰富的储量；③丁烷和丙烷混合可以形成一定量的辛烷，使液化气有较好的抗爆性。

液化气还有许多操作优点：①几乎可以完全充分地燃烧；②和汽油车的尾气排放量相比，对环境污染小；③可满足各国的排放标准；④引擎部件的碳沉淀极小，因此液化气引擎运转更自如、寿命更长，比汽油机和柴油机需要更少的日常维修保养；⑤由于燃料是气态，寒冷天气更易启动；⑥专用天然气引擎或两用燃料汽油机等各种火花塞引擎都能以液化气为燃料；⑦液化气在注入引擎气缸前是气态并与空气混合，所以寒冷天气启动时，气缸壁的润滑薄膜不会被洗掉，发动机油不会出现稀释现象；液化气的缺点：①相对较高的更换费用；②若用一些低质的液化气，系统需要定期调试以维持恰当的混合状态，并易发生气阻现象；③极度寒冷天气下启动受到液化气混合中所需丁烷含量的限制（因为燃料中丁烷含量增加，原有压力下降，在摄氏零度时，丁烷就不能转变成气态，而液化气在气态状态下才能燃烧）；2、液化气汽车（LPGV）的优缺点液化气汽车的优点：①可以替代十分短缺的汽、柴油随着我国国民经济的飞速发展，汽车保有量急剧增长；同时，我国的石油产储量不足，因此大力发展液化石油气汽车是一条石油资源补充的可行之路。

【目的】建立甲醇含量测定检验操作规程。

【范围】适用本公司成品的甲醇含量测定。

【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。

【程序】1. 试剂1.1 无甲醇乙醇：取1.0μL 注入色谱仪，应无杂峰出现。

1.2 乙醇[ϕ（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（1.1）75mL，用水稀释至100mL。

1.3 色谱担体GDX-102（60 目～80 目），气相色谱试剂。

1.4 色谱固定液聚乙二醇1540（或1500），气相色谱试剂。

1.5 甲醇标准溶液1.5.1 适用于3.3.1 的样品预处理：取色谱纯甲醇1.00mL 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇1.00％（v/v）。

于冰箱中保存。

1.5.2 适用于3.3.2 和3.3.3 的样品预处理：取色谱纯甲醇约1.00g 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准含甲醇10g/L。

于冰箱中保存。

1.6 氯化钠。

1.7 消泡剂：乳化硅油。

2.仪器2.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。

2.2 色谱柱：规格2m×φ2mm，内填充GDX-102，适用于不含二甲醚的样品。

2.3 色谱柱：规格2m×φ4mm，内填充涂有25％聚乙二醇1540（或1500）的GDX-102（1.3）担体。

适用于含二甲醚的样品。

2.4 全玻璃磨口水蒸馏装置。

2.5 超级恒温水浴：温度范围0℃～100℃，控温精度±0.5℃。

2.6 顶空瓶：20mL～65mL。

2.7 注射器：0.5μL、1μL、1mL。

3. 分析步骤3.1 色谱参考条件启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件，色谱条件依据具体情况选择，参考条件为：色谱柱1（2.2）的色谱条件（适用于不含二甲醚的样品）柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器温度：180℃。

氮气流速：40mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：500mL/min。

中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 259—2007城镇燃气用二甲醚Dimethyl ether for city gas2007—08—21发布2008—01—01实施中华人民共和国建设部发布目次前言 (2)城镇燃气用二甲醚 (3)1 范围 (3)2 规范性引用文件 (3)3 要求 (3)4 试验方法 (3)5 检验规则 (4)6 标志、包装、运输和储存 (4)附录A (5)前言本标准根据国内实践经验，并参照日本标准TS K 0011：2005《燃料用二甲醚》制定。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由建设部标准定额研究所提出。

本标准由建设部城镇燃气标准技术归口单位中国市政工程华北设计研究院归口。

本标准起草单位：中国市政工程华北设计研究院、山东久泰化工科技股份有限公司、新奥集团股份有限公司、四川泸天化绿源醇业公司、河南省安阳贞元集团、华睿投资集团有限公司、全国醇醚燃料及醇醚汽车专业委员会、中国城市燃气协会。

本标准起草人：项友谦、王启、李文硕、李奇、李金来、王铁鸿、吴玉红、詹亮明、刘纪生、丁淑兰。

城镇燃气用二甲醚1 范围本标准规定了城镇燃气用二甲醚的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输和储存。

本标准适用于城镇居民、商业和工业企业用的城镇燃气用二甲醚。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 5842 液化石油气钢瓶GB/T 7376 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法GB/T 10410.3 液化石油气组分气相色谱分析法GB 14193 液化气体气瓶充装规定GB 50016 建筑设计防火规范GB 50028 城镇燃气设计规范SH/T0232 液化石油气铜片腐蚀试验法3 要求3.1城镇燃气用二甲醚的质量应符合表1规定。

二甲醚1.范围本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。

本标准适用于甲醇气相色谱法或液相法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。

该产品I型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，II型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。

结构式：CH3OCH3相对分析质量：46.072.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议后的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB190-1990危险货物包装标志GB/T1250 极限数值的表示和判定方法GB5842-1986液化石油气钢瓶GB/T678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T7373-1987工业用二氟—氯甲烷GB/T7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则GB14193-1993液化气体气瓶充装规定GB15380-2001小容积液化石油气钢瓶SH/T0232-1992液化石油气铜片腐蚀试验SH0233-1992液化石油气采样法3.产品性状无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。

液体密度为0.660g/cm3—0.680g/cm3。

4.技术要求二甲醚质量应符合表1技术要求表1 技术要求5.试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。

操作者应采取适当的安全和健康措施。

5.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒GB/T6682中规定的三级水。

5.3二甲醚含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，在合适的色谱条件下，气化的样品经色谱柱分离，用热导检测器（TCD）检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测，以校正面积归一化法得到样品中二甲醚的含量。

1. 化学实验中的甲醇检测方法：
在化学实验室中，检测甲醇通常使用一些标准的化学方法，例如：
▪色度法：通过在反应中产生的染色产物的颜色变化来检测甲醇的浓度。

▪滴定法：使用已知浓度的试剂滴定到含有甲醇的样品中，通过滴定的体积计算甲醇的浓度。

▪气相色谱法：使用气相色谱仪来分析甲醇的浓度，通常是通过气相色谱-质谱联用仪器。

2. 生产工业中的甲醇检测方法：
在工业生产中，检测甲醇的方法可能会更加复杂，包括使用先进的仪器和在线监测系统。

这些方法可能包括：
▪红外光谱法：使用红外光谱仪器来检测样品中甲醇的特征光谱。

▪质谱法：使用质谱仪器来对甲醇进行分析。

▪在线监测系统：在生产线上安装自动化仪器，实时监测甲醇浓度。

3. 医学中的甲醇检测方法：
在医学和临床实验室中，检测血液或尿液中的甲醇浓度通常采用以下方法：
▪气相色谱法：对样品进行气相色谱分析。

▪酶法：使用酶反应检测甲醇的浓度。

▪头空气室气相色谱法：适用于低浓度甲醇的检测。

请注意，具体的测试方法取决于应用场景、检测的精确度要求以及可用的设备和技术。

在任何情况下，最好的方法是参考相应的标准方法或仪器使用手册。

二甲醚的测定可以通过气相色谱法进行。

具体步骤如下：
1. 准备色谱条件与系统适用性试验，使用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定相（PLOTQ型或极性相近）的毛细管柱。

2. 氢气作为载气，柱温设置为90℃。

3. 进样口温度设置为130℃。

4. 检测器为热导检测器，温度设置为130℃。

5. 取含有甲醇（0.01%）和二甲醚的混合标准气，由气体进样阀注入气相色谱仪，记录色谱图。

6. 理论板数按二甲醚峰计算应不低于1500，二甲醚峰与甲醇峰的分离度应符合要求。

7. 测定取本品，连接减压阀，用铜管将减压阀和气体进样阀相连接，打开钢瓶减压阀，冲洗连接管道与各阀，调节流速使进样阀后的气流以能在水中连续冒出气泡为宜，设置气体自动进样阀0.01分钟时打开，1分钟时关闭，记录色谱图。

8. 按面积归一化法计算，即得。

9. 按色谱条件进行测定，将样品重复进样6次，根据二甲醚的峰面积测定结果，计算RSD。

以上步骤仅供参考，实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。