盐酸普鲁卡因实验现象
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盐酸普鲁卡因鉴别实验报告1. 引言盐酸普鲁卡因(Procaine Hydrochloride)是一种局部麻醉药物,广泛应用于外科手术和疼痛管理中。
为了确保药物的质量和纯度,鉴别实验对普鲁卡因样品进行了分析和检测。
本报告将详细介绍盐酸普鲁卡因的鉴别实验步骤、结果和讨论。
2. 实验目的- 确定普鲁卡因样品的纯度并鉴别是否与要求符合;- 检测普鲁卡因是否存在其他杂质;- 确认普鲁卡因的物理和化学性质。
3. 实验器材和药品- 盐酸普鲁卡因样品- 氢氧化钠(NaOH)- 没食子酸钠(Na2C6H6O7)- 稀释酸- 稀释碱- 乙醇- 水浴- 热水槽- 称量瓶4. 实验步骤4.1 纯度检测1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品,使用天平称量并记录质量;2. 将样品溶解于稀释酸中,并在水浴中加热至溶解;3. 滴加少量的Na2C6H6O7作为指示剂,用NaOH稀溶液滴定,直到生成淡粉色终点。
4.2 杂质检测1. 选择一定量的盐酸普鲁卡因样品,将其溶解于乙醇中;2. 将溶液过滤,并用红外光谱仪或质谱仪进行检测。
4.3 确认物理和化学性质1. 观察盐酸普鲁卡因的颜色、形状和气味;2. 测定盐酸普鲁卡因的熔点和沸点。
5. 实验结果5.1 纯度检测在盐酸普鲁卡因样品溶液中加入指示剂Na2C6H6O7和NaOH稀溶液的滴定过程中,溶液从无色逐渐变为淡粉色。
通过滴定,测得滴定液的体积为13.5 mL,相应计算得到普鲁卡因样品的纯度为98.7%。
5.2 杂质检测通过红外光谱仪和质谱仪的检测,证明盐酸普鲁卡因样品中无其他杂质存在。
5.3 确认物理和化学性质- 盐酸普鲁卡因为无色结晶体,呈针状或片状;- 盐酸普鲁卡因无明显气味;- 测得盐酸普鲁卡因的熔点为154-158C;- 盐酸普鲁卡因的沸点为363.3C。
6. 讨论与结论通过实验对盐酸普鲁卡因样品进行了纯度检测、杂质检测和确认物理化学性质。
结果显示,实验样品的纯度达到了98.7%,满足药品质量要求;同时,样品中无其他杂质的存在。
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关,药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练,掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂(1)仪器pHS-3C酸度计(或其他型号的pH计,精确到0.01 pH),pH玻璃复合电极,50 mL聚乙烯烧杯。
(2)试剂盐酸普鲁卡因注射液(或其他注射液),pH 4.01标准缓冲溶液(25℃)、pH 6.86 标准缓冲溶液(25℃)、pH 9.18标准缓冲溶液(25℃)或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤(1)安装pHS-3C酸度计。
(2)开机。
(3)温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
(4)调试仪器至测量pH状态。
(5)定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位;再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
(6)测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液,待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
(7)结束工作测试完毕后,先用蒸馏水冲洗电极,甩干,插入电极保护套。
关闭仪器电源,恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告五、注意事项(1)pH复合电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
(2)电极从保护套中取出后,应用去离子水中洗涤并甩干,不能用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
(3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,以缩短电极的响应时间。
(4)配制标准缓冲溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30 min,以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月,但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
一、实验目的本实验旨在探讨普鲁卡因的药理作用,包括其对神经系统、心血管系统以及局部麻醉作用的影响。
通过实验观察普鲁卡因在不同条件下的药效学表现,为临床合理用药提供参考。
二、实验材料1. 实验动物:成年小鼠,体重20-25克。
2. 药物:普鲁卡因(盐酸普鲁卡因盐酸盐)。
3. 仪器:电子天平、离心机、微量注射器、生理记录仪等。
4. 试剂:生理盐水、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液等。
三、实验方法1. 分组与给药:将实验动物随机分为三组,每组10只。
对照组给予生理盐水,低剂量组给予低剂量普鲁卡因(10mg/kg),高剂量组给予高剂量普鲁卡因(30mg/kg)。
2. 神经系统实验:(1)观察动物行为变化:记录给药前后动物的活动、反应等行为变化。
(2)电生理实验:采用生理记录仪记录小鼠大脑皮层电活动,观察普鲁卡因对神经冲动传导的影响。
3. 心血管系统实验:(1)血压测定:采用血压计测定给药前后动物的血压变化。
(2)心电图监测:采用心电图机监测给药前后动物的心电图变化。
4. 局部麻醉实验:(1)皮肤局部麻醉:在小鼠背部皮肤涂抹普鲁卡因溶液,观察局部麻醉效果。
(2)神经传导阻滞:在小鼠坐骨神经处注射普鲁卡因溶液,观察神经传导阻滞效果。
四、实验结果1. 神经系统实验:(1)行为观察:低剂量普鲁卡因组动物表现为活动减少、反应迟钝;高剂量普鲁卡因组动物出现嗜睡、肌肉松弛等中枢神经系统抑制症状。
(2)电生理实验:低剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动无明显变化;高剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动出现抑制现象,神经冲动传导速度降低。
2. 心血管系统实验:(1)血压测定:低剂量普鲁卡因组动物血压无明显变化;高剂量普鲁卡因组动物血压下降,呈现一过性降低。
(2)心电图监测:低剂量普鲁卡因组动物心电图无明显变化;高剂量普鲁卡因组动物心电图出现心率减慢、传导阻滞等变化。
3. 局部麻醉实验:(1)皮肤局部麻醉:普鲁卡因溶液涂抹后,小鼠背部皮肤出现麻木、感觉减退等局部麻醉效果。
盐酸普鲁卡因:1.具有芳伯氨基,可用重氮化偶合反应鉴别2本品显氯化物的鉴别反应3水解反应检查:对氨基苯甲酸,TLC法原理:方法:指示终点的方法:永停滴定法、电位法、内指示剂法或外指示剂法。
滴定时:将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液迅速滴定,随滴随搅拌,至终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定。
盐酸:加快重氮化反应速度,重氮盐在酸性溶液中稳定。
防止生成偶氮氨基化合物。
溴化钾:催化剂,加快反应速度。
维生素a三氯化锑反应:无水无醇条件下,在三氯化锑氯仿溶液中立刻呈蓝色后变红紫外分光光度法348、367、389波长处有吸收峰322处有拐点Tlc:显色剂:磷钼酸维生素b1鉴别:1.硫色素反应:碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素,在正丁醇中显蓝色荧光2.沉淀反应:与生物碱试剂反应3.氯化物反应硝酸铅反应:与碱供热产生na2s,与硝酸铅生成pbs原料药采用非水溶液滴定法,其原理是维生素b1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团,在非水溶液中(醋酸汞存在下)均可与高氯酸作用,根据消耗高氯酸的量即可计算维生素b1的含量。
主要条件:精密称取本品一定量,加冰醋酸与醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲基蓝混合指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定,空白实验校正。
每1ml高氯酸滴定液相当于16.86mg维生素b1维生素b1维生素c鉴别1.Agno3反应:产生Ag2.2,6一二氯靛酚反应(酸玫瑰红,碱性蓝色,反应后变无色)3.红外光谱法维生素c分子中的二基具有较强的还原性,在酸性条件下可被碘液氧化为二酮基,以淀粉为指示剂,可用碘液直接滴定注意:1.滴定反应在酸性溶液(醋酸)中进行,可使维生素C受空气中氧的化速度减慢;2加新沸过放冷蒸馏水溶解,是为了减少水中溶解氧的影响;3供试品溶于稀酸后仍需立即滴定,以减少空气中氧的干扰。
碘量法用于测定维生素C注射剂含量时,由于处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠,而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸钠,有还原性,对本法有干扰。
实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。
2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。
二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格:2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格:250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格:40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物,均可与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
永停滴定法:电极在溶液中极化,在未到滴定终点前,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。
反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。
四、实验内容:盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量(盐酸普鲁卡因2%,氯化钠0.43%)使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0%~105.0 %。
1.盐酸普鲁卡因:精密量取本品2mL ,加水适量,取甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L )滴定至黄色(此消耗数不计),加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ,酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L )滴定至水层显淡红色,消耗氢氧化钠液的体积应为1.40~1.54mL 。
2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量:精密量取本品2mL ,加水5 mL ,铬酸钾指示液1滴,用硝酸银液(0.1mol/L )滴定至淡红棕色沉淀,应消耗硝酸银液的体积应为2.79~3.09mL 。
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定一、实验目的1.掌握提取容量法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理和操作;2.了解本法和重氮化法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的优缺点. 二、基本原理盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐,易溶于水,不溶于有机溶剂,而其游离碱普鲁卡因则易溶于有机溶剂,难溶于水。
因此,采用氨试液将盐碱化,以氯仿提取游离碱,再蒸去氯仿,加过量的标准硫酸溶液,再用标准氢氧化钠回滴即可。
其反应式如下:NH 22CH 2N(C 2H 5)2.HCl+ NH 3.H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ NH 4Cl + H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ H 2SO 4.H 2SO 4NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)222由于硫酸普鲁卡因显酸性,所以选用酸性区域变色的指示剂,比如:甲基红。
实验材料、试剂与仪器分液漏斗50 mL ,过滤装置(抽滤瓶和布氏漏斗),电加热套,烧杯1000 mL ,蒸馏装置(100 mL 烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等), 滴定管,移液管25 mL 。
三、实验内容精密吸取本品适量(约与普鲁卡因0.20g 相当)置分液漏斗中,加氨试液3 mL 成碱性,分次用氯仿(依次为15,10,10,10ml )振摇提取,每次提取液滤过,合并氯仿液,滤器用少量氯仿洗净,洗液与滤液合并。
在水浴上蒸发至近干,加中性乙醇5 mL 与0.025 mol/L 硫酸液25 mL ,再在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失,放冷,加甲红指示液数滴,用0.05 mol/L 氢氧化钠液滴定剩余的硫酸。
即得(每1ml 的0.25mol/L 硫酸液与13.64mg 的C 13H 20N 2O 2·HCl 相当)。
可按下式计算标示量的百分含量 标示量%=()()[]02.01010007.272'2''42⨯⨯•-•NaOHSO H V M VM×100或标示量%=02.010025.0)225(64.13'''4242⨯•-SO H NaOH SO H NaOHM V M M ×100本品含盐酸普鲁卡因(C 13H 20N 2O 2.HCl )应为标示量的95%-105%。
机能学实验设计不同药物对局部麻醉药作用效果的影响一、实验目的本实验的目的是学习小鼠的腹腔注射法,观察不同药物(肾上腺素、去甲肾上腺素及酚妥拉明)对局部麻醉药(本实验使用的是普鲁卡因)作用效果的影响,并掌握上述药物影响普鲁卡因作用的原理及机制。
二、实验原理局部麻醉药(localanaethetic)简称局麻药,是一种局部应用于神经末梢或神经干,能可逆地阻断神经冲动发生和传导,在意识清醒的条件下引起局部感觉(痛觉、压觉、温觉等)丧失的药物。
常用的局麻药有普鲁卡因、利多卡因等。
普鲁卡因(procaine)为酯类局麻药,其盐酸盐为奴佛卡因(novocaine),能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用。
本品对皮肤、粘膜穿透力弱,不适于表面麻醉。
普鲁卡因能使细胞膜稳定,降低其对离子的通透性,使神经冲动达到时,钠、钾离子不能进出细胞膜产生去极化和动作电位,从而产生局麻作用。
在临床多把普鲁卡因作局部麻醉药物使用,常局部注射用于浸润麻醉、传导麻醉、蛛网膜下腔麻醉和硬膜外麻醉。
普鲁卡因对周围血管有明显的直接扩张作用,容易被吸收进入血液,且麻醉持续时间短,为减少吸收延长药效,减少毒副作用,临床上常加入少量的肾上腺素(1∶200000~500000),时效可延长20%。
肾上腺素(adrenaline,AD/epinephrine)为α、β肾上腺素受体激动药,作用广泛而复杂。
其在血管方面主要收缩小动脉和毛细血管前括约肌。
皮肤和黏膜血管α受体占优势,肾上腺素对其呈显著的收缩反应;而骨骼肌血管以β2受体为主,呈舒张反应。
去甲肾上腺素(noradrenaline,NA/norepinephrine,NE)为α1、α2肾上腺素受体激动药,对两者无选择性。
去甲肾上腺素可激动血管的α1受体,使血管(尤其是小动脉和小静脉)收缩。
对全身各部分血管收缩作用的程度与其含α受体的密度及去甲肾上腺素的剂量有关:皮肤黏膜血管收缩最明显,其次是肾脏血管,再次是脑、肝、肠系膜、骨骼肌血管等。
盐酸普鲁卡因实验现象:
A部分:
1.先往三颈瓶加入对硝基苯甲酸,B-二乙胺基乙醇后再加入二甲苯,会出现固体结块,并有少量粉末黏在屏壁上。
(加入顺序不对,应先加入液体再加入固体)
2.油浴加热过程中,分水器中有蒸汽流出,经冷凝后变成液滴,并出现分层。
(上层是二甲苯,下层为水)
3.在排出分水管中的水和二甲苯的时候,活塞突然拧紧而打不开。
(在活塞上涂上凡士林解决这个问题)
4.撤去油浴放冷后,溶液呈橘红色,加入盐酸后出现分层且下层呈黄色,并有固体析出,过滤后得到约4g淡黄色的固体。
(析出的固体是对硝基苯甲酸)
5.最后得到黄色液体,保存在避光阴凉处。
B部分:
1.加入铁粉过程中,反应温度一直保持在42度左右,上升幅度不大。
2.滴加饱和硫代钠溶液时,出现浅黄色的沉淀。
3.用20%氢氧化钠碱化的过程中,随着PH增大,溶液由无色逐渐变成乳白色,并带有一些浅黄色的油状固体,至固体全部析出后,过滤,抽干,发现有两层不同颜色的固体,下层为灰白色,上层为浅黄色。
C部分:
1.将B部分得到的固体加入浓盐酸溶解,发现白色固体全部溶解,而浅黄色固体不溶解,且溶液呈浅黄色。
2.最后无结晶析出或仅有少许的结晶析出,但不明显。
(由于量太少了,无法过滤,所以接下来的质量分析部分只能用标准品来进行检测。
)
质量分析部分:
1.鉴别
(3)加入亚硝酸钠溶液显淡黄色,而后加入B-萘酚试液数滴后溶液即显酒红色。
2.检查
(2)重金属:样品的颜色比标准铅的颜色要浅的多。
3.含量测定
每一毫升亚硝酸钠滴定液的浓度为0.102mol/L, 测得样品的滴定终点为21.41ml.
(仅有一组数据有用,其余两组数据分别为:23.63ml, 24.11ml。
可以写上去但需表明你要舍去这两组数据)计算出样品的含量即可。