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目录第一章 仪器分析实验的基本知识 (1)第一节 仪器分析实验的基本要求 (1)第二节 实验报告和实验数据处理 (3)第三节 玻璃仪器的洗涤和分析实验室的安全规则 (4)第二章 仪器分析实验 (8)实验一 两组分混合物的同时测定 (8)实验二 红外光谱的测绘及结构分析 (11)实验三 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 (15)实验四 火焰原子吸收法测定自来水中的钙，镁硬度 (17)实验五 ICP原子发射光谱法测定水中常见的金属离子 (23)实验六 气相色谱定性定量分析 (26)实验七 高效液相色谱测定感冒药中的扑热息痛 (30)实验八 离子色谱法测定常见阴离子的含量 (32)实验九 色质联用仪基本操作及谱库检索 (34)实验十 X射线衍射与晶体物相分析 (39)实验十一 X射线荧光光谱分析实验 (43)实验十二 离子选择性电极测定饮用水中的氟 (45)实验十三 循环伏安法测定铁氰化钾的电极过程 (48)第三章 操作规程 (51)一 UV-VIS 分光光度计操作规程 (51)二 Necolet Avatar 360 FT-IR操作规程 (55)三 RF-5301PC荧光分光光度计操作规程 (59)五 ICP-9000等离子发射光谱仪操作规程 (65)六 GC2014 操作规程 (68)七 LC-2010液相色谱仪操作规程 (69)八 离子色谱仪操作步骤 (71)九 GCMS-QP2010操作规程 (74)十 EDX-GP操作規範 (76)十一 X-射线衍射仪操作规程 (77)第一章仪器分析实验的基本知识第一节仪器分析实验的基本要求一、仪器分析实验的教学目的仪器分析实验是仪器分析课的重要内容。
它是学生在教师指导下，以分析仪器为工具，亲自动手获得所需物质化学组成和结构等信息的教学实践活动。
通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学生会正确的使用分析仪器；合理地选择实验条件。
仪器分析试验讲稿黄连药材的薄层⾊谱法鉴别⼀、⽬的要求1．掌握薄层硬板的制备⽅法2．掌握薄层⾊谱的⼀般操作⽅法3．了解薄层⾊谱在中药分析中的应⽤⼆、实验原理中药黄连中主要有效成分为⼩檗碱等⽣物碱类成分，利⽤薄层⾊谱可将药材中各成分分离，⽤盐酸⼩檗碱对照品加以对照，可起到鉴别黄连的作⽤。
三、仪器与试剂1．仪器双槽层析缸、玻璃板10cm×20cm（厚0.5mm）、定量⽑细管（2µl）、薄层涂布器、研钵、分析天平。
2．试剂薄层层析⽤硅胶G、盐酸⼩檗碱对照品（中国药品⽣物制品检定所）、黄连药材，其它试剂均为分析纯四、实验内容与步骤1．硅胶G薄层板的制备称取硅胶G 1份和0.7%的CMC-Na2.5份在研钵中同⼀⽅向研磨混匀，除去⽓泡后，倒⼊涂布器中，在玻璃板上平稳移动涂布器进⾏涂布（厚度为0.5mm），涂好的薄层板置⽴平台上晾⼲，于105-110℃烘30分钟，置⼲燥器中备⽤。
2．供试品溶液的制备取本品粉末约0.1g，置100ml容量瓶中，加⼊盐酸-甲醇（1：100）约95ml，60℃⽔浴中加热15分钟，取出，超声处理30分钟，室温放置过夜，加甲醇⾄刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
3．对照品溶液的制备取盐酸⼩檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。
4．点样吸取供试品溶液2µl和对照品溶液4µl，分别交叉点于同⼀硅胶G薄层板上。
⼀般⽤定量⽑细管点样于薄层板上，点样形状为圆点，点样基线距底边 1.5cm，点样直径不⼤于2mm，点样间距1.5cm。
5．展开点好样的薄层板放⼊展开缸中，以正丁醇-冰醋酸-⽔（7：1：2）为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾⼲。
6．检出将薄层板置紫外光灯（365nm）下检视，供试品⾊谱中，在与对照品⾊谱相应位置上，显相同的⼀个黄⾊荧光斑点。
五、注意事项1．点样直径⼀般不⼤于2mm2．点样时注意勿损伤薄层表⾯。
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）32+,其lgK=21.3，κ508=1。
1 × 104L·mol—1·cm—1，铁含量在0.1～6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A）,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0。
1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe（S04）2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1：1H2S04溶液，溶解后,定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
（3）100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配.（4）1。
5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（5）1。
0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。
（6）0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0。
20，0.40，0.60，0.80，1。
生命科学与技术学院仪器分析实验讲义2012.6实验一荧光分光光度法测定维生素B2一、实验目的1、学习荧光分析法的基本原理2、了解荧光分光光度计的构造，掌握其使用方法。
二、实验原理在一定波长紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光。
在PH6－7 的溶液中荧光最强，在PH11 时荧光消失。
在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。
因此，选择荧光峰值波长为测量波长，测量维生素B2 溶液的荧光强度，可对维生素B2进行定量分析。
本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。
三、仪器与试剂仪器960 型荧光分光光度计、比色皿1个、50ml 容量瓶6 个、5.0ml吸量管1支。
试剂维生素B2标准溶液、1％醋酸溶液、维生素B2样品溶液。
四、实验内容1、配置标准溶液（实验室准备）（1）维生素B2标准溶液：取维生素B2约10mg，精密称定，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
再精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 分别置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度，待测。
（2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20 片，精密称定，计算平均片重。
研细混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
滤过。
精密取续滤液2ml, 置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。
待测。
2、测定（1）扫描图谱：选择EM=200－700nm，lEX=365nm(固定波长)对空白和维生素B2标准溶液进行扫描，找出荧光峰值处对应的lEMmax。
（2）标准工作曲线的绘制（F-C）：在lEMmax下分别测定上述五种维生素B2标准溶液的荧光强度（INT），然后以浓度（ug/100ml）为横坐标，荧光强度（INT）为纵坐标绘制标准工作曲线。
（3）维生素B2样品溶液中维生素B2的含量测定：将配置好的维生素B2样品溶液置1cm比色皿中，以1％醋酸为空白，在上述波长下测定荧光强度值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
仪器分析实验讲义高效液相色谱法的应用一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的结构以及使用方法。
2.掌握根据保留值、利用标准样品进行定性分析的方法，了解影响保留值的因素。
3.掌握色谱定量分析的原理，练习用标准曲线法定量测定混合物组分的含量。
二、实验原理高效液相色谱仪是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力，当两相做相对运动时，样品中各组分在两相中受到吸附和脱附力的反复作用，从而使混合物中各组分得到分离。
根据各组分的色谱峰高或峰面积，即可求出各组分的含量。
三、仪器与试剂仪器: BFS5100高压液相色谱仪；UV检测器试剂: 咖啡因（分析纯）；三氯甲烷（分析纯）四、色谱条件色谱柱: ZYll04 ；流动相: 甲醇:水 = 40:60 ；流量: 1mL／min进样量：满管进样；检测波长: 275 nm五、实验步骤1.称取0.1000克的纯咖啡因，用分析纯的三氯甲烷定容于100mL 的容量瓶中，分别取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL的容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，过滤后分别测取各标样的保留时间及色谱峰面积，绘制工作曲线。
2.准确称取0.3克茶叶，用30mL蒸馏水煮沸10min，冷却后，将上层清液移至100mL容量瓶中定容，取25ml此液于分液漏斗中，加入 lmL 1mol L-1的NaOH 溶液，然后用氯仿萃取，并用氯仿定容至25mL（此为未知液）。
3.测取未知液的图谱，计算未知液中咖啡因的含量。
思考题：1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？2.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？气相色谱分析的应用一、实验目的1. 了解气相色谱仪的构造及使用方法。
2. 熟悉相对定量校正因子定义及求取方法。
3. 熟悉内标法定量公式及应用。
二、实验原理内标法就是把标准物质和被测混合物放在一起进行分析，在同一张色谱图上得到样品和标准物质的色谱峰，原后根据样品重量（m i ）和内标物重量（m s ）及组分和内标物的峰面积（A i 和A s ）按下式求出组分的含量:)/()/(%i s w s i i m m F A A P ??=式中 P i %是被测物的百分含量; F w 是相对校正因子，是被测物的校正因子与标准物质的校正因子之比。
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究及微量铁测定一、实验目的1．通过本实验学会分光光度法测定条件的选择方法2．联系分光光度计的使用方法二、实验原理应用分光光度法进行定量分析时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤，其中显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。
显色反应条件包括显色剂用量、溶液酸度、显色反应时间和温度、试剂加入顺序及干扰物质的影响等，均需一一加以研究，以便拟定出最佳分析方案，使测定既准确又快速。
本实验通过对Fe（Ⅱ）-邻二氮菲显色反应条件的研究，初步了解拟定分光光度法测定条件的方法。
邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂，邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。
在酸度为pH 2~9的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成橘红色配合物：该化合物的lgK稳= 21.3（20℃），在510 nm 处有最大吸收，摩尔吸收系数ε510 = 1.1×104L•mol-1•cm-1。
三、试剂和仪器100 μg/mL铁标准溶液：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.0 mol/L)及少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
作为储备液。
用时稀释成10.0μg/mL的工作液。
1.0 mol/L pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液：称取分析纯NaAc.3H2O 32 g，溶于适量水中，加入6 mol/L HAc 68 mL, 稀释至500 mL。
1.0 mol/L HCl 溶液；0.4 mol/L NaOH 溶液；10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）；0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。
紫外—可见分光光度计，酸度计。
四、实验步骤（一）测定条件的研究（1）吸收曲线的绘制吸取分别取铁工作液（0.0010 mol/L）3.0 mL于50 mL 容量瓶中，加入1 mL的10% 盐酸羟胺溶液；振荡后，放置2 min。
实验讲义实验65火焰原子吸收光谱法测定钙实验目的掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。
溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。
在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。
仪器和试剂AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。
钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
实验内容1. 测试溶液的制备（1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。
此溶液用于分析条件选择实验。
（2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响)，浓度为10.0 μg·mL-1。
于6支10 mL比色管中分别加入一定体积的10.0 μg·mL-1 Ca2＋标液，用去离子水稀释至10 mL刻度处，摇匀。
配成浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00 μg·mL-1的Ca2＋标准系列溶液，用于制作校准曲线。
2. 分析条件的选择本实验只对燃烧器高度和燃助比这两个条件进行选择。
在原子吸收光谱仪中，从光源发出的光，其光路是不变的，但原子化器的上、下、前、后位置和燃烧器头的旋转角度都是可调的。
改变原子化器的上、下位置，就相当于入射光穿过了火焰的不同部位，如图65-1所示。
燃烧器高度的选择就是在寻找原子化的最佳的区域。
图65-1燃烧器高度变化火焰的燃助比变化也会导致测量灵敏度的变化，即使是相同种类的火焰，燃助比不同，也会引起最佳测量高度的改变，从而使测量灵敏度发生变化。
从图65-2可看出燃烧器高度与燃助比两个条件的相互依赖关系。
当仪器的光学及电学部分处于稳定的工作状态时，就可根据操作规程对分析条件进行选择。
首先将空气和乙炔气流量分别调至5.5 L·min-1和1.0 L·min-1，然后改变燃烧器高度分别为6，7，8，9，10，11，12 mm；在各高度下测定钙溶液的吸光度值，根据测定结果将燃烧器固定在所选择的最佳位置。
然后通过调节改变乙炔气流量分别为0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0 .8，0.9，1.0，1.1，1.2 L·min-1，并在各流量下测定钙溶液的吸光度值，根据测定结果将乙炔气流量调至所选择的最佳值。
3. 制作标准曲线并测定未知样品在所选择的最佳实验条件下，依次由稀到浓测定所配制的标准溶液的吸光度值。
然后向教师领取未知样品，在相同实验条件下测定其吸光度值。
图65-2 火焰测量高度和燃助比的变化对钙测定灵敏度的影响AA300原子吸收分光光度计，溶液提升量8 mL·min-1钙测定波长422.7 nm；空气流量5.5 L•min-1数据处理1. 在坐标纸上画出：吸光度-燃烧器高度曲线；吸光度-乙炔流量曲线；钙的校准曲线（注意空白值如何处理）。
2. 由校准曲线查出并计算未知样品中钙的含量。
3. 根据校准曲线计算钙测定的1%吸收灵敏度。
思考题1.为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度？2.空白溶液的含义是什么？3.为什么原子吸收分光光度计的单色器位于火焰之后，而紫外可见分光光度计单色器位于样品池之前？实验69紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量实验目的了解紫外－可见分光光度计的结构及其可分析物质的结构特征，学习其使用方法；掌握紫外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
实验原理APC 药片经研磨成粉末，用稀NaOH 水溶液溶解提取，其主要成分乙酰水杨酸可水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295 nm 左右有一个水杨酸的特征吸收峰。
通过测定稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH 水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出水杨酸的含量。
根据两者的分子量，即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。
溶剂和其它成分不干扰测定。
COOH OOCCH 3+OH -COO -O -+CH 3COO -乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×12.13815.180 仪器和试剂 天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G 玻璃砂芯漏斗（1个）；抽滤瓶（250 mL 1个）；容量瓶（250 mL 1支、50 mL 7支）；胖肚吸量管（20 mL 1只）；刻度吸量管（5 mL 2只）。
水杨酸贮备液（0.5000 mg ·mL -1）：称取0.5000 g 水杨酸先溶于少量0.10 moL ·L -1 NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于1000 mL 容量瓶中； NaOH 溶液（0.10 moL ·L -1）。
实验内容将7个50 mL 容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于相应编号容量瓶中，各加入1.0 mL 0.10 moL ·L -1 NaOH 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放一片APC 药片在清洁的50 mL 烧杯中，加2.0 mL 0.10 moL/L NaOH 先溶胀，再用玻棒搅拌溶解。
在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，先后用10 mL 的0.10 moL ·L -1 NaOH 淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20 mL)，20 mL 蒸馏水淋洗漏斗4次(共80 mL)，并将滤液收集于同一个烧杯中，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温。
然后完全转移至250 mL 容量瓶中，稀释至刻度。
从250 mL 容量瓶中取20.0 mL APC 溶液至一个50 mL 容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm ，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。
数据处理1. 以吸光度A 为纵坐标，水杨酸浓度C 为横坐标作标准曲线。
2.根据APC溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的浓度。
3.根据稀释关系，求出1片APC中乙酰水杨酸的含量，与制造药厂所标明的含量（25 mg）进行比较，计算误差。
注意事项1.配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗。
2.取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管伸入标准液试剂瓶中。
移取标准溶液之前要润洗移液管。
3.药片需充分溶胀后，再碾碎。
4.水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
5.测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
6.从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差，而乘上稀释体积后，所求的药片含量误差会更大。
思考题1.实验中为什么要加热？2.引起误差的因素有哪些？如何减少误差？实验72有机物红外光谱的测绘及结构分析实验目的1.掌握液膜法制备液体样品的方法；2.掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；3.学习并掌握IR-408型红外光谱仪的使用方法；4.初步学会对红外吸收光谱图的解析。
实验原理物质分子中的各种不同基团具有不同的振动能级，因而可以吸收不同频率的红外辐射，形成各自独特的红外吸收光谱。
因此红外光谱常用于物质定性分析，特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。
红外光谱还可以进行互变异构体的鉴定，如乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构，在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。
试剂和仪器仪器Equinox 55型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或IR-408型红外分光光度计（日本岛津公司）；可拆式液池；压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；标准聚苯乙烯薄膜；快速红外干燥箱。
试剂苯甲酸：于80℃下干燥24h，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h，存于保干器中；无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳实验内容（1）波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650 cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
（2）测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用四氯化碳清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。
