固体进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的铅
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法 和石 墨炉原 子 吸收 光谱 法 ， 些 方法 都 需 要 对 这
样 品进行 消化 和 处理 。在进 出 口检 验 检 测 中 ， 目前 普 遍使用 且被 国际标 准认 可 的仪器 是原 子吸 收光谱 仪 ． ， ４ 测定铅 元素 时 ， 品 的消 解 是原 子 吸 收 光谱 Ｊ 样 技术 中普 遍存 在且 较难解 决 的一个 问题 。在测 定 玉 米 中铅含 量之前 ， 试 样 进 行处 理 的方 法 有 在 硫 酸 对 存在 下 的湿式分 解 法 ， 者 在 密 闭容 器 内进 行 的微 或 波分 解法 等将其 转 变 成溶 液 后 测 定 ， 种 方 法 费 时 这 且操 作繁琐 ， 易造 成 待 测 元 素 的 污染 、 失 ， 容 损 而且
摘要
～
建 立 了一 种 直接 固体进 样 一石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 玉 米 中铅 的 方 法 。 方 法 的 相 对 标 准 偏 差 ）４ ８ － ． ％ ２ ／
１． ％ （ ９ ， １３ ｎ＝ ） 铅的检 出限为 ０Ｏ ６ ｇ 测定结果与 国标法一致 。与湿法消解方 法相 比较 ， 方法样品不 用进 行 ．Ｏ ２ｎ ， 本
关键 词 固 体进 样 原子 吸收 光谱 玉米 铅
化学前处理 而直接测 定 ， 避免 了样品的稀释 以及试 剂的交叉污染带来的分析误差 。
食 品安 全 已经 成 为 国际上各 国共 同关 心和 面临
墨炉原 子化 器 ， 固体进 样器 ， 热解 涂层 石墨 管 以及 固 体 进样 石 墨舟 ， 国耶 拿分 析仪 器公 司 ； 德 电子天平 ： Ｅ ４ Ａ ２ ０型 ，． １ｍｇ 瑞士 梅特 勒有 限 ０ ０ ，
１ ３ 样 品 分 析 方 法 ．
将 玉米样 品粉 碎后 过 １０ ｍ 筛 ， １ ５Ｃ烘 干 ５ 在 ０ｏ ２ｈ 置 人干燥 器 中待测 。 ， 在微 量天平 上 称 取 ５ ｍ ｇ左 右样 品至 固体 进样 石墨 舟 中 ， 入 ２ Ｌ（ Ｈ ） Ｏ 溶 液 ， 加 Ｎ ＨＰ 放人 石 墨
１ ２ 仪 器工作 条件 ．
测定 波长 ：８ ． ｍ； 线强度 ： ． ％ ； 电流 ： ２ ３ ３ｎ 谱 ３０ 灯 ５ ０ ｍ 光 谱通 带宽 度 ：． ｍ； ． Ａ； ０ ８ｎ 积分 时间 ：． ； ３ ０ ｓ读 出方式 ： 面积 ， 峰 采用 塞曼 背景 校正 。石 墨炉 升温程
＋１５ｍＬ 用水 稀释 至刻 度 ， 匀 ， ） ， 摇 待用 ；
（ Ｈ ） Ｏ 溶 液 ：％ 水溶 液 ， 优级 纯配 制 ； Ｎ ＨＰ １ 用 氩气 、 氧气 ： 度均 大于 ９ ．９ ％ ； 纯 ９９９
实验 用水 为高 纯水 ， 阻率大 于 １． 电 ８ ２ＭＱ。
环境 交叉 干扰等 诸 多 问题 ， 立 了一 种 比较 实用 的 建
固体进 样 直接测 定铅 等有 害元 素 的石墨炉 原 子吸 收 快速分 析方 法 。
铅标 准 储 备 溶 液 ： ． ｇ ｍ 。 国家 标 准 物 质 １０ｍ ／ Ｌ
研究 中心 ；
铅 标 准 溶 液 ： ． ０ ｍ ／ 。将 铅 标 准储 １０ Ｘ１ ～ ｇ ｍＬ 备溶 液进 行逐 级稀 释 而成 。 铅 标 准 使 用 溶 液 ： ． ０ ｍ ／ 。 吸 取 ２ ２ ０Ｘ１ ～ ｇ ｍＬ ｍ Ｌ的铅 标准 溶液 于 １０ ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 入 盐 酸 （ 加 １
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孙普兵 ， 固体进样 一石墨炉原子吸收光谱法直接测 定玉米 中的铅 等：
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固体进样 一 石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的铅
孙 普 兵 刘 文 丽 刘建 宇 康 荣
（ 夏 出入 境 检验 检 疫 局 ， 川 宁 银 ７００ ） ５ ０ １
公司 ；
的 问题 ， 系到每 一个 人 的健 康 ， 关 特别 是玉 米等 粮食 与我们 日常 生活 密 切 相 关 。随着 工业 化 的发 展 ， 致
使 农业 生态 环境 恶化 ， 导致重 金属 污染 。铅 是有 毒 、 有害重 金属 元素 ， 食 品卫 生 监 督 检 验 中被 列 为 重 在 点 检测 元素 ， 在食 品 进 出 口检 验 中也 是 主要 安 全 卫 生 项 目。我 国食 品 标 准 … 规 定 玉 米 中铅 的 限 量 为 ０ ２ｍ ／ ｇ 检测 方 法有 比色 法 、 焰 原 子 吸 收 光 谱 ． ｇ ｋ ， 火
由于样 品 的稀释 ， 可避免 地 降低测 定灵 敏度 。 不
固体进 样直 接 原 子化 的特 点 是取 样 量 少 ， 够 能
避免样 品在 消解 和处理 过程 中的沾污 和待测 元 素 的 损失 ． ， 高 分 析 准 确 度 ， 短 分 析 时 间 ， 少 样 ４提 Ｊ 缩 减
品处理 步骤 ， 提高 检测效 率 。 笔者 采用 直接 固体进 样 技术 的原 子吸 收光谱 仪 方法 ， 以 简便 、 速 地 测 定 玉米 中 的铅 等 有 害 元 可 快 素 。样 品称量后 经 固体进 样器 直接 进入 原子 化器 中 进行 分析 ， 不需要 样 品分解 步骤 ， பைடு நூலகம் 了分 析工 作者 解 多年 来探求 解决 的 由于样 品消 解 带 来 的试 剂 污染 、
序见表 １ 。
表 １ 石 墨 炉升 温 程序 步 骤 温 度／ ℃ 升 温及 保 持 升 温 升温 速 率／ 气 体 流 量／ 时 间／ ｓ 方 式 ℃ ． 一 ｓ Ｌ． ｎ １ ｍｉ一
干 燥 ９ ０～ｌ０ ｌ 灰 化 原 子 化 ８０ ５ ｌ ０ ０ ６ ７ ５ ｌ ５ ３ 斜 坡 斜 坡 斜坡 ５ ２０ ５ ｌ ０ ４０ ２０ Ａ） ．（ ｒ １０ Ｏ ） ． （ ２ ０１ Ａ） ．（ｒ
