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熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
实验三熔点的测定一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。
二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤1、准备熔点管通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。
也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。
样品中如有空隙，不易传热。
样品：萘，苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物样品一定要研得很细，装样要结实。
（每种样品装2根毛细管）3、仪器的安装将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。
毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。
实验3：TG-DTA法测定材料熔点实验学时数：3学时每组核定人数：5人适用专业：金属材料工程、焊接等本科专业一、实验目的热分析(thermal analysis)是在控制程序温度下，测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时问)的关系的一类技术。
热分析法的技术基础在于通过加热或者冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有相应的热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)或其他性质(如质量、力学性质、电阻等)的变化，因而通过对某些性质(参数)的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化过程。
在主要的热分析法当中，具有代表性的主要有三种方法：差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)。
这几种方法的主要应用范围如表1所示。
本次实验的目的如下：1．掌握热分析仪的种类、原理以及使用方法；2．掌握差热分析的参数的选择以及测试过程的注意事项；3．测试后数据的分析表1典型的热分析法及其测定的物理化学参数Diamond TG/DTA用于科学研究，产品研发，质量控制等各个领域，适用于无机材料(如：陶瓷、合金、矿物、建材等)。
有机高分子材料(如：塑料、橡胶、涂料、油脂等)，食品，药物及催化反应和各种固液态试样，可以获得以下重要信息：组份分析、热稳定性、添加剂含量、分解温度、分解动力学、脱酸、脱水、氧化还原反应、非均匀相催化反应、氧化诱导期、熔点、反应热、与红外、质谱联用，对逸出气体进行定性、定量分析。
二、实验内容及基本原理(1)差热分析(DTA)的原理差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术，差热分析装置称为差热分析仪，图2为差热分析仪结构示意图。
如图2所示，将样品和参比物同时进行升温，当样品没有发生化学变化时，样品温度(Ts)和参比物的温度(Tr)相同，温差△T=Ts-Tr=0，无热效应发生，温差电势等于0。
当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时温差热电势△T就会偏离基线，出现差热峰。
实验三熔点的测定
一﹑实验目的:
了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作.
二﹑实验原理:
每一个晶体有机化合物都是有一定的熔点,并为固液两态在大气压下成平衡的温度,固液两相蒸气压一致, 固液两相平衡失存,这时的温度是该物质的熔点.
三﹑实验步骤:
1.毛细管作熔点管:将内径1mm,长约10CM,一端在酒精灯上封闭.一共制作六根.
2.装待测药品:分别取适量乙酰苯胺和尿素分别放在表面皿中,将毛细管的开口插入样品
堆中,反过来把毛细管从玻璃管中自由落下,重复几次每种装两支,之后把两种样品按任意比混合,再装入毛细管中,装入的样品要结实.
3.将铁架台安装好,如图所示,并在b形管中加入浓硫酸.浓硫酸高出侧管0.5﹀1CM为宜,
并放在铁夹上固定好,现将装有样品的毛细管,用橡皮圈扎在温度计一旁,吊在铁圈上,插入浓硫酸中.
4.酒精灯加热,并观察现象和温度的变化.
5.每一种样品测定两次,记录实验结果.
6.折御装置,让其自然冷却至室温,用废纸檫去硫酸,才可用水冲洗,热的浓硫酸冷却后,倒
回瓶中.
7.
四﹑测量结果:
1.乙酰苯胺的熔点:116﹀117摄氏度
2.尿素的熔点:130﹀132摄氏度
3.混合物的熔点:105﹀110摄氏度
五﹑实验总结：
本次实验应注意每分钟温度上升的程度,加热时,火焰须与b形管倾斜部分接触,当接近样品熔点时,加热要更慢.。
实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。
实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。
对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。
测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。
二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。
（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。
当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。
2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。
3、两次测纯样的实验误差不可太大。
4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。
浓硫酸回收，不可倒入废液桶。
5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。
六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。
（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。
实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。
实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定（3+3学时）
[实验目的]1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和意义；了解熔点测定的意义。
2.掌握重结晶基本操作；掌握测定熔点的操作方法
[实验药品]1.重结晶：含杂质乙酰苯胺2g
2.测熔点：自己提纯后的乙酰苯胺，粗乙酰苯胺
[仪器设备]循环水泵 ，电热套 ，显微熔点测定仪
[实验原理]1.重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。
2.测熔点:任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，且熔点距一般不超过1℃，
所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。
[实验步骤]1.重结晶：称取粗乙酰苯胺2g ，加30mL水，加热溶解，陆续补加少量水，直至沸腾溶液中固体不再溶解。
稍冷却，加入活性炭0.1g ,加热煮沸2~3min钟，
趁热过滤，取滤液冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗涤滤饼，干燥，称重，留
着测熔点。
2.测熔点：用显微熔点测定仪测熔点，取少量待测样品放入两载片玻璃之间，压
细后放到加热托盘上。
将熔点测定仪调好上限和下限，然后开始加热，在显微镜
下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。
[注意事项] 1.重结晶：
（1）加热溶解时，如出现油状物，应补充水，直至油状物全熔。
（2）加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
（3）冷却结晶如析不出结晶，可适当加一点晶种或磨擦器壁。
（4）抽滤完毕，必须首先断开抽滤瓶与水泵之间的联系，以免倒吸。
2.测熔点：
（1）样品最大测试量不大于0.1 g
（2）加热的速度不能过快。
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以下是一个熔点的测定实验数据的示例：
实验名称：熔点的测定
实验目的：通过实验了解熔点测定的原理和方法，掌握熔点仪的使用方法。
实验仪器和试剂：熔点仪、毛细管、载玻片、镊子、酒精灯、温度计、待测物质（苯甲酸）。
实验步骤：
1. 安装熔点仪：将熔点仪放置在平稳的实验台上，插入电源，打开电源开关，预热 10-15 分钟。
2. 制备样品：将待测物质苯甲酸研成细末，装入毛细管中，用镊子将毛细管放置在载玻片上，用手指轻压，使其装填紧密。
3. 测定熔点：将装填好的毛细管放入熔点仪的加热腔中，调节加热温度，使其缓慢升温。
当毛细管中的物质开始熔化时，观察熔点仪的显示屏幕，记录熔点的温度。
实验数据：
1. 待测物质：苯甲酸
2. 熔点：122.4℃
实验结果分析：
苯甲酸的熔点为 122.4℃，与文献值相比，误差在合理范围内。
实验结果表明，该物质的纯度较高。
注意事项：
1. 在实验过程中，要注意安全，避免烫伤。
2. 熔点仪的加热温度要缓慢升高，避免升温过快导致测量误差。
3. 毛细管中的物质要装填紧密，避免空隙导致测量误差。
4. 实验结束后，要及时清理熔点仪，保持仪器的清洁。
以上是一个熔点的测定实验数据的示例，仅供参考。
具体的实验数据会因实验条件和待测物质的不同而有所差异。
实验三熔点测定1．了解熔点测定的意义。
2．掌握测定熔点的操作。
实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。
若含有杂质则熔点下降，熔距增大。
大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。
实验器材和药品：b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺实验内容与方法：1.熔点管拉熔制用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。
2.样品的填装取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。
注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙3.测定熔点的装置测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
4.熔点测定方法熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第二次测定，测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min 升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管。
5.实验结束处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去液体石蜡，才可用水冲洗，液体石蜡冷却后，方可倒回瓶中。
实验注意事项：1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
实验三重结晶及熔点测定（苯甲酸重结晶）实验目的：1. 熟悉重结晶的方法和技巧；2. 了解分离、纯化有机化合物的方法；3. 测定苯甲酸的熔点。
实验原理：晶体的纯度与晶体形态有很大关系，晶体的结构复杂，由于物理化学的影响，形态的不同难免会在结晶过程中出现。
为了获得形态优美、纯净度高的结晶物，需要较为严格的晶体生长条件，如溶液的浓度、环境温度和搅拌强度等都有着很大的影响。
重结晶方法是指从已结晶的物质再次溶解后，通过一定的操作方式重新结晶得到纯净的晶体，常常用于有机合成中化合物的纯化。
苯甲酸具有催化作用，易于析出晶体，可以通过重结晶来达到纯化的目的。
熔点是化合物的物理性质之一，很多有机化合物具有明显的熔点。
熔点是指物质由固态转变为液态时，其温度的特定数值，熔点的测定是有机合成中物质纯度和鉴定的一种重要手段。
苯甲酸是一种有机酸，具有较高的熔点，可用熔点法测定它的纯度。
实验步骤：1. 取适量苯甲酸样品，加入足量水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2. 在热板上，将溶液加热至沸腾状态，用滴加管逐滴加入一定量冷水，使溶液骤冷。
重复上述步骤，使溶液中的苯甲酸逐渐结晶出来。
3. 戴手套，将结晶物过滤干净，用蒸馏水洗涤结晶物，使其纯度更高。
4. 将结晶物移入烧杯中，用喷雾器喷少量蒸馏水使其润湿，然后用玻璃杆迅速搅动，使其表面变得均匀。
5. 用滤纸将结晶物过滤干净，放在烤箱中干燥至恒重。
6. 取少量准备好的苯甲酸结晶物，放入熔点测定器中，逐渐升温，测定其熔点。
实验注意事项：1. 操作时需戴上手套，避免皮肤直接接触苯甲酸。
2. 热板加热时，搅拌要充分，以免沉淀附着在杯壁上。
3. 结晶时不要加入过多的水，以免影响反应产物晶体的生长。
4. 在熔点测定前一定要干燥好苯甲酸样品，以免含有水分影响测定结果。
实验结果：1. 成功地制备得到苯甲酸结晶物。
2. 测定苯甲酸的熔点，得到熔点为133℃，与已知熔点（136℃）差异较小，表明制备得到的苯甲酸结晶物纯度较高。
实验三、 熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义；掌握毛细管法测定熔点的操作方法；了解熔点仪的知识。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固、液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固、液两态之间的变化是非常敏锐的，熔程（自初熔至全熔）一般不超过0.5-1℃。
加热纯固体有机化合物时，其温度随加热时间的变化如下图(图1)。
Time熔点图1 纯净固体化合物相随时间和温度的变化当纯净固体化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。
开始有少量液体出现，而后固液相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加非挥发物质后，溶剂的蒸气压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M ´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯净化合物的熔点低，熔程长（图3）。
Time图2 物质蒸气压随温度变化曲线 图3 不纯净固体化合物相随时间和温度的变化(红线)三、药品和仪器药品：导热油（硅油）， 苯甲酸， 乙酰苯胺， 萘， 未知物仪器：温度计， B 型管(Thiele 管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放在干燥、洁净的表面皿里，研细且集成一小堆。
熔点管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后熔点管开口向上放入长约50－60C m垂直桌面的玻璃管中，管下垫表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次，可把样品夯实，样品高度1-2mm。
擦干熔点管外的样品粉末以免污染加热液体。
实验三：肉桂酸的重结晶及熔点的测定
一、实验目的
1、学习重结晶的基本原理、用途。
2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。
3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。
4、了解熔点测定的方法和意义。
二、实验原理
重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。
把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
肉桂酸在水中的溶解度与温度的关系
四、实验装置图
（1）（2）（3）
热滤及减压过滤装置
五、实验流程
时间 实验记录
肉桂酸=？ 水=？
观察肉桂酸是否完全溶解？ 活性碳=？
煮沸多少时间？
观察热过滤后溶液的状态？
冷却结晶方式？ 晶体的状态？ 产品重=总重-纸重？ 初熔温度=？ 终熔温度=？
六、数据处理
实际产量= 回收率= 熔程=
七、思考题
1．理想溶剂应具备的条件是什么? 2．活性炭使用时应注意什么? 3．抽气过滤时应注意什么?
冷却后加活性碳
产品回收
微沸5-10min。
有机物熔点和沸点的测定一、实验目的1、掌握测定有机化合物熔点和沸点的方法。
2、了解熔点测定和沸点测定的意义。
二、实验原理熔点：在一个大气压下，结晶的有机物开始熔化为液态时的温度称为熔点，通常有机化合物从开始熔化到完全转化为液态时，温度升高应在0.5以内，不纯的有机物的熔点通常比纯的低，而且熔点范围较宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。
三、熔点的测定1、实验仪器和药品酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、毛细管、苯甲酸2、实验步骤（1）熔点管制备将拉制好的长约15cm左右的毛细管平均分为两段，让毛细管的一端在酒精灯上加热，使其一端封闭，其中一根作为熔点管。
（另一根作为下面实验用到的沸点内管）（2）样品装入将熔点管开口端插入苯甲酸粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
粉末在管中高约5mm即可，否则不易装实。
（3）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用棉线将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意要使熔点管液面高于石蜡油液面，加热用小火，开始时可以加热较快，到接近熔点10—15时，调整火焰，愈接近熔点，升温愈慢。
记下粉末开始熔化和完全消失时的温度。
四、沸点测定1、实验材料酒精灯，b形管，石蜡油，温度计，棉线，沸点内管，沸点外管，乙醇。
2、实验步骤（1）样品装入用滴管吸取乙醇于沸点外管中，高约1cm,将内管开口端向下插入外管中。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点，了解熔点测定的基本原理和操作方法，掌握温度计的校正方法，学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下，从固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。
通过测定样品的熔点，可以初步判断样品的纯度。
本次实验采用毛细管法测定熔点。
将样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热，观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度，熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）表面皿玻璃管（用于填装样品）2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B（用于校正温度计）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的毛细管。
取少量未知样品 A 于表面皿上，用玻璃管将其研细成粉末状。
将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下，使样品紧密堆积在管底。
2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B（其熔点准确值已知），按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。
将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
向提勒管中加入传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），液面高度应高于上侧管的上沿。
用酒精灯缓慢加热提勒管，观察标准样品的熔化过程，当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1，当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。
标准样品的准确熔点为 T0，则温度计的校正值ΔT ＝ T0 （T1 ＋T2) ／ 2。
3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
实验三熔点的测定
一、实验目的：
1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。
二、实验原理
熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
三、实验仪器和药品
请学生自已整理罗列
四、实验装置图
五、实验步骤
1、准备熔点管
通常是用直径1~毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管
2、样品的填装
取 ~ 克样品，研成粉未，聚成小堆。
将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。
也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。
样品中如有空隙，不易传热。
样品：萘，苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物
样品一定要研得很细，装样要结实。
（每种样品装2根毛细管）
3、仪器的安装
将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。
毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。
温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。
加热时，火焰须与熔点管的倾斜部分接触。
这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦。
但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。
4、熔点的测定
上述准备工作完成后，在充足光线下即可进行下述熔点测定的操作。
用小火缓缓加热，以每分钟上升 3~4℃的速度升高温度至与所预料的熔点尚差15℃左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分种约1℃为宜，此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。
当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象，出现小滴液体时，表示样品开始熔化，是始熔，记下温度，继续微热至样品微量的固体消失成为透明液体时，是全熔，记下温度，此即为样品的熔点。
实验完，让其自然冷却至接近室温时，去掉旧的毛细管，重复1~4步实验。
5、温度计读数的较正（条件若不够，只需给学生讲明白，不需做）
六、数据记录
七、实验结果
萘的熔点：用（t1+t1’）/2～(t2+t2’)/2计算平均熔程
苯甲酸的熔点：
混合的熔点：
八、思考题
1.某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。
这种说法是否正确你是如何证明A、B是否为同一物质
答：不正确。
如果A、B的熔点相近或相同，则应将A、B等体积(或按其它比例)混合均匀后，再测其混合物的熔点。
若测出的熔点与A(或B)的相同或熔程较窄(不超过1o C)，则A、B为同一物质。
如果测出的熔点与A(或B)的熔点不同而且熔程较宽，熔点较低，则A、B为不同的物质。
2、是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定
呢为什么
答：不可以。
因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具有不同熔点的其它晶形。
如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。
再说由于急速冷却，得到的晶体肯定更不整齐。
如果用这样的固体试样再测熔点，误差就很大。
注：型管不可用水洗，石蜡直接倒回原瓶。
2.节约使用熔点管，请老师分配每组3～4根。
3.研钵请注意贴好标签，研棒不要混用，请注意保持固体干燥。
