硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
测定阿司匹林药片的含量-分光光度法一、【实验目的】1.了解应用可见分光度法测定阿司匹林药片的方法。
2.熟练掌握722（721）型分光光度计的操作方法。
3.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制二、【实验原理】阿司匹林，由水杨酸合成的白色晶体化合物，CH 3COOC 6H 4C00H ，常以片剂的方式用于减轻疼痛，退烧及消炎。
阿司匹林主要成分为乙酰水杨酸，其中酯基在碱性中可与羟胺反应生成羟肟酸，后者在酸性条件下与三氯化镁形成红色的羟肟酸铁，此物质的最大吸收波长为520nm 。
且在一定浓度范围内符合Lambert-Beer 定律。
可采取标准曲线法求出阿司匹林药片中阿司匹林的含量。
标准对照法：在相同测定条件下，可分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度，代入公式：A 标准=abc 标准 A 待测=abc 待测将两式相除可求得待测溶液的浓度：A 标准A 待测=c 标准c 待测c 待测=A 待测A 标准×c 标准标准曲线法：同时测定一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线（或称工作曲线），在同等条件下，测定待测溶液的吸光度后，即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。
为提高测定灵敏度，通常选取最大吸收波长λmax 作为测定的入射光。
通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A ，以吸光度A 为纵坐标，波长λ为横坐标，可得吸收光谱图，从图中可找出最大吸收波长λmax 。
三、【仪器材料和试剂】仪器：722（721）型分光度计，容量瓶（25ml ×5），吸量管（1ml ×5，2ml ），比色管（25ml ×6），滴管，洗瓶，烧杯（200ml 、100ml ），分析天平材料与试剂：2mol ·L -1NaOH ，4mol ·L -1HCl ，10％FeCl 3，0.5g ·L -1乙酰水杨酸乙醇溶液，7％盐酸羟胺乙醇液，阿司匹林样品液四、【实验步骤】取适量阿司匹林药片称重，制成样品溶液，按表1-1所示，分别取0.5mg ·ml -1乙酸水杨酸乙醇液0.00ml ﹑0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 和阿司匹林样品溶液1.00ml 置于25ml 容量瓶中 ↓各加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00ml ，2 mol ·L -1NaOH 1.00ml ，静置三分钟↓加入4mol ·L -1HCl 和10％FeCl 3各1.00ml↓加水至刻度线处，摇匀↓放置十分钟后备用↓取表1-1中4号溶液，按分光光度计的使用方法，选择波长400~560范围内，意试剂空白组作为参比溶液，每隔20nm ，测定一次吸光度，每次改变波长测定均需要用空白溶液调零，并在最大吸光度A 附近±20nm 每隔5nm 测定一次溶液的吸光度，将数据记录在表1-3↓选择最大吸收波长λmax （参考文献：λmax=510nm ），以空白溶液为参比，分别测定表1-1中2~6号溶液的吸光度。
