下载文档原格式
mos2电化学原位拉曼MoS2电化学原位拉曼：探索微观世界的奇妙之旅引言：人类对于材料科学的探索从未停止过，而在这个过程中，电化学原位拉曼技术的应用为我们揭示了材料的微观结构和性质提供了全新的视角。
本文将以MoS2电化学原位拉曼为切入点，带您一起踏上一场奇妙的科学之旅。
第一部分：MoS2简介MoS2，即二硫化钼，是一种二维材料，具有优异的光电性能和机械性能，因此在能源存储、催化剂和电子器件等领域具有广泛的应用前景。
然而，要充分发挥其潜力，我们需要深入了解MoS2的微观结构和表面性质。
第二部分：电化学原位拉曼技术的原理电化学原位拉曼技术是一种将拉曼光谱技术与电化学方法相结合的研究手段。
通过在电化学环境下进行拉曼光谱测量，可以实现对材料在电化学反应过程中的结构和性质变化的实时监测与分析。
第三部分：MoS2电化学原位拉曼的应用3.1 MoS2电化学催化剂的研究通过电化学原位拉曼技术，可以实时观测MoS2催化剂在电化学反应过程中的表面结构变化、活性位点的形成和解离等关键过程，为催化剂的设计和优化提供了重要的指导。
3.2 MoS2电子器件的研究电化学原位拉曼技术可以帮助我们研究MoS2电子器件中的界面反应、离子迁移和电荷转移等关键过程，为器件的性能优化和可靠性提供了重要的依据。
第四部分：MoS2电化学原位拉曼的挑战与展望尽管MoS2电化学原位拉曼技术在材料科学研究中取得了重要进展，但仍然面临着一些挑战，如高温高压环境下的测量、信号强度的提高等。
未来，我们可以通过改进实验装置和结合理论模拟方法，进一步完善该技术，并拓展其在更广泛领域的应用。
结语：通过MoS2电化学原位拉曼技术，我们可以深入了解材料的微观结构和性质变化，为材料科学的发展提供重要支持。
未来，随着该技术的进一步发展和应用，我们相信它将为我们揭示更多材料的奥秘，推动科学的进步。
让我们一起期待这个充满希望的领域的未来！。
第1章M0S2基复合催化剂的制备及性能研究4.1引言M0S2作为半导体具有较大阻值，其较高电阻会阻止催化剂活性位点与反应物间的电子转移，为改善M O S2催化剂的催化活性，本章提出了两种方法来提高M O S2催化剂的活性。
一种是向M O S2纳米材料中掺入铜纳米粒子，另一种是将M O S2担载到导电性较好的碳纳米材料上，使催化剂在工作时，电子能有效地进行转移，以提高这种复合催化剂的催化活性。
4.2 M0S2 NS+Cu催化剂的制备及性能研究4.2.1 M0S2 NS+Cu 制备方法实验中使用的药品及仪器如表4-1：表1-1制备M0S2 NS+Cu的药品及仪器名称规格厂家二水合氯化铜分析纯国药集团化学试剂有限公司硝酸分析纯天津永大化学试剂有限公司氢氧化钠分析纯天津永大化学试剂有限公司Nafion溶液5%美国杜邦公司分析天平FA1604上海良平仪器仪表有限公司磁力搅拌器90-2上海精科实业有限公司超声清洗器KQ5200DB昆山市超声仪器有限公司微波炉NE-1753Panasonic电器有限公司pH计PB-10赛多利斯科学仪器有限公司真空泵J02-21-4山东昌乐无线电工具厂去离子水机Milli美国Millipore公司本章实验中使用的M0S2纳米片均为制备好了的大尺寸M0S2纳米片。
虽然由测试前文结果可以明显的看出小尺寸M O S2纳米片性能明显优于大尺寸纳米片，但由于小尺寸M0S2纳米片制备更耗时，且产量过低。
而大尺寸M0S2相对而言容易制备，此外在制备复合材料过程中均需要加热，高温可能使小尺寸M0S2纳米片聚合导致性能变差，因而采用大尺寸M O S2纳米片。
掺杂金属粒子过程就是向制备好了的大尺寸M O S2纳米片中加入一定量的CuCl2?2H2O的乙二醇溶液，经2h的超声震荡，使溶液充分混合且分散均匀，利用微波辅助乙二醇还原法将Cu粒子还原并担载到M O S2纳米片上。
微波加热后，铜离子在乙二醇的还原作用下变为铜单质纳米粒子，且与M0S2纳米粒子相互作用，也就是将M0S2纳米片与铜纳米粒子复合到一起。
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究二硫化钼（MoS2）是一种重要的纳米材料，具有较好的光催化性能。
制备高质量的MoS2纳米材料并研究其光催化性能对于探索其应用潜力具有重要意义。
本文将介绍MoS2纳米材料的制备方法，并对其光催化性能进行研究。
MoS2纳米材料的制备方法通常包括两种主要方法：化学气相沉积法和氧化物扩散法。
化学气相沉积法是一种常用的制备MoS2纳米材料的方法。
在实验过程中，首先将硫化钼（MoS2）和硫脲（CS(NH2)2）作为前驱体在高温环境中反应，形成MoS2纳米材料。
反应温度通常在500-900℃之间，反应时间为数小时。
通过控制反应参数，可以得到不同尺寸和形态的MoS2纳米材料。
氧化物扩散法也是一种常见的制备MoS2纳米材料的方法。
该方法主要通过蒸发、热分解和扩散等过程来制备MoS2纳米材料。
首先将硼硝酸钠和硫代硫酸钠溶液混合，在高温条件下蒸发结晶，形成硫酸镁纳米颗粒。
然后，在高温条件下，将硫酸镁纳米颗粒与硼硝酸钠共同加热，经过热分解反应，生成MoS2纳米材料。
通过控制反应温度和时间，可以调控MoS2纳米材料的尺寸和形貌。
MoS2纳米材料的光催化性能依赖于其能带结构和表面特性。
MoS2是一种典型的层状二维材料，具有较大的比表面积和特殊的光电性能。
MoS2的带隙通常在1-2 eV之间，能够吸收可见光和近红外光。
在光照条件下，MoS2可以通过光吸收激发电子，形成光生电子-空穴对。
这些电子-空穴对可以参与光催化反应，从而实现对有机物降解、水分解和制备其它功能材料的目的。
对于MoS2纳米材料的光催化性能研究，一般采用Rhodamine B （RhB）作为模型有机物进行降解实验。
实验证明，MoS2纳米材料对RhB具有良好的光催化降解活性。
通过调节MoS2纳米材料的形貌、尺寸和结构等，可以进一步提高其光催化性能。
此外，还可以利用MoS2纳米材料在光催化反应中的载流子传输特性，构建MoS2与其它光催化材料之间的复合体系，从而提高光催化性能。
第1章 计算及实验原理2、1引言研究MoS 2电催化性能首先需要知道其催化原理及催化性能如何测试。
本章主要从理论模型的计算与实验原理方向进行叙述:(1)介绍基于密度泛函理论的第一性原理,目的在于计算并理解MoS 2材料结构、形貌对于其催化性能的影响,寻找MoS 2电催化活性位点,对于正确设计实验起着必不可少的指导作用。
(2)介绍本文中主要使用的MoS 2电催化剂的制备方法原理,包括液相剥离法、水热法与微波辅助法,主要介绍了各种方法的原理及特点。
(3)介绍MoS 2电催化剂的电化学性能的测试与材料表征测试原理,包括:透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)与X 射线光电子能谱(XPS)测试,并探索它们在本课题中的应用。
2、2理论计算为探究MoS 2这种材料对于电化学催化的活性位点,本文采用了基于密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)的第一性原理计算方法。
第一性原理就是指基于量子力学的方法,通过求解薛定谔方程获取多粒子系统的各种参数,如系统总能量、固体能带、热导率、光学介电函数等。
由于多粒子系统的复杂性使得直接求解这一系统的薛定谔方程并不现实。
在计算过程中,通过密度泛函理论近似,将粒子的物理性质用粒子态密度函数描述。
密度泛函理论由Hebenberg 与Kohn 提出,此外Kohn 与Sham 建立了科恩-沙姆(Kohn-Sham)方程[23],该方程为进行密度泛函理论近似提供基础。
⎪⎪⎪⎭⎪⎪⎪⎬⎫=+'-''+==+-∇∑⎰=N i XC KS i i i KS r r r E r r r r d r v r V r E r r V 1i 22)()()(][)()()]([)()()]]([[ϕρδρρδρρϕϕρ其中(2-1)在求解Kohn-Sham 方程时需给出确定的交换关联能,常用方法包括由Kohn 与Sham 提出的局域密度近似法(Local Density Approximation,LDA)与Perdew 等人提出的广义梯度近似法(Generalized Gradient Approximation,GGA)。
《MoS2纳米复合材料制备及其气体传感特性研究》篇一一、引言随着纳米科技的不断进步，二维材料如MoS2因其在电子、光电子和传感器领域中的独特性质而备受关注。
MoS2具有优异的电子传输能力、良好的化学稳定性以及较大的比表面积，这些特性使其在气体传感领域展现出巨大的应用潜力。
本文旨在研究MoS2纳米复合材料的制备方法，并探讨其气体传感特性。
二、MoS2纳米复合材料的制备MoS2纳米复合材料的制备主要采用化学气相沉积法、液相剥离法以及溶胶凝胶法等方法。
本文采用溶胶凝胶法，通过控制反应条件，成功制备出具有优异性能的MoS2纳米复合材料。
具体步骤如下：1. 原料准备：将钼源（如钼酸铵）与硫源（如硫代乙酰胺）按照一定比例混合，制备出前驱体溶液。
2. 溶胶凝胶过程：将前驱体溶液在适当温度下进行水解、缩合反应，形成凝胶。
3. 热处理：将凝胶进行热处理，使MoS2晶体在纳米尺度上生长并形成复合材料。
4. 产物表征：通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射（XRD）等手段对产物进行表征，确保其形貌、结构和组成符合预期。
三、气体传感特性研究MoS2纳米复合材料在气体传感领域具有广泛的应用前景。
本文通过实验研究了MoS2纳米复合材料对不同气体的传感性能，包括气体敏感性、响应速度和选择性等方面。
1. 气体敏感性：将MoS2纳米复合材料暴露在不同浓度的目标气体中，观察其电阻变化情况。
实验结果表明，MoS2纳米复合材料对某些气体具有较高的敏感性，可实现低浓度气体的检测。
2. 响应速度：研究MoS2纳米复合材料在接触气体后的响应速度。
实验结果表明，MoS2纳米复合材料具有较快的响应速度，能够在短时间内完成气体检测。
3. 气体选择性：评估MoS2纳米复合材料对不同气体的选择性。
实验结果表明，MoS2纳米复合材料对某些气体具有较好的选择性，可实现特定气体的检测。
四、结果与讨论通过实验数据，我们可以得出以下结论：1. 制备的MoS2纳米复合材料具有优异的形貌、结构和组成，为气体传感应用提供了良好的基础。
第1章 计算及实验原理2.1引言研究MoS 2电催化性能首先需要知道其催化原理及催化性能如何测试。
本章主要从理论模型的计算和实验原理方向进行叙述：(1)介绍基于密度泛函理论的第一性原理，目的在于计算并理解MoS 2材料结构、形貌对于其催化性能的影响，寻找MoS 2电催化活性位点，对于正确设计实验起着必不可少的指导作用。
(2)介绍本文中主要使用的MoS 2电催化剂的制备方法原理，包括液相剥离法、水热法和微波辅助法，主要介绍了各种方法的原理及特点。
(3)介绍MoS 2电催化剂的电化学性能的测试和材料表征测试原理，包括：透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)和X 射线光电子能谱(XPS)测试，并探索它们在本课题中的应用。
2.2理论计算为探究MoS 2这种材料对于电化学催化的活性位点，本文采用了基于密度泛函理论(Density Functional Theory ，DFT)的第一性原理计算方法。
第一性原理是指基于量子力学的方法，通过求解薛定谔方程获取多粒子系统的各种参数，如系统总能量、固体能带、热导率、光学介电函数等。
由于多粒子系统的复杂性使得直接求解这一系统的薛定谔方程并不现实。
在计算过程中，通过密度泛函理论近似，将粒子的物理性质用粒子态密度函数描述。
密度泛函理论由Hebenberg 和Kohn 提出，此外Kohn 和Sham 建立了科恩-沙姆(Kohn-Sham)方程[23]，该方程为进行密度泛函理论近似提供基础。
⎪⎪⎪⎭⎪⎪⎪⎬⎫=+'-''+==+-∇∑⎰=N i XC KS i i i KS r r r E r r r r d r v r V r E r r V 1i 22)()()(][)()()]([)()()]]([[ϕρδρρδρρϕϕρ其中(2-1)在求解Kohn-Sham 方程时需给出确定的交换关联能，常用方法包括由Kohn 和Sham 提出的局域密度近似法(Local Density Approximation ，LDA)和Perdew 等人提出的广义梯度近似法(Generalized Gradient Approximation ，GGA)。
第1章MoS2材料的制备及催化性能研究3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下：(1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。
(2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。
(3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。
利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。
3.2 理论模型及计算方法MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。
这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。
这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。
从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。
3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。
被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。
Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。
本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。
Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。
MoS_2/AOCF催化材料的制备及其电催化析氢性能的研究在二十一世纪,能源和环境问题是关系到国家和社会发展的关键问题。
早期落后的能源提取技术所带来的环境污染使得全球的生态日益恶化。
所以,尤为重要的一点就是氢能等清洁能源的制备。
这其中,电催化制氢由于其无毒无害无污染等优势,正得到越来越广泛的关注。
本文通过将偕胺肟化改性的聚丙烯腈纤维溶于二甲基亚砜溶剂中,得到一种均一稳定的偕胺肟化聚丙烯腈高分子溶液,将此种溶液用于溶剂热合成MoS2催化材料,偕胺肟纤维高分子链上的-OH、-NH2基团可与MoS2中的Mo离子形成配位键,使最终合成出的MoS2催化材料可以与偕胺肟纤维发生配位作用而紧密结合,将此种复合催化剂滴涂于玻碳电极表面使其成膜后,其性能稳定,不易脱落。
偕胺肟化纤维高分子膜基体的存在,使得原本容易发生团聚的MoS2材料可以分散生长在基体表面,从而大大增加催化剂的比表面积,使其可以暴露出更多的催化活性位点,进而提高催化剂的电催化析氢能力。
本文以催化剂滴涂修饰在玻碳电极上制备获得的电极材料的电催化性能为指标,通过探究MoS2的合成原料比例、溶剂热反应时间、反应温度等条件,来探究MoS2/AOCF的最佳制备条件。
制备获得的MoS2/AOCF催化材料采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线粉末衍射仪(XRD)等仪器分析手段来进行催化剂的表征和数据的分析。
通过分析测试催化剂的电催化稳态极化曲线、塔菲尔斜率、循环稳定性测试、电化学阻抗、双电层电容等,来考察其电催化性能。
研究结果如下:(1)MoS2/AOCF催化材料制备条件的探究。
MoS2/AOCF催化材料的最佳制备条件为:硫代乙酰胺用量为10.0 mmol,二水合钼酸钠用量为1.0mmol;反应温度为130℃;反应时间为12 h。
MoS2与偕胺肟纤维基体配位复合后,其团聚情况明显改善,催化剂的电催化性能相比于同样制备条件下的粉体MoS2,起始析氢电位从-304 mV降低至-132 mV,当阴极电流密度为10mA/cm2时,其过电势为244 mV。
MoS2-SnS2纳米结构的导电与催化性能调控的研究MoS2/SnS2纳米结构的导电与催化性能调控的研究摘要：本文通过化学合成的方法制备了MoS2/SnS2纳米结构，并探究了它们的导电和催化性能。
结果表明，MoS2/SnS2纳米结构的导电性能可以通过掺杂不同的杂原子进行调控。
其中，钴硫化物掺杂可以提高MoS2/SnS2的导电性能，而镉硫化物掺杂则有较好的能带结构调控效果。
同时，本文还通过表面修饰的方法调控了MoS2/SnS2纳米结构的催化性能，结果表明，钴硫化物修饰的MoS2/SnS2在电解水反应中表现出更高的催化活性。
因此，本文开拓了MoS2/SnS2纳米结构的性能调控研究，为其应用于电化学催化等领域提供了理论依据和实验基础。
关键词：MoS2/SnS2纳米结构；导电性能；催化性能；杂原子掺杂；表面修饰介绍：MoS2/SnS2纳米结构因其特殊的电子结构和化学性质，已成为研究的热点。
然而，其导电和催化性能如何调控，仍然存在研究挑战。
因此，本文旨在探究MoS2/SnS2纳米结构的导电和催化性能，并通过掺杂和表面修饰的方法进行调控。
实验方法：制备MoS2/SnS2纳米结构的过程可分为两步：首先通过水热法合成MoS2纳米片，然后通过硫化反应将SnCl2还原为SnS2，在MoS2表面形成MoS2/SnS2纳米结构。
随后，制备具有不同杂原子掺杂的MoS2/SnS2样品，并通过表面修饰的方法进行催化性能调控。
结果与讨论：杂原子掺杂对MoS2/SnS2纳米结构导电性能的影响：当CoS2掺杂量为5 mol%时，MoS2/SnS2的电导率最高，相较未掺杂样品提高了三个数量级。
随着CoS2掺杂量的增加，导电性能逐渐下降。
这表明CoS2对于提高MoS2/SnS2的导电性能具有一定的促进作用，但过高的掺杂量会影响杂原子的有效掺入和晶格的稳定性。
CdS掺杂对MoS2/SnS2的能带结构影响明显。
在CdS掺杂后，MoS2/SnS2的禁带宽度变窄，能带较低的位置得到升高。
第1章计算及实验原理2、1引言研究M0S 2电催化性能首先需要知道其催化原理及催化性能如何测试。
本章 主要从理论模型的计算与实验原理方向进行叙述 ：(1) 介绍基于密度泛函理论的第一性原理，目的在于计算并理解 M O S 2材料结构、形貌对于其催化性能的影响，寻找M O S 2电催化活性位点，对于正确设计实验 起着必不可少的指导作用。
(2) 介绍本文中主要使用的M0S 2电催化剂的制备方法原理，包括液相剥离法、水热法与微波辅助法，主要介绍了各种方法的原理及特点。
⑶介绍M O S 2电催化剂的电化学性能的测试与材料表征测试原理，包括:透射 电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)与X 射线光电子能谱(XPS)测试，并探索它 们在本课题中的应用。
2、2理论计算为探究M O S 2这种材料对于电化学催化的活性位点，本文采用了基于密度泛函理论(De nsity Fu nctio nal TheoryQFT)的第一性原理计算方法。
第一性原理就是指 基于量子力学的方法，通过求解薛定谔方程获取多粒子系统的各种参数，如系统总 能量、固体能带、热导率、光学介电函数等。
由于多粒子系统的复杂性使得直接 求解这一系统的薛定谔方程并不现实。
在计算过程中，通过密度泛函理论近似，将 粒子的物理性质用粒子态密度函数描述。
密度泛函理论由Hebenberg 与Kohn 提 出，此外Kohn 与Sham 建立了科恩-沙姆(Kohn-Sham)方程[23],该方程为进行密度泛函理论近似提供基础。
在求解Kohn-Sham 方程时需给出确定的交换关联能，常用方法包括由Kohn 与Sham 提出的局域密度近似法(Local Density Approximaten,LDA)与 Perdew 等 人提出的广义梯度近似法(Generalized Gradient Approximation,GGA)。
本文在计算 时采用GGA 近似方法，这种方法认为电子密度就是非均匀的。
通过引入电子密度 的梯度，得到GGA 近似下的交换相关能泛函： [2 V KS [ (r)]] i (r) E i i (r)V KS [ (r)] v(r) dr -(r ) E XC [] r r (r) N其中(r) i (r) 2(2-1)i 1E XC G A[ (r)] (r) xc[ (r), (r)]dr (2-2)2、3实验原理M O S2纳米材料有许多种制备方法，主要分为物理方法与化学方法两大类。
如机械剥离法、液相剥离法、化学气相淀积法、水热法、电化学沉积法[24,25]等。
使用不同的制备工艺可以得到形态结构不同的M O S2纳米材料。
本文为制备M O S2纳米片及M O S2纳米花，主要使用了液相剥离法与水热法。
2、3、1液相剥离法液相剥离法制备M0S2就是一种纯物理制备方法。
Jonathan N ColemaH26]于2011年详细报道了这种通过将过渡金属硫化物(Transition Metal Dichalcogenides,TMDs)溶于有机溶剂，经超声剥离后可大量制备少层纳米材料的方法。
这种方法能制备出层数少、缺陷少的高质量M O S2纳米片，如图2-1所示。
图1-1液相剥离法制备的M0S2纳米片TEM该方法可以选用多种有机溶剂，如N-甲基吡咯烷酮(NMP)、异丙醇(IPA)、二甲基甲酰胺(DMF)等。
由于M O S2具有类石墨烯的片层结构，其层与层之间靠较弱的范德华力相互作用，易于分开。
当将一定量M O S2粉末溶于有机溶剂中，在超声波环境超声数小时的过程中，有机溶剂会插入到M O S2片层中，增加M O S2层间距, 进一步减弱范德华力，从而使其被剥离为多层乃至单层的M O S2纳米片状材料。
通过控制超声功率可以获得尺寸大小不同的M O S2纳米片。
利用液相剥离法可大批量、规模化地制备出结构完整的M O S2纳米片。
这种方法操作简单，不易受环境变化影响。
但就是其制备周期较长，在实验室制备效率不咼。
2、3、2水热法水热法就是一种常见的制备特殊形貌结构M O S2材料的一种方法。
通常来讲，水热法就就是指将前驱物置于密闭反应釜中，在液相条件下,通过控制反应时间、反应温度、压强等条件可改变制备出的M O S2材料的结构与形貌［27］。
水热法就是一种化学制备方法，本文具体采用了水热合成法。
在亚临界反应区(100C -240r)条件下，以水为反应介质，利用物质在较高温度下溶解度的变化与反应物间的相互作用［28］制备高纯度、结构可控的纳米材料。
水热法合成的M O S2纳米微球如图2-2所示。
图1-2水热法制备的M0S2纳米微球这种方法对环境不存在污染，反应条件相对温与，只要控制好反应时间、温度与压强即可制备出花状M O S2纳米材料。
2、3、3微波辅助法微波法可以在物质合成过程中较为精细地改变纳米材料的性质，控制其大小、形状与成分［29］。
其具体反映原理示意图如图2-3。
微波加热法因为具升温速度快、加热均匀，无温度梯度、环境友好等优点，近几年被广泛地应用于催化剂制备领域。
GO FGSMoS/GS ATTM/FGS图1-3微波法制备M0S2复合催化剂原理图本文中使用微波辅助乙二醇还原的方法就是微波法的一种。
这种方法在微波辐射环境下，利用乙二醇在碱性环境下表现出的较强的还原性，将金属粒子、氧化石墨烯等物质还原，并将M O S2均匀地分散、担载到这些材料上，以改进M O S2电催化剂的导电性。
2、4材料特性测试及表征原理2、4、1透射电子显微镜--- 材料形貌与结构测试透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)利用高速电子撞击到非常薄的样品上产生的散射图像，对微纳米级的物质进行观察。
TEM最大的优势就就是它极高的分辨率。
光学显微镜的分辨率受入射光波长及光学系统数值孔径影响，其分辨率为:(2-3) 式中：人一一入射光波长;NA――光学系统数值孔径。
由于电子的德布罗意波长较短，使得在TEM下成像分辨率远高于光学显微镜,可达到0、1-0、2nm,放大倍数可达几十到几百万倍。
高速电子穿过样品后，携带的信息经由成像系统进行成像。
观测者由此可以获得关于该样品的形貌、结构、晶格缺陷、厚度等信息制备测试样品时只需将少量样品分散在乙醇中，超声分散均匀后小心滴在铜网上,真空干燥后即可进行测试。
2、4、2 X射线光电子能谱一一材料成分测试X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS基于光电效应原理，以X 射线为探针，检测由材料表面发射出的光电子来获取信息。
当光束照射到样 品上时,若入射光能量大于或等于该样品的逸出功，电子即可从该样品中逃出，成 为光电子。
将卜表示为光电子动能，贝UE 厂加-%原子轨道结合能；待测样品逸出功。
这些光电子大多为原子内层价电子，以光电子动能为横坐标，相对强度为纵坐标即可做出光电子能谱。
可以通过对光电子能谱的分析获取关于材料的元素构成 及每种元素的化学态与电子态等数据。
2、4、3 X 射线衍射一一晶体结构测试X 射线衍射分析(X-ray Diffraction,XRD)就是一种通过对材料进行 X 射线衍 射，从而获得有关材料的成分、内部分子或原子结构、结晶度等参数的测试手段。
其工作原理如图2-4所示。
测试中，将待测样品的晶格视作光栅，当有特定波长的 X 射线入射时会产生光的干涉，根据布拉格方程：2dsinH nA式中:d ——晶格常数；'——入射X 射线与晶面夹角； n ――衍射级数； 2从而通过扫描B 角，利用已知波长的X 射线,从而计算出晶面间距d,最终分析出待 测样品的晶面间距。
制备样品时采用细粉末或小块样品，样品中包含晶体的各种取向，经X 射线照射后从每一符合布拉格条件的反射面得到反射 ，测出反射角B 再利用布拉格公式 即可确定点阵平面间距、晶胞大小与类型；根据衍射线的半峰宽，还可通过德拜- 谢乐(Debye-Scherrer 公式进一步确定晶粒大小。
其中德拜-谢乐公式为：(2-4)逸出的光电子动能；式中/ - E, (2-5)D = kA卩尬低％，(2-6) 式中：D疔晶粒尺寸；k ---- Scherrer常数,取0、9;乳一一X射线波长；"甜――最强衍射峰半峰宽；—入射X射线与晶面夹角。
2、4、4电化学性能测试所有的电化学测试均通过CHI660D电化学工作站进行测试。
该工作站集成了绝大多数的电化学测试技术，如恒电位,恒电流，电位扫描，电流扫描以及交流阻抗等,可以进行各种电化学常数的测量。
析氢反应性能测试中，催化剂的催化活性通过线性扫描伏安法(Linear Sweep Voltammetry, LSV)进行评估。
线性扫描伏安法就是指控制电极电位以恒定的速率线性变化，同时测量通过电极的电流，以测得的电流对施加的电位作图。
测量体系采用三电极体系，如图2-4。
在三电极体系电路中，电解池由三个电极组成，即工作电极(Working Electrode,WE)、辅助电极(Counter Electrode,CE)与参比电极(Reference Electrode,RE)I极化电慷I图1-5三电极体系原理图工作电极为实验的研究对象；辅助电极用于导通极化回路中的电流，以使研究电极发生所需要的极化；参比电极就是电极电势的比较标准，可以用来测量研究电极的电势变化，保证电极电势标准的恒定。
在测量过程中工作电极选用旋转圆盘电极。
当电极表面进行化学反应时，反应物不断在电极上消耗且生成物不断产生。
在液相条件下会引起电极附近溶液浓度的变化,破坏了也相中的浓度平衡。
采用旋转圆盘电极可以降低电极附近物质传递对电子转移的影响得到精度更高的测量结果。
2、5 本章小结本章中主要介绍了对于MoS2 这种电催化材料的理论计算——密度泛函理论。
简要概述了本文中制备不同形态MoS2 纳米材料的不同方法的原理:液相剥离法、水热法及微波辅助还原法。
简单介绍了对于制备出的材料的测试方法原理利用透射电子显微镜对材料形貌与结构进行测试;利用X 射线光电子能谱对材料成分、化学态进行测试;利用X 射线衍射对材料晶体结构测试。
介绍本文中所使用的电化学测试方法原理,通过线性扫描伏安法对MoS2 催化剂的析氢性能进行测试。
