RE2000A旋转蒸发仪

土壤中噻虫嗪的残留检测方法及其挥发特性-植物保护论文-农学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——1、引言噻虫嗪(Thiamethoxam)的化学名称为3-(2-氯-噻唑-5-甲基)-5-甲基-4-N-硝基亚胺基-(1,3,5)恶二嗪,它是一种具有优异活性的新烟碱类杀虫剂适用于农作物的茎叶处理、土壤处理和种子处理。

与传统的杀虫剂相比,噻虫嗪具有更广的活性谱。

更高的生物活性和更高的安全性,且其致毒作用速度快,持效期长。

是那些对哺乳动物高毒、高残留和对环境影响大以及抗性严重的有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类等杀虫剂的最佳替代品之一,适用于叶面和土壤施药以及种子处理(张国生等,2004)。

农药施到田间作物后,自然条件下会从植物表面、水面与土壤表面通过挥发逸人大气中,农药挥发性的大小影响农药在土壤中的持留及其在环境中的再分配,挥发性大的农药一般持留较短,但它对环境的影响范围较大,易对使用区周围的环境生物和作物造成影响,凡是进入到土壤和水环境中的农药,都要进行挥发作用的评价。

目前,目前关于噻虫嗪的相关报道主要集中在水体中,土壤、蔬菜和水果中的残留研究(SinghSBetal.,2004;ObanaHetal.,2003;KimHetal.,2003;李维等,2007),对环境生物的毒性及其水解与光化学降解研究等(范会涛等,2011;郑立庆等,2006;刘国光等,2005),关于其挥发特性方面的研究报道较少。

农药大量长期施用,除了通过作物的吸附、吸收而污染环境之外,农药蒸气通过挥发从处理过的土壤进入大气中,造成环境污染。

为了解该农药施入农田后通过大气扩散,在环境中的迁移规律,本文通过室内模拟,研究了噻虫嗪在空气中、水中及其土壤表面的挥发特性,并对其挥发特性进行评价,为综合评价噻虫嗪的环境安全性提供科学依据。

2、材料与方法2.1仪器与试剂Waterse2695高效液相色谱仪(美国Waters公司),配有DAD检测器、自动进样器、Epower3工作站,色谱柱:ThermoscientificBETASIL-C185m,4.6250mm;XT5107-IB1000挥发装置恒温箱(杭州雪中炭恒温技术有限公司);Al204型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司,d=0.0001g);RE-2000A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);HY-5A回旋振荡器(国华电器有限公司)。

摘要：饲料中的总胆碱以游离态和结合态的形式存在，用1mol/L 的HCl 溶液水解过夜，提取浓缩，在低温下加入雷氏盐溶液生成胆碱雷氏盐的结晶，再进行分光光度法测定，此方法具有灵敏度高、成本低、操作方便的优点。

关键词：饲料；总胆碱；雷氏盐；分光光度法中图分类号：S816.17文献标识码：ADOI 编号：10.14025/ki.jlny.2018.09.024丛明日，牛军舰（青岛中维安全检测有限公司，山东青岛266000）饲料中的总胆碱以游离态和结合态的形式存在，结合态胆碱主要来源于饲料本身，游离态胆碱主要来自添加的饲料级的氯化胆碱[1]。

目前的国标方法NY/T1819[2]采用离子色谱法，但离子色谱仪比较贵，一般实验室通常配置的都是可见———紫外分光光度计，国标GB/T 17481[3]的分光度光度法只能检测预混料中的氯化胆碱，无法满足饲料中的总胆碱的检测。

笔者结合婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定的方法[4]，用1mol/L 的HCl 溶液水解过夜提取，甲醇低温沉淀杂质，过滤后浓缩，在低温下加入雷氏盐溶液，生成胆碱雷氏盐的结晶，再进行分光光度法测定。

1测定的方法原理、仪器设备、试剂和测定步骤1.1方法原理胆碱用1mol/L 的HCl 溶液提取后，在低温下加入雷氏盐生成胆碱雷氏盐的结晶，用丙酮溶解，定容，将其丙酮溶液在波长520nm 下进行分光光度测定。

1.2试剂甲醇（分析纯，国药集团）；正丙醇（分析纯，国药集团）；5%雷氏盐（分析纯，国药集团）甲醇溶液：称取5g 雷氏盐溶于甲醇，加甲醇稀释至100mL ，混匀，置冰箱内保存；1mol/L HCl（分析纯，国药集团）溶液：90ml 浓HCl 加入到990ml 的水中，混匀，放棕色瓶中保存；丙酮（分析纯，西陇化工）；氯化胆碱标准品（纯品，Sigma ）。

1.3仪器设备RE-2000A 旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SHA-B 水浴恒温振荡器（江苏天由有限公司）；UV mini-1240可见-紫外分光光度计（日本岛津）；TDL-5离心机（上海安亭科学仪器厂）；KQ-500DE 数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AB204-S 电子分析天平（瑞士梅特勒托利多公司）。

旋转蒸发仪使用方法与注意事项一、旋转蒸发仪的使用方法：1.准备工作：a.检查设备的电源是否正常，并确保必要的安全措施已经采取。

b.检查仪器是否清洁，并确认机械部件是否完好，存储瓶是否准备就绪。

2.装样：a.将待蒸发的溶液倒入玻璃瓶或烧瓶中，不宜超过容器的三分之二b.确保溶液没有溢出容器，并用塞子密封容器。

若需使用溶解气体，需要用塞子上的针头连接气源。

3.设置参数：a.打开旋转蒸发仪的电源，将温度设定到适宜的范围。

一般来说，常温下使用室温，高温时则需要提高温度。

b.调整旋转速度，使液体离心和扩散良好。

4.开始蒸发：a.打开水槽冷却系统或冰浴冷却系统，以便及时冷却旋转蒸发仪的冷凝管。

b.打开真空泵或水泵，使蒸发所需的负压得以建立。

c.当溶液开始蒸发时，可以根据需要调整真空泵的抽气速度。

如果气泡太大或蒸发速度过快，可以适当降低抽气速度。

5.监控过程：a.在蒸发过程中，应定期检查溶液的温度和旋转速度，并根据需要进行调整。

b.观察蒸发瓶内的溶液状态，确保没有溢出或溅出。

如有需要，可以适时调整真空泵的抽气速度。

6.停止蒸发：a.当所需的溶剂量减少到一定程度时，关闭真空泵或水泵，停止抽气。

b.关闭水槽冷却系统或冰浴冷却系统，停止冷却冷凝管。

c.关闭旋转蒸发仪的电源，等待溶剂和玻璃器皿冷却后再取出。

二、旋转蒸发仪的注意事项：1.安全措施：a.在操作旋转蒸发仪时，穿戴适当的个人防护装备，如实验手套和护目镜，以防溶液溅到皮肤和眼睛。

b.使用旋转蒸发仪时，确保周围环境通风良好，以避免吸入有害气体。

2.操作细节：a.在装样和取样时，小心操作，避免溶剂的溢出和溅出。

b.蒸发过程中，要及时观察溶液的状态，避免溶液的温度过高或旋转速度过快。

3.清洁维护：a.使用旋转蒸发仪后，应及时清洗设备，避免残留物积累影响下一次的使用。

b.定期检查和维护设备的机械部件，如轴承和密封件等，确保其正常运转。

4.真空系统：a.在使用真空泵时，应注意真空度的控制，避免过高或过低造成设备的损伤。

1.旋转蒸发仪技术参数：1.1型号：RE-50031.2蒸发瓶(ml) ：500001.3收集瓶(ml) ：200001.4水浴锅功率(kw) ： 61.5水浴锅控温范围(℃)：室温-399 1.6真空度(MPa) ：-0.096 1.7转速(rpm) ：0-1201.8蒸发速度(H2O) ：≥1L/h1.9电机功率(w) ：2501.10电压/频率：220V/50HZ 1.11外形尺寸：(mm×mm×mm)1300X800X22002.高速万能粉碎机技术参数：2.1配置 -功率(W)：12002.2转速(rpm) ：240002.3有效容积(ml) ：4002.4最大粒度(mm) ：0.08-0.32.5外形尺寸(长×宽×高mm) ：200×240×3602.6重量(kg) ： 10.43. 凯氏定氮仪技术参数:3.1型号：YZN-503.2工作方式：全自动（不含滴定装置）3.3样品量：固体＜ 5g3.4液体＜ 15ml3.5回收率：≥99.6 ± 1%3.6测定范围：0.1～200mgN3.7重复性：平均值相对误差± 1%（包括消化）3.8供电电源：220V/50HZ3.9蒸馏速度：2～5 分钟 / 样品3.10功率：1.2KW3.11冷却水消耗：2L / 分钟3.12冷却水压：＞0.15兆帕3.13显示屏类型：LCD液晶3.14显示屏尺寸：3.1英寸3.15消化管规格：长度300毫米3.16容积300毫升3.17口径45毫米3.18外型尺寸：40× 42 × 68cm 3.19净重： 22Kg4. 数导式阿贝折光仪技术参数：4.1.型号:WYA-2S4.2.测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix，采用目视瞄准，背光液晶显示，测定锤度时进可进行温度修正，棱镜采用硬质玻璃，不易磨损。

旋转蒸发仪使用说明书一、用途和特点旋转蒸发器主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。

其原理为：在真空条件下，恒温加热，使旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形成大面积薄膜，高效蒸发。

溶媒蒸发经高效玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，大大提高蒸发效率。

特别适用于对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。

本公司旋转蒸发器集国内外同类产品之精华，积本公司成功实践经验，已形成2L、3L、5L、10L、20L、50L系列，产品设计循环高效、实用、经济原则。

一切为用户着想。

RE-2001型特点：1、变频调速，变频器进口，工作稳定可靠。

2、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封，能保持高真空度。

3、采用高效冷凝器确保高回收率。

4、旋转瓶用螺母连接，便于装卸。

5、副冷凝器与收集瓶之间装有自动切换装置。

收集瓶下口装有活塞，回收溶媒十分快捷。

可连续进料不停机回收物料。

6、真空系统装真空表，对低沸点物料可选择最佳工作真空度。

7、水浴锅数字恒温控制，并可上下升降。

8、结构合理，用料讲究。

机械结构大量采用不锈钢和铝合金件。

玻璃件全部用耐高温高硼玻璃。

橡胶密封易损件全部采用新国标，便于用户采购更换。

二、主要技术参数旋转瓶容量：20 L收集瓶容量：10L旋转速度：0-110转/分(变频调速)电机功率：250W水浴功率：4KW水浴升降距离：180mm电源电压：220V50Hz三、仪器安装1）将机架放置在靠近水源，牢固的工作台上，如遇不平可垫四只硬橡皮脚。

2）将电控箱立杆、电控箱安装在机架上，旋紧固定螺丝，连接好电机五芯插头。

3）将主冷凝器固定夹安装在真空表立杆上，然后将真空表立杆安装在机架上，固定好。

4）将导气瓶安装在机头上。

5）将副冷凝器与导气瓶连好，并用托架托住，在连接处安装专用四氟密封垫。

6）将收集瓶与副冷凝连接好，用托架托住，在连接处安装专用四氟密封垫。

7）将主冷凝器插在副冷凝器上，用固定夹固定。

8）安装、抽气口，进料阀，放料阀。

口炎清颗粒提取和制粒工艺优选摘要：目的优选口炎清颗粒的提取和制粒工艺。

方法采用高效液相色谱法测定口炎清浸膏中芍药苷含量。

以浸膏收率、芍药苷提取率为评价指标，用单因素试验和正交试验优化提取工艺。

以吸湿率、堆密度、休止角为评价指标，采用多因素比较法和正交试验优化制粒工艺，并测定口炎清颗粒的临界相对湿度。

结果最佳提取工艺为12倍60%乙醇回流提取3次，每次2 h。

口炎清浸膏粉与糊精按6∶4比例混合后用90%乙醇制粒，制得的口炎清颗粒吸湿性小，流动性好，临界相对湿度约为63%。

结论口炎清颗粒的提取和制粒工艺合理可行，稳定性好，可为工业化生产提供依据。

关键词：口炎清颗粒；高效液相色谱法；提取工艺；正交试验；制粒工艺R283.5 A 1005-5304（2013）04-0060-05口炎清颗粒为本院开发的中药汤剂，由赤芍、葛根、石斛、麦冬等组成，功效清热凉血、生津养阴，用于扁平苔藓等口腔疾病的治疗。

汤剂味苦，患者依从性差，且久储易酸败，不易携带，为此，我们将其制成胶囊剂。

为保证制剂质量，合理制定制备工艺，本试验对提取和制粒工艺进行优选。

1 仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪（美国Agilent公司）， HWS24型电热恒温水浴锅（上海科技一恒有限公司），RE-2000A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），CS101-2ABN型电热鼓风干燥箱（重庆市永生实验仪器厂），KQ5200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），BS224S电子天平（德国 Sartorius公司）。

口炎清颗粒处方药材购于重庆桐君阁中药材批发公司，经重庆医科大学药学院刘新教授鉴定为正品，均符合2010年版《中华人民共和国药典》（一部）项下有关规定。

芍药苷对照品（批号110736-201136，中国食品药品检定研究院），淀粉（批号20120201，曲阜市药用辅料有限公司），乳糖（批号20120101，湖南尔康药用辅料有限公司），糊精（批号20120301，曲阜市药用辅料有限公司），乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

旋转蒸发仪的使用方法及注意事项一、旋转蒸发仪的使用方法：1.准备工作：a.检查旋转蒸发仪的各个部件是否完整并处于正常状态。

b.将冷却水连接到设备上的冷却系统，并确保有足够的水流通过以保持设备的正常工作温度。

c.根据需要，安装旋转蒸发仪上的适当的烧瓶和锥形瓶，并确保它们是干净的并且能够严密封闭。

2.打开冷却系统：a.打开冷却系统的出水阀，确保冷却水能够流经设备。

b.检查冷却系统的水流是否正常，并确保温度保持在设备要求的范围内。

3.预先排空：在操作之前，将蒸发瓶置于旋转蒸发仪上，打开真空泵开关，将系统抽空，这样可以确保实验的准确性。

4.稳定加热温度：a.将待蒸煮物填入合适的烧瓶中，确保烧瓶密封良好。

b.打开旋转蒸发仪的电源开关，调整旋转蒸发仪的加热控制器，使其温度逐渐上升，达到预设的蒸发温度。

5.启动旋转蒸发：打开旋转蒸发仪上的旋转开关，控制旋转速度。

6.控制真空度：通过调节真空泵的进气阀门控制真空度，进而控制蒸发速度。

7.监测溶剂收集：a.将旋转蒸发仪上的冷凝管连接到收集瓶上。

b.确保冷凝管的保持器夹紧，以防止松动。

c.监测液体是否逐渐从烧瓶中蒸发并被冷凝为液体，收集到收集瓶中。

8.停止操作：a.当溶剂蒸发完毕时，关闭旋转蒸发仪上的旋转开关。

b.关闭真空泵的开关，并等待旋转蒸发仪冷却。

c.当旋转蒸发仪完全冷却后可以进行下一步操作。

二、旋转蒸发仪的注意事项：1.安全操作：a.使用旋转蒸发仪时，应按照相关的安全操作规程进行操作。

b.避免在没有适当的防护设施下进行操作。

c.注意燃烧物漏水等危险情况，及时采取措施，确保实验的安全性。

2.使用环境：a.旋转蒸发仪应放置在平稳的水平台面上，保证其稳定性。

b.在通风良好的地方使用旋转蒸发仪，避免有毒或易燃物质的积聚。

3.清洁维护：a.使用旋转蒸发仪前，应确保设备干净，并进行必要的维护保养工作。

b.操作结束后，清洗旋转蒸发仪的各个部件，以避免污染下次实验。

4.加热控制：a.在旋转蒸发仪上进行加热时，应根据实验要求调节适当的加热温度。

RE-52A旋转蒸发仪操作规程
1主要技术数据
旋转瓶容量:50~2000ml
输入功率:1000w
旋转速度：0-130转/分
电压：~220v 频率50Hz
主机升降：0-150mm
水浴锅温度：室温~99℃埋入式传感器自控数显
工作制:连续运行
仪器尺寸:长×宽×高（cm) 64×40×85
2操作
2.1 接通电源：五芯插头插入箱后插座，三芯插头插入220V/50HZ插座。

2.2 调正主机头高度：先松开控制箱背后T形螺钉，左手托住机头，右手转动升降手轮，达需要高度后，停止转动，并将T形螺钉旋紧。

2.3 调正主机头角度：旋松十字螺钉，主机头、玻璃件、蒸发瓶连成一体的传动蒸发系统就能沿水平方向在0-45°范围内任意倾斜，达到你需要的角度后，旋紧十字螺钉即可。

2.4 按电机开关：绿灯亮，主机开始旋转。

转动调速旋钮，主机0-130转/分范围内调速。

2.5 按电热开关水浴锅自动加热，恒温控制。

不许无水干烧
2.6 工作结束，关闭开关，拔下三芯插头，使仪器断电。

3维护保养
3.1
玻璃件：有严重污垢时，可用稀盐酸清洗
3.2 四氟接口：一般情况不用拆洗，如有严重污垢可拆洗。

水浴锅内清水应经常调换、清洗。

3.3 密封圈：经常检查密封圈的磨损（腐蚀）程度，及时更换磨损的密封圈，以
确保仪器的真空度。

doi：10.3969/j.issn.2095-1736.2021.01.061丁香提取物抑菌作用及稳定性研究孙长花"，于智勇1,丁娟芳1,刘妮婷1(1.扬州市职业大学生物与化工工程学院，扬州2250092.扬州大学江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室，扬州225009)摘要采用牛津杯法研究丁香提取物的抑菌作用，对提取工艺进行优化，并探讨提取物的最小抑菌浓度和抑菌稳定性影响因素。

结果表明，用体积分数85%的乙醇提取，料液比为1：10,提取温度80咒，超声波提取80min时，获得的丁香提取物对常见细菌均具有较好的抑菌效果。

其中丁香提取物对表皮葡萄球菌的抑菌效果最好，最小抑菌浓度为0.0531g/mL,对枯草芽孑包杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度为0.1063g/mL o丁香提取物对紫外线有很强的稳定性，对热稳定性较好，大多数金属离子对其抑菌效果也无明显作用，在弱酸性及中性环境下的抑菌稳定性很好，但是对强酸和碱敏感。

因此，丁香提取物可运用于食品的防腐保鲜，并且适应多种加工条件。

关键词丁香;抑菌作用；稳定性;牛津杯法中图分类号TS202.3；S482.292文献标识码A文章编号2095-1736(2021)01-0061-05Study on bacteriostasis and stability of clove extractSUN Changhua b2,YU Zhiyong1,DING Juanfang1,LIU Niting1(1.Department of Biological and Chemical Engineering,Yangzhou Polytechnic College,Yangzhou225009,China；2.Key Laboratory of Animal Genetics and Molecular Design of Jiangsu Province,Yangzhou University,Yangzhou225009,China)Abstract The optimization of clove bacteriostatic components extraction technology was studied.Bacteriostasis of clove extract was de­tected by oxford cup method,and the minimum inhibitory concentration and bacteriostatic stability of the extract were discussed.Re­sults showed that：under the extract condition of85%ethanol,in the ratio of material to liquid1•10,the extraction temperature of80咒and with the ultrasonic extraction time of80min,the obtained clove extract had good antibacterial effect against bacteria.Among which,clove extract had the best antibacterial effect against Staphylococcus epidermidis,the minimum inhibitory concentration was 0.0531g/mL,while the minimum inhibitory concentration of clove extract against Bacillus subtilis,Staphylococcus aureus and Esche­richia coli was0.1063g/mL.The clove extract had strong stability to ultraviolet light and good thermal stability.Most metal ions had no obvious effect on the antibacterial effect,and the antibacterial stability in weak acid and neutral environment was very good except for strong acids and alkaline environment.Therefore,the clove extract can be applied to the preservation of foods and various process­ing conditions.Key words clove；bacteriostasis；stability；oxford cup method随着生活水平不断提高，人们对食品安全也越来越关注，迫切希望用更自然、更安全的天然防腐剂来延长食品保藏期，从而保证人体健康。