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异烟肼含量测定分析法验证案验证原因：验证类型：新工程验证再验证其它预验证回忆性验证转移验证法描述：本分析法为中国药典2021版二部法。
为确保其检测结果准确，对该分析法的专属性、精细度〔系统精细度、法精细度、中间精细度〕、线性和围、准确度、耐用性进展评价。
验证依据：中国药典2021年版分析法〔295页〕验证时间：2010年07月09日～2010年07月10日验证工程组成员及职责：验证容:-验证前准备：a)人员培训：b)仪器设备、标准品和试剂：仪器设备标准品和试剂c)样品验证过程：色谱条件色谱条件色谱柱：agilent ODS-2 长度：250cm ，径：4.6mm ，填料C18 ，填料粒度：5µm 检测波长：262nm，带宽30柱温：25℃进样量：20µl流速：1.0ml/min流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液〔用磷酸调pH至6.0〕，流动相B：甲醇A:B=85:15停顿时间：12min1.系统精细度1.1.溶液配制系统精细度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度。
1.2验证过程及结果系统精细度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保存时间。
可承受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保存时间RSD≤2.0%。
结论：2.重现性试验〔法精细度〕2.1.溶液配制2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精细称量，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
2.1.2.法精细度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精细称定，用水溶解并稀释至刻度。
用此法配置同一批号的样品溶液6份。
2.2.验证程序及结果工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。
记录异烟肼峰面积，计算样品含量。
可承受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。
结论：3.线性和围3.1.溶液配制3.1.1.a供试品溶液：取异烟肼50mg，置100ml容量瓶中，精细称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
金英兰
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)24
【摘要】目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%多库酯钠水溶液(40:60),流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为216 nm.结果异烟肼质量浓度在10～l 000 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999
8,n=6),平均回收率为99.19%,RSD=1.99%(n=6);异烟酸质量浓度在4～24mg/L 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 4,n=6).结论该法快速、简便、准确、重现性好.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】金英兰
【作者单位】吉林省吉林市食品药品检验所,吉林,吉林,132013
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量 [J], 李群力;蒋晓萌;施存元
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光
3.RP-HPLC法测定异烟肼片中异烟肼含量 [J], 任丽莉;冯振来;许世伟
4.UV分光光度法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量 [J], 李晶;任淑清
5.双波长法测定复方异烟肼片中异烟肼的含量 [J], 方洪壮;孙长海
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高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量
黎昌权
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(017)008
【摘要】目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定异烟肼注射液的含量.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长为263 nm,流速为1.0 mL/min.结果进样量与峰面积的线性范围为0.202～1.01μg(r=0.999 8),平均回收率为99.53%,RSD为0.36%(n=6).结论 HPLC法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于异烟肼注射液的含量测定.
【总页数】2页(P32-33)
【作者】黎昌权
【作者单位】重庆市万州药品检验所,重庆,万州,404000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;RD78.3
【相关文献】
1.HPLC法测定异烟肼注射液含量 [J], 叶夏
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5.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽
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一、实验目的1. 掌握异烟肼含量的测定方法。
2. 理解异烟肼含量测定的原理和反应机理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，其含量测定对于保证药物质量和临床疗效具有重要意义。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定异烟肼片剂中的含量。
原理如下：1. 异烟肼在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐。
2. 重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成偶氮染料。
3. 偶氮染料的最大吸收波长为530nm，根据吸光度与异烟肼含量的线性关系，计算样品中异烟肼的含量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：异烟肼对照品、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、甲醇、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平、旋涡混合器、离心机等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取异烟肼片剂若干，精密称定，研细，过筛，取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取，离心分离，取上清液待测。
2. 对照品溶液制备：精密称取异烟肼对照品适量，加入适量甲醇，超声溶解，制成浓度为100mg/L的对照品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL，置于10mL容量瓶中，加入适量盐酸，按实验方法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：取处理后的样品溶液，按实验方法测定吸光度，从标准曲线上查出样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在530nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为A=0.012C+0.0056，相关系数R²=0.9999。
2. 精密度试验：对同一样品进行多次测定，RSD为1.23%，表明实验具有良好的精密度。
3. 重复性试验：对同一批样品进行重复测定，RSD为1.45%，表明实验具有良好的重复性。
4. 稳定性试验：样品溶液在室温下放置24小时内，RSD为1.10%，表明样品溶液在24小时内稳定。
高效液相色谱法检测异烟肼注射液中的有关物质
冯锁民;李红霞;石亚锦;何安宁;赵文娟;周健
【期刊名称】《第四军医大学学报》
【年(卷),期】2003(024)022
【摘要】@@ 1实验资料根据异烟肼的性质并参考有关文献[1],选择甲醇和离子对试剂组成流动相.在流动相为不同离子浓度下,取异烟肼(广州明兴制药有限公司,批号MC2201,MC2203,MC2205)对照品水溶液10 mg·L-1,注入高压液相色谱仪(TSP,P100,UV100美国热电公司)中,记录主峰时间.
【总页数】2页(P封3-封2)
【作者】冯锁民;李红霞;石亚锦;何安宁;赵文娟;周健
【作者单位】陕西省博爱医院,陕西,西安,710065;长安大学医院,陕西,西安,710064;陕西省博爱医院,陕西,西安,710065;陕西省友谊医院,陕西,西安,710068;陕西省博爱医院,陕西,西安,710065;陕西省博爱医院,陕西,西安,710065
【正文语种】中文
【中图分类】R692.5
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量 [J], 黎昌权
2.高效液相色谱法在奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质检测中的应用 [J], 赵大成;邢俊生
3.一种用于检测麦考酚钠含量及有关物质的高效液相色谱法 [J], 张莹;张晓梅;徐建国;付静
4.利用高效液相色谱法同时检测恩替卡韦薄膜衣片中的有关物质 [J], 张翼;袁弘
5.高效液相色谱法检测乙酰半胱氨酸原料药中有关物质 [J], 张承志;谢育媛;郭江红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
异烟肼的分析方法研究的开题报告标题：异烟肼的分析方法研究一、研究背景和意义异烟肼是一种广泛应用于防治结核病的药物，在临床上的应用十分重要。
然而，由于异烟肼具有较高的毒性，以及个体差异等原因，它在使用过程中容易出现药物不良反应和副作用。
因此，寻找到优良的药物分析方法，可以保证药品质量的稳定性，减少药品不良反应和副作用，对于保障患者的健康安全非常重要。
目前，国内外对异烟肼的分析方法有一定的研究，但由于样品来源、分析手段和条件等方面的差异，结果具有一定的不确定性。
因此，在寻找到更为准确和稳定的分析方法方面，还需要进一步深入的研究。
二、研究内容和方法本研究将运用高效液相色谱法（HPLC）结合紫外检测器（UV）分析异烟肼药物的含量。
HPLC是一种高效、高灵敏的分析方法，能够准确地测定样品中的各种组分含量，并且具有较高的分离能力。
使用HPLC 进行药物含量的检测已经广泛应用于临床医学、药物研发等领域中。
具体方法如下：1. 样品制备：将异烟肼样品粉末，精密称取制定质量，加入一定体积的溶剂中，使其溶解成一定浓度的异烟肼标准溶液。
2. 样品处理：通过进样器将样品注入HPLC色谱仪中进行分离。
使用HPLC列在一定的流动相作用下，通过改变不同流动相的组成和梯度进行样品不同组分的分离。
3. 数据分析：使用UV检测器检测样品吸收强度，分析产生的色谱图，计算出样品中异烟肼含量。
三、研究预期结果通过本研究，将对异烟肼药物的分析方法进行系统的探究和研究，得出异烟肼含量的准确结果，并为临床使用提供有力的支持。
同时，我们可以通过不同条件下异烟肼的分析，研究异烟肼分解规律，以及分析其在药物剂量和时间上的变化情况，为药物研发和临床使用提供有力的依据和支持。
四、研究进度安排1.文献查阅和资料收集，时间：2周。
2.HPLC和UV设备维护和调试，时间：1周。
3.异烟肼样品制备，时间：1周。
4.HPLC色谱法参数的优化，时间：2周。
5.标准曲线的绘制和内部质量控制，时间：1周。
高效液相色谱法测定异烟酸辛酰肼含量吴林静;马成;郭梦琴;黄郑炜;黄莹;吴传斌;潘昕【期刊名称】《中国科技论文在线精品论文》【年(卷),期】2024(17)1【摘要】目的:异烟肼及其衍生物作为治疗肺结核的一线药物,其含量测定在药物的研发及应用中至关重要。
然而,异烟肼的含量测定方法虽常有报道,但是针对异烟肼衍生物的含量测定方法却鲜有报道。
因此本研究构建一种适用于测定异烟酸辛酰肼(INH-CHO)的反相高效液相色谱法(reverse-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC),用于INH-CHO的含量检测。
方法:采用Capcell Pak C18 MG II S5色谱柱,柱温为30℃,以pH=6.0磷酸盐缓冲液:甲醇=30:70为流动相进行洗脱,流速为1 mL/min,进样0.02 mL,在262 nm处检测,考察该方法学的线性关系、精密度、准确度及定量限。
结果:INH-CHO的保留时间为9.2 min,在1~240μg/mL、0.1~1μg/mL浓度范围内都具有较好的线性关系(R~2>0.9990),在该色谱条件下测定INH-CHO的日内精密度、日间精密度、准确度较好,定量限为0.1μg/mL。
结论:在实验浓度范围内,该方法线性良好、操作简便、结果精确、可重现,适用于INH-CHO的含量检测。
【总页数】8页(P71-78)【作者】吴林静;马成;郭梦琴;黄郑炜;黄莹;吴传斌;潘昕【作者单位】暨南大学药学院;中山大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R94【相关文献】1.高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留2.柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量3.高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量4.高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱软胶囊中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱的含量5.高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
