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壳聚糖吸附废水中重金属离子初探
黄建宏
【期刊名称】《福建轻纺》
【年(卷),期】2005(000)007
【摘要】采用壳聚糖对水中Cd2+、Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cr3+5种离子进行吸附实验,结果表明:重金属离子的吸附率与溶液的pH值、壳聚糖用量、吸附时间有关.此处理方法不影响水的本底浓度,是处理含重金属离子废水的一种价格便宜,操作简单的方法.
【总页数】3页(P15-17)
【作者】黄建宏
【作者单位】福建师范大学化学与材料学院,福建,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】X791.3
【相关文献】
1.壳聚糖及其衍生物吸附电镀废水中重金属离子的研究进展 [J], 党明岩;郭洪敏;谭艳坤;赵春英
2.壳聚糖对水中重金属离子的吸附特性 [J], 李建勇
3.壳聚糖基吸附剂去除水中重金属离子的研究进展 [J], 唐凯
4.改性壳聚糖对电镀废水中重金属离子的吸附 [J], 罗道成;易平贵;刘俊峰;胡忠于
5.壳聚糖插层高岭土吸附处理电镀废水中的重金属离子 [J], 杨雯懿;谢华林
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第51卷第1期 辽 宁 化 工 Vol.51，No.1 2022年1月 Liaoning Chemical Industry January，2022基金项目： 国家自然科学基金资助项目(项目编号：21606099)；吉林省科技发展计划项目(项目编号：20180623042TC)。
收稿日期： 2021-06-17壳聚糖基吸附剂去除水环境中 重金属离子及其模拟预测研究进展王宇佳，逯洋*（吉林师范大学， 吉林 四平 136000）摘 要：重金属污染是当今最严重的水污染问题之一，学者们采取多种方法解决重金属污染问题，其中吸附法以高效、环保的特点受到广泛关注。
此外，壳聚糖也因其良好的可生物降解性和低成本等优点，在众多吸附剂中脱颖而出。
但壳聚糖存在稳定性差的缺点，又对其进行改性处理和复合材料的研究。
基于该领域近年的研究对壳聚糖去除重金属的实验方法和相关的理论研究进行归纳总结，并介绍基于计算机模拟预测技术对壳聚糖吸附重金属离子的研究近况，填补该领域此类综述的空缺，为壳聚糖去除重金属的下一步研究提供参考。
关 键 词：重金属污染； 壳聚糖； 吸附； 模拟预测中图分类号：O636.9；O647.33 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）01-0037-05随着排放到环境中的重金属急剧增加，其危害性逐渐显露：易在生物体内积聚[1]，且某些金属离子在微生物的辅助下可以转化为污染性更强的金属化合物。
于是，学者们采用化学沉淀、离子交换等手段净化废水，但这些方法存在一些局限性，比如出现成本高、二次污染等情况。
而相比较吸附法没有明显缺点，且成本低、吸附效果好，所以吸附法成为近年来最有效的污水处理方法之一。
在对吸附法研究过程中，具有良好的生物相容性、生物降解性等特点的壳聚糖在众多吸附剂中脱颖而出。
同时，研究发现壳聚糖具有高含量的游离NH 2和-OH 基团，对重金属有很强的吸附力[2-3]，而其作为一种有效的天然吸附剂，已经成为国内外研究热点。
![一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法及去除水中三价铬的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/692d3db9f01dc281e43af0d8.png)
专利名称：一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法及去除水中三价铬的方法
专利类型：发明专利
发明人：王家宏,邹睿,毛敏,史佳亦
申请号：CN201610394937.0
申请日：20160606
公开号：CN105903453A
公开日：
20160831
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种EDTA改性磁性吸附剂的制备方法，将FeO@SiO粒子加入到甲醇中，超声分散
20‑30min后加入N‑(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠盐，然后加入冰醋酸，超声分散后洗涤、干燥，得到EDTA改性磁性吸附剂。
通过控制磁性FeO@SiO粒子与EDTA的比例，将EDTA聚合在
FeO@SiO粒子上，合成了一种新型的EDTA改性磁性吸附剂，既利用了FeO@SiO磁性分离的特性，又具有EDTA络合吸附三价铬的能力，是一种应用前景良好的吸附剂，且合成周期短，成本低，方法简单，经济效益良好。
申请人：陕西科技大学
地址：710021 陕西省西安市未央区大学园1号
国籍：CN
代理机构：西安通大专利代理有限责任公司
代理人：安彦彦
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壳聚糖对重金属离子Cu和Pb的吸附研究作者：雷志丹雷琳李龙张晓青惠华英雷志钧
来源：《中国当代医药》2012年第14期
[摘要] 目的处理实验室废水中的重金属离子。
方法本文对壳聚糖对模拟废水中的微量重金属离子Cu和Pb的吸附进行了研究，确定了最佳吸附条件。
结果在实验室条件下，Cu2+的最佳pH = 9，Pb2+的最佳pH = 6，壳聚糖最佳用量均为10 g/L，最佳吸附时间均为20 min，温度均为常温，壳聚糖脱乙酰度均为85%。
结论壳聚糖对水中微量重金属离子有较好的吸附效果，可作为重金属离子的吸附剂用于实验室重金属离子废水的处理。
[关键词] 壳聚糖；重金属离子；吸附；Cu2+；Pb2+
[中图分类号] X703[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2012）05（b）-0025-02。
壳聚糖对重金属Cr离子的吸附研究作者：雷志丹雷琳李龙张晓青惠华英雷志钧来源：《科技创新导报》 2012年第23期雷志丹1 雷琳2 李龙1 张晓青1 惠华英1 雷志钧1(1.湖南中医药大学药学院湖南长沙 410208; 2.长沙环保职业技术学院湖南长沙410014)摘要:【目的】处理实验室废水中的重金属离子。
【方法】本文对壳聚糖对模拟废水中微量重金属离子Cr的吸附进行了研究,确定了最佳吸附条件。
【结果】在实验室条件下,Cr3+的最佳PH=9,壳聚糖最佳用量均为10g/L,最佳吸附时间均为20min,温度均为常温,壳聚糖脱乙酰度均为85%。
【结论】壳聚糖对水中微量重金属离子有较好的吸附效果,可作为吸附剂用于实验室废水中重金属离子的处理。
关键词:壳聚糖重金属离子吸附中图分类号:X13 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)08(b)-0009-02在高校的实验教学和科研中,实验室会产生较多的废水,其中含有较多种重金属元素,不经处理直接排放对环境造成很大的影响。
重金属会通过食物链产生生物富集现象,而重金属污染短时期内不会被察觉,它对高校周边环境的危害,要积累到一定程度才会显示,若不采取严格的措施,会给环境造成很大危害。
目前对痕量重金属的处理方法主要有离子交换法[1]和吸附法[2]。
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物,对很多种金属有良好的螯合作用,其大分子链上的氨基、与氨基相邻的羟基、N-乙酰氨基能与多种有毒金属离子形成稳定的网状的笼形的稳定性极强的螯合物,将重金属离子吸附于其上,从而除去废水中的重金属离子,且其特殊的多孔结构,使其具有较大的比表面积,吸附金属离子的容量大[3-7],因而可将其用于重金属废水的处理。
且壳聚糖无毒无害无味,耐碱、耐腐蚀,资源丰富、可再生、不产生二次污染,可生物降解。
本文探讨了溶液的pH值,壳聚糖的用量,吸附时间,温度以及壳聚糖的脱乙酰度对壳聚糖吸附模拟实验室废水中Cr3+性能的影响。
壳聚糖对中药水提液中重金属残留的吸附特性研究
程红霞;林强
【期刊名称】《北京联合大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2006(020)001
【摘要】目的:探讨壳聚糖对中药水提液中铜、镉、铅等重金属残留的吸附特性.方法:电感耦合等离子发射光谱仪对金属离子的含量进行测定.结果:在室温条件下搅拌6 h、pH 6～7,粉末壳聚糖用量为中药材用量的0.5%时,壳聚糖对大青叶、茯苓、黄芪、元胡、酸枣仁、柴胡、桔梗等中药水提液中铜和铅有很好的去除效果,吸附率达90%以上,对镉的吸附能力较差.结论:壳聚糖是一种良好的吸附剂,用于去除中药水提液中重金属残留有很好的前景.
【总页数】4页(P69-72)
【作者】程红霞;林强
【作者单位】北京联合大学,生物化学工程学院,北京,100023;北京联合大学,生物化学工程学院,北京,100023
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.壳聚糖絮凝法在澄清中药水提液中的应用 [J], 商常发;李庆林;何领
2.壳聚糖絮凝法精制补肾养血颗粒水提液的工艺研究 [J], 杜艳娇;康琛;杜茂波;沈硕;李曼玲;梁丽娜;刘淑芝
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4.壳聚糖投加量对白芍水提液絮凝效果的影响研究 [J], 张建伟;王新文;冯颖;苏辰长
5.壳聚糖澄清剂对水提液中淫羊藿苷的影响※ [J], 张彤;徐莲英;俞良武
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第50卷第1期2021年1月辽 宁 化 工Liaoning Chemical Industry Vol.50, No. 1January, 2021磁性壳聚糖材料对重金属离子的吸附作用韩梅，韩艳爽，孙鸣谦，贺龙亭，贺景轩，毕韶丹（沈阳理工大学 环境与化学工程学院，辽宁 沈阳110159）摘 要：磁性壳聚糖材料是一种新兴的水处理吸附剂，对多种重金属离子都有优良的吸附效果， 加上可磁性回收的特点，其受到了广泛关注。
综述了磁性壳聚糖材料对铜、铅、锯、汞、镰等不同重金属离子的吸附规律，并对磁性壳聚糖材料的研究趋势进行了展望。
关键词：磁性壳聚糖；吸附；重金属离子中图分类号：TQ050.4*25 文献标识码：A 文章编号：1004-0935 （ 2021） 01-0036-02随着我国工业的迅速发展，重金属污染日益严 重，其主要来源于金属冶炼、化工生产等。
重金属 离子具有毒性大、残留时间长、不易被生物降解等特点，对动植物和人体健康有很大的危害。
重金属处理通常有化学沉淀法、离子交换法、 吸附法膜分离法、生物法等，其中吸附法由于操作简单、成本低、治理效果好等优点被广泛应用。
本文综述了磁性壳聚糖微球的概况及其对重金属处理的研究现状，并对其发展进行了展望。
1磁性壳聚糖材料的概述壳聚糖是一种天然的碱性多糖，主要存在于虾 蟹等动物的甲壳中，在自然界中来源广泛。
壳聚糖分子中含有大量的氨基和轻基等配位基团，对很多 重金属离子有良好的吸附作用，是一种生物相容、无毒害、可降解的吸附材料。
但壳聚糖在酸性介质 中易溶解，稳定性差，难于从吸附基质中分离，极 大地限制了其在各个领域的应用⑵。
磁性壳聚糖材料是将壳聚糖与磁性微粒相容后，通过交联等反应制得的一种微米级甚至纳米级的吸附剂。
磁性壳聚糖材料吸附污染物后，在磁场的作用下进行回收，经解吸处理，可重复利用。
制备磁性壳聚糖材料的主要方法有交联法、共沉淀法、喷雾干燥法、微凝胶模板法等。
壳聚糖复合磁性物 质后，不仅增加了吸附剂的分离功能.还提高了机械强度和耐酸性，扩大了吸附剂的应用范围。
壳聚糖澄清剂对中药水提液中锌、锰、钙及重金属元素铅的影
响
张彤;徐莲英;蔡贞贞
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2001(023)004
【摘要】目的:探讨壳聚糖絮凝澄清剂用于精制中药水提液时对锌、锰、钙及重金属元素铅的影响.方法:原子吸收分光光度计对壳聚糖澄清后的中药水提液中的锌、锰、钙、铅等元素进行含量测定.结果:与水醇法相比,壳聚糖澄清工艺能明显提高锌、锰、钙等元素的转移率,同时对重金属元素铅有一定的去除作用.结论:壳聚糖作为絮凝澄清剂用于中药水提液的精制具有较好的前景.
【总页数】3页(P243-245)
【作者】张彤;徐莲英;蔡贞贞
【作者单位】上海中医药大学,上海,200032;上海中医药大学,上海,200032;上海中
医药大学,上海,200032
【正文语种】中文
【中图分类】R943
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1.红景天口服液及原料流浸膏元素含量分析——铁、铜、锌、镉、铬、铅、钙、钠、锰、锶、磷11种元素分析 [J], 田桂芝;孙彩兰
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3.ICP-OES同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、铬、铁、镍、砷九种重金属元素 [J], 李纯浪; 白家源; 杨绍辉; 颜忠国
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壳聚糖澄清剂用于中药提取液澄清工艺的实验
黄秉南;杨义雄
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2002(014)004
【摘要】目的研究壳聚糖澄清剂对中药复方提取液的澄清作用.方法壳聚糖澄清剂去除中药复方提取物中的杂质.结果本法去除中药提取物中的杂质、快速、简便.【总页数】2页(P11-12)
【作者】黄秉南;杨义雄
【作者单位】漳州医药有限公司,漳州,363000;福建省中医药研究院,福州,350003【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.6
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1.使用101澄清剂于一个复方中药提取液的实验研究 [J], 袁明德;梁凤
2.壳聚糖用于澄清中药提取液的研究 [J], 胡勇
3.壳聚糖用于健脾壮腰药酒澄清工艺的实验研究 [J], 张敏;樊小平;花慧
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EDTA修饰的壳聚糖磁性吸附剂对当归提取液中的重金属的去除中药提取液中的重金属不仅含量低，而且还易与提取液中的多种有机组分产生络合作用，一般很难高效脱除。
该文应用EDTA修饰的壳聚糖磁性吸附剂（EDTA-modified chitosan/SiO2/Fe3O4，简称EDCMS）对当归提取液中低浓度的重金属进行了吸附脱除实验。
结果表明EDCMS对提取液中低浓度的重金属如铜，镉，铅等具有很高的去除效率，其中对镉、铅的去除率可分别达到90%，94、7%。
此外，EDCMS对药液中的其他重金属如锌、锰等也有一定的脱除作用，但在脱除重金属过程中，药液中的含固量、阿魏酸的含量以及HPLC指纹图谱等均无显著变化。
上述实验结果提示EDCMS对重金属的去除过程不会引起当归药液中主要药效成分的变化。
标签：EDTA修饰的壳聚糖；磁性吸附剂；当归；去除重金属；吸附1 材料Sirion 200型场发射扫描电子显微镜（FE-SEM），荷兰FEI公司；ELAN DRC-e 型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），美国PerkinElmer公司；ETHOS E型微波消解仪，意大利milestone公司；1100型高效液相色谱仪（HPLC），美国Agilent 公司；Kromasil C18柱（4、6 mm ×250 mm，5 μm），瑞典AKZO NOBEL公司。
当归饮片，湖北金新龙中药饮片有限公司，经华中科技大学化学与化工学院韩定献研究员鉴定为伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv、）Diels的干燥根，在使用前用研磨机研成粉状待用；硝酸铅、铜、镉标准溶液（1 000 mg·L-1），国家有色金属及电子材料分析测试中心；阿魏酸对照品（批号110773-201313），中国食品药品检定研究院；电子级硝酸（70%）及半导体级双氧水（30%），阿拉丁试剂有限公司；色谱纯乙腈、甲醇，国药集团化学试剂有限公司；其他试剂均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
EDCMS磁性吸附剂参照文献方法[6]合成，其中热重分析结果表明EDTA修饰的交联壳聚糖在EDCMS上的接枝率为62、6%，EDCMS的饱和磁化强度为18、2 emu·g-1，其场发射扫描电子显微图见图1。
EDCMS形状不规则，粒径在50 μm以下。
磁性硅球的粒径大约为300～500 nm，被包埋在交联壳聚糖的凝胶中。
2 方法与结果2、1 含重金属的当归提取液的制备首先按照2010年版《中国药典》[7]制备当归流浸膏：取当归粉1 000 g，用70%乙醇浸渍48 h后渗漉，收集初漉液850 mL另器保存，继续渗漉至无色，续漉液在60 ℃下浓缩至稠膏状，与初漉液混匀，并用70% 乙醇定容至1 000 mL。
图1 EDCMS的场发射扫描电子显微图Fig、1 FE-SEM image of EDCMS 将制得的当归流浸膏静置3 d后，取若干份100 mL的上清液，分别加入不同浓度及不同体积的铜（Cu），镉（Cd），铅（Pb）重金属溶液（注：各重金属溶液的pH已分别调节至5、27，与当归流浸膏上清液的pH一致），再分别用70%乙醇定容至1 000 mL，即得到若干份含有不同浓度的重金属的当归药液，分别称为药液II及药液III，这2种药液中的各种重金属浓度见表1；不外加重金属的当归药液被称为药液I，其制备方法是取100 mL 的流浸膏上清液，直接用70%乙醇定容至1 000 mL，药液I中的各种重金属浓度见表1。
表1 EDCMS对当归提取液中重金属的去除Table 1 Removal of heavy metals from the extracts of Angelica sinensis by EDCMSμg·L-1不同重金属浓度的当归药液当归药液中重金属含量CuCdPbZnMn药液I 去除前151、752、847、74190、0176、34 去除后39、301、802、62113、5013、78药液II 去除前324、5061、3598、39207、3282、28 去除后72、256、2821、76111、3110、87药液III 去除前590、3869、95623、72191、5269、94 去除后86、156、6133、25109、6512、282、2 重金属含量的测定将各种脱除重金属前后的当归药液浓缩至稠膏，然后参照文献[8]所述方法微波消解至无色，浓缩至1～2 mL后加去离子水定容至25 mL，用ICP-MS测其重金属含量。
2、3 当归提取液中重金属的静态吸附去除精密称取1 g EDCMS分散于200 mL上述当归药液中，在25 ℃恒温水浴摇床内振摇24 h，磁性分离EDCMS，得上清液；磁性分离出的EDCMS用70%乙醇洗涤数次，合并上清液和洗涤液，将其浓缩至稠膏后按2、2的方法测定脱除重金属前后，当归药液中重金属的含量见表1。
结果表明，没有外加重金属的当归药液（药液I）中，各种重金属的含量是很低的，特别是Cd的浓度只有约2、84 μg·L-1，EDCMS对它的去除效率较低，但对浓度较高的Cu，Pb的去除效率相对较高。
通过在提取液中外加重金属，进一步提高药液中Cu，Cd，Pb的浓度（即为药液II和药液III）后，EDCMS对它们的去除效率也继续增大，特别是对重金属浓度较高的药液III，Cu，Cd，Pb 的去除效率分别达到85、4%，90、6%及94、7%。
此外，从表1还可以看出，EDCMS对药液中原有的一些其他重金属元素如锌（Zn）和锰（Mn）等也有一定的脱除作用，但与其他重金属相比，Zn的去除效率明显较低（只有40%左右），这可能与EDCMS表面修饰的EDTA螯合基团与Zn的络合常数较低有关。
根据相关文献[9]报道，EDTA与Cu，Pb及Zn形成的络合物的稳定常数（lgK）分别为18、8，18、0，16、5。
这些数据说明EDCMS对重金属的脱除具有一定的选择性。
与传统的吸附剂相比，EDCMS吸附重金属时，可均匀分散在当归药液中，见图2。
吸附过程结束后，将小瓶靠近磁铁，在半分钟内吸附了重金属的EDCMS 迅速与药液分离，溶液变得澄清，这说明EDCMS在当归药液中具有非常好的磁分离性能。
2、4 药液脱除重金属前后化学成分的变化2、4、1 含固量以药液II为研究对象，将脱除重金属前后的药液分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，随后转移至真空干燥箱，于100 ℃下真空干燥3 h，冷却30 min后，称重即得。
脱除重金属前后药液的含固量分别为1、233 9，1、228 7 g，回收率为99、6%，说明当归药液在用EDCMS脱除重金属前后含固量无明显差别。
图2 当归药液中EDCMS的磁性分离Fig、2 Magnetic separation of EDCMS from the extract solution of Angelica sinensis2、4、2 阿魏酸含量以药液II为研究对象，精密移取脱除重金属前后药液各1 mL，分别置于10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，分别得到脱除重金属前后2种供试品溶液。
阿魏酸（10 mg·L-1）对照品按照2010年版《中国药典》[7]的方法制得，并进行HPLC分析。
色谱条件参照2010年版《中国药典》[7]，流动相甲醇（含0、4% 醋酸，A）-0、4%醋酸水溶液（B）；梯度洗脱（0～15 min，38% A；15～20 min，38%～70% A；20～40 min，70% A；40～45 min，70%～38% A）；检测波长323 nm；柱温35 ℃；流速1 mL·min-1；进样量0、01 mL。
HPLC图见图3。
a、脱除重金属前药液；b、脱除重金属后药液；c、阿魏酸标准溶液。
图3 重金属脱除前后当归药液的HPLC图Fig、3 HPLC determination of ferulic acid in the extracts of Angelica sinensis before and after removal of heavy metals by EDCMS结果表明，在该测定条件下，重金属脱除前后，当归药液中阿魏酸的质量浓度分别为31、84，31、80 mg·L-1，阿魏酸回收率为99、9%。
这说明EDCMS 对当归药液中的阿魏酸没有明显的吸附作用。
2、4、3 HPLC指纹图谱以药液II为研究对象，脱除重金属前后的药液即为供试品溶液。
将其进行HPLC分析，色谱条件参照文献[10]。
流动相1%乙酸水溶液（A）-乙腈（B）；梯度洗脱（0～18 min，8%～13% A；18～20 min，13%～18% A；20～28 min，18%～20% A；28～50 min，20%～49%A；50～55 min，49% A）。
检测波长280 nm；柱温35 ℃；流速1 mL·min-1；进样量5 μL。
HPLC 图见图4。
a、脱除重金属前药液；b、脱除重金属后药液。
图4 重金属脱除前后当归药液的HPLC指纹图谱Fig、4 Comparison of the HPLC fingerprints of the extracts of Angelica sinensis before and after removal of heavy metals by EDCMS从图4可以看出，当归药液在用EDCMS脱除重金属前后的指纹谱图对比中，各吸收峰的数量和面积都没有明显变化。
将这2个HPLC图导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版A”（国家药典委员会）中，并选取“时间窗”宽度为0、5 min进行相似度处理[10]，经过比对，发现脱除重金属前后各个吸收峰相互匹配，且指纹图谱相似度为99、1%。
这说明EDCMS对当归药液中的成分没有明显的吸附或脱除作用。
3 讨论近年来，国内学者广泛采用超临界流体萃取[2]、大孔吸附树脂柱[3]等方法对中药中的重金属进行脱除，但这些方法都存在一些缺陷如需要昂贵的仪器设备，或容易产生柱堵塞等问题。
通常在中药药液中，不仅重金属含量很低，而且重金属还会与各种中药成分产生络合作用，使得高效去除低浓度的重金属难度增大。
本实验采用一种新型的磁性吸附剂EDCMS，其表面修饰有大量的EDTA螯合基团，对各种重金属离子都具有高效的螯合作用，因此特别适用于中药中低浓度重金属的去除。
此外，EDCMS在较低的pH条件下对重金属仍有很高的去除效率[6]，因此，对pH较低的中药提取液可以直接应用，不需要再调节药液的pH。
另一方面，由于EDCMS具有较高的饱和磁化强度，与传统的分离方法相比，在外磁场作用下，能快速方便地与处理后的药液分离，而不会产生柱堵塞等现象。
