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《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（B）学号姓名院(系）分数一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上）1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。
实验中，将阴极在套管中保护起来，其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液，其作用是_导电 .2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或ODS(C18），分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂（如水—甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。
二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1。
空心阴极灯的构造是：（4 ）（1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气；（2）待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气；（3）待测元素作阴极,钨棒作阳极，灯内抽真空；（4)待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体.2 关于直流电弧,下列说法正确的是：（1)（1）直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；(2) 直流电弧的检出限比交流电弧差；（3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；(4）直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是：(4 )（1) 正离子和负离子；（2) 离子和电子；(3）离子和中性原子; (4) 离子，电子和中性原子。
4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。
（1）。
通入氮气; (2). 通入氧气 ;（3）. 加入硫酸钠固体；（4)。
加入动物胶。
5。
在化合物 R-CO—H（Ⅰ）,R—CO—Cl（Ⅱ）,R-CO—F（Ⅲ)和R—CO—NH2（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为：( 3 )（1）Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ〉Ⅰ; （2）Ⅲ〉Ⅱ>Ⅳ〉Ⅰ;(3) Ⅲ〉Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ; （4）Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ〉Ⅳ.6。
在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) （1）保留值； (2)分配系数;K=C1/C2(3)扩散速度； (4)传质速率.7. 单扫描极谱的灵敏度为 10—7mol/L 左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是；( 2 )(1）在电解过程中滴汞速度比较慢；(2）快速加电压方式，单滴汞周期末取样;（3）氧波和迁移电流变小不干扰；（4) 电压变化速度满足电极反应速度。
武汉大学20052006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷B及答案武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（B）学号姓名院（系）分数一、选择题（每题2分, 共20分，答在空白处）1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )a. 内外玻璃膜表面特性不同b. 内外溶液中H+浓度不同c.内外溶液的H+活度系数不同d. 内外参比电极不一样2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( )(1) 体积要大，其浓度要高(2) 体积要小，其浓度要低(3) 体积要大，其浓度要低(4) 体积要小，其浓度要高3. 库仑分析与一般滴定分析相比（）a. 需要标准物进行滴定剂的校准b. 很难使用不稳定的滴定剂c. 测量精度相近d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4．与法拉第电解定律有关的因素是( )(1)温度和压力(2)电极材料和性质 (3)粒子扩散系数(4)电子转移数5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯b. 甲苯c. 苯d. 联苯6. 在以下因素中，不属动力学因素的是 ( )(1) 液膜厚度(2)分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度7. 原子吸收分析中光源的作用是：（）a. 供试样蒸发和激发所需的能量b. 产生紫外光c. 发射待测元素的特征谱线d. 产生具有足够浓度的散射光8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( )(1) 涡流扩散项(2) 分子扩散项(3) 固定相传质阻力项(4) 流动相中的传质阻力9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（）a. σ→σ*b. π→π*c. n→σ*d. n→π*10 原子发射光谱的产生是由于（）（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁（2）原子外层电子在不同能态间的跃迁（3）原子外层电子的振动和转动（4）原子核的振动二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___________是电荷的传递者, ___________是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是__________________, 内参比溶液由_____________________组成。
武汉大学仪器分析试卷及答案整理版武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（A）学号姓名院（系）分数一、选择题（每题1分，共15分）1．下列说法哪一种正确? ( )a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( )a. 利用检测器的选择性定性b. 利用已知物对照法定性c. 利用文献保留数据定性3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 ( )a.重新配制溶液b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定c.继续做d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是 ( )a. 柱效能太低b. 容量因子太大c. 柱子太长d. 固定相选择性不好5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( )a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类 (4)分配比 6. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（）a. 电导分析法b. 电重量分析法c. 电位分析法d. 溶出伏安法7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? （）a. 自然变宽b. 热变宽c. 碰撞变宽d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）a. 阴极材料b. 填充材料c. 灯电流d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（）a. 原子吸收光谱b. 原子发射光谱c. 离子交换色谱d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于（）a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（）a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源 13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是（）a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰 14. 下列化合物中，同时有n?π*，π?π*，σ?σ*跃迁的化合物是（）a.一氯甲烷b.丙酮c. 1，3－丁二醇d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（）a. 增大b. 减小c. 不变二、填空（每空1分，共30分）1．由LaF单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___ _是电荷的传递者,_______是固定在膜相3中不参与电荷的传递, 内参比电极是_________, 内参比溶液由_ _________组成。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
X ） ） x S =T S == =3 4 6 89.8[(M += 得.0=s /02.0光谱分析导论习题解答1、解：（1）72101067.6101050.111⨯=⨯⨯==-λσ（2）14981047.4107.670/100.3/⨯=⨯⨯==-λνc（3）303010103300/1192=⨯⨯==-σλ（4）80.1)10602.1(1095.6889100.310626.6/1910834=⨯÷⨯⨯⨯⨯===---λνhc h E2、解：由计算公式λν/hc h E ==以及各能级跃迁所处的波长范围可得能量范围分别如下：跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-3nm 10nm 1.261061.2102原子外层电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子的电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子振动能级的跃迁 2.5m 50m 0.50.02分子转动能级的跃迁50m100cm 210-2410-7由上表可以看出分子电子能级跃迁120eV 分子振动能级跃迁0.051eV 分子转动能级跃迁0.05eV ，其电子光谱，振动光谱以及转动光谱所对应的波长范围分别在紫外-可见区，红外区和远红外微波区。
3、解：棱镜的分光原理是光折射。
由于不同波长的光有其不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。
光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。
不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角，据此把不同波长的光分开。
光栅光谱棱镜光谱与波长成正比，所以光栅光谱是一个均匀排列的光谱 色散率与波长有关，为非均匀排列的光谱的波长越短则衍射角越小，因此其谱线从紫到红排列 长越短，其偏向角越大，因此其谱线从红到紫排列 合光通过光栅后，中央条纹（或零级条纹）为白色条纹，在中央条纹两边，对称排列着一级、二级等光谱，由于谱线间距离随光谱级数的增加而增加，出现谱级重叠现象没有谱级重叠现象光栅适用的波长范围比棱镜宽4、解：vcn r i ==θθsin sin ，式中n 为折射率，i θ为入射角，r θ为折射角，c 为光速，v 为玻璃介质中的传播速度。
仪器分析 作业参考答案P47 3-18解：本题是选用镁做内标采用标准曲线法测定合金中铅的含量I镁I铅c铅（mg/mL)R（I铅/I镁）7.317.50.151 2.3972602748.716.50.201 1.8965517247.3110.301 1.50684931510.3120.402 1.16504854411.610.40.5020.8965517248.815.5未知1 1.7613636369.212.5未知2 1.35869565210.712.2未知3 1.140186916依据标准溶液的铅的浓度与R 的关系 R （I 铅/I 镁） c 铅（mg/mL) lgR lgc 铅2.3972603 0.151 0.379715 -0.82102 1.8965517 0.201 0.277965 -0.6968 1.5068493 0.301 0.17807 -0.52143 1.1650485 0.402 0.066344 -0.39577 0.8965517 0.502 -0.04742 -0.2993 选用线性回归拟合lgR-lgc 可得标准曲线为-0.9-0.8-0.7-0.6-0.5-0.4-0.3l g clgR依次带入三个待测溶液的lgR ，可得ABC 的铅的质量分数。
（标注：理论上浓度增加应该相对光强增加，但出此题的人是随便给出几个数据让大家来计算）P3-19解：（计算时用不到波长具体的数值、钼的质量浓度和溶液体积）镁的质量浓度 （ng/mL)I 镁 I 钼 R lgR lgc 1.05 0.67 1.8 0.372222 -0.4292 0.021189 10.5 3.4 1.6 2.1250.327359 1.021189 105 18 1.5 121.0791812.021189 1050 115 1.7 67.64706 1.8302493.021189 10500739 1.9 388.9474 2.589891 4.021189 未知 2.51.81.3888890.142668根据lgR-lgc 成线性关系拟合lgRlgc-0.4292 0.021189 0.327359 1.021189 1.079181 2.021189 1.830249 3.021189 2.5898914.0211891234l g c可得标准曲线为lgc=0.58971+1.32607lgR将lgR=0.142668带入lgc=0.58971+1.32607lgR 可得lgc,进而得c 。
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. 关于直流电弧，下列说法正确的是： ( )a 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；b 直流电弧的检出限比交流电弧差；c 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；d 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
2. 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是：( )a. 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；b. 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；c. 能量与气态原子外层电子相互作用；d. 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
3. 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于（）a. 光源；b. 光路；c. 单色器；d. 检测器。
Ic4. 下述化合物中何者的磷光最强？ （ ）5. 关于红外光谱法，下列说法正确的是： （ ）a ．红外光谱法只用于化合物的结构表征;b ．红外光谱法中，水是很好的溶剂;c ．光电倍增管可用作红外光谱检测器;d ．傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高。
6. 关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？ ( )a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子;b.由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；c.软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；d. 软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。
7. 在没有其它因素存在时，随着氢核的酸性增加，其化学位移值d将： （ ）a. 增大；b. 减小；c. 不变；d. 无法确定。
8. 应用GC 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( )a.热导池检测器;b.氢火焰离子化检测器;c.电子捕获检测器;d.火焰光度检测器。
Cl a Brb9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯；b. 甲苯；c. 苯；d. 联苯。
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（B）学号姓名院（系）分数一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上）1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_______。
实验中, 将________极在套管中保护起来, 其原因是________________, 在套管中应加足___________溶液, 其作用是________________。
2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是___________，分离原理是_____________，常使用____________流动相，分析分离____________类化合物。
二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. 空心阴极灯的构造是：( )(1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；(2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；(3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；(4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。
2 关于直流电弧，下列说法正确的是： ( )(1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；(2) 直流电弧的检出限比交流电弧差；(3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： ( )(1) 正离子和负离子；(2) 离子和电子；(3) 离子和中性原子；(4) 离子，电子和中性原子。
4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
(1). 通入氮气；(2). 通入氧气；(3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。
5. 在化合物R-COH（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为：( )(1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ;(3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ.6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )(1)保留值；(2)分配系数；(3)扩散速度；(4)传质速率。
仪器分析答案武汉大学【篇一：分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案】t>第2章光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？参考答案：（1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱；（2）试样引入系统（3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带；（4）检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号；（5）信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成，它们的作用分别是什么？参考答案：（1）入射狭缝—限制杂散光进入；（2）准直装置—使光束成平行光线传播，常采用透镜或反射镜；（3）色散装置—将复合光分解为单色光；（4）聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像；（5）出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算：－（1）150pm z射线的波数（cm1）（2）li的670.7nm谱线的频率（hz）－（3）3300 cm1波数对应的波长（nm）（4）na的588.995nm谱线相应的能量（ev）参考答案：（1）??1?c?1?17?1cm?6.67?10cm ?10150?103.0?101014(hz)?4.47?10(hz) （2）????7?670.7?10（3）??1??1(cm)?3.03?10?4(cm)?3030(nm) 33006.625?10?34?3.0?108(ev)?2.1(ev) （4）e?h??9?19?588.995?10?1.602?10c2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量（ev）范围各是多少？（1）原子内层电子跃迁；（4）分子振动能级跃迁；（2）原子外层电子跃迁；（5）分子转动能级跃迁；（3）分子的电子跃迁参考答案跃迁类型原子内层电子跃迁原子外层电子跃迁分子的电子跃迁分子振动能级跃迁分子转动能级跃迁－6～1.7 6～1.7 1.7～0.02 －－第10章吸光光度法（上册）2、某试液用2cm吸收池测量时，t=60%。
若改用1cm或3cm吸收池，t及a等于多少？参考答案：a1cm?b1cm1lgt1cm = －0.111 t1cm = 77% a2cm??0.222?0.111b2cm2b3cm3lgt1cm = －0.333 t1cm = 46% a2cm??0.222?0.333b2cm2a3cm?－－－－phen溶液的体积v/ml a2.00 0.2403.00 0.3604.00 0.4805.00 0.5936.00 0.7008.00 0.72010.00 0.72012.00 0.720求络合物的组成。
参考答案：以phen体积为横坐标，a为纵坐标作图。
0.80.6a0.40.22468v/ml1012从图形可知，在phen溶液的体积为6.00ml时，图形有明显的转折，转折点对应的fe2+与phen的浓度比为1∶3，所以fe2+与phen络合物的组成比为1∶3，即形成络合物组成为fe(phen)32+。
－－－－对于k2cr2o7：?450?a4500.200?1?1??200l?mol?cm?3bck2cr2o71?1.0?10?530?a5300.050?1?1??50l?mol?cm?3bck2cr2o71?1.0?10对于kmno4： ?530a5300.4203?1?1???4.2?10l?mol?cm ?4bckmno41?1.0?10对于混合溶液，因各物质的吸光度具有加和性，由题意得：所以0.380?200?1?ck2cr2o70.710?50?1?ck2cr2o7?4.2?10?1?ckmno73ck2cr2o7?1.9?10?3mol?l?1ckmno7?1.46?10mol?l?4?1－以水作参比时，标准溶液的吸光度as为 as =－lgt =－lg0.200 =0.699 示差法测定时，试液的吸光度ax为ax =－lgtx =－lg0.400 = 0.398设标准溶液中锰浓度为cx，试液与标准溶液中锰的浓度差为⊿c，则所以?c??cax?csascsax10.0?0.398??5.69mg?ml?1 as0.699则kmno4的质量浓度为－第9章紫外可见吸光光度法9-1 有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见吸收光谱中反映出来？9-9 单光束、双光束、双波长分光光度计在光路设计上有什么不同？这几种类型的仪器分别由哪几大部件组成？参考答案：（1）单光束分光光度计：经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行吸光度的测定；（3）双光束分光光度计：在单色器的后面放置切光器，将光分为两路强度相同的两部分，分别通过参比和样品溶液测定。
三种分析仪器均由：光源、单色器、试样池（吸收池）、检测器和信号指示系统五部分组成。
－－假定这些光谱的移动全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂中氢键的强度－所以，1mol的亚异丙基丙酮在溶剂中的能量和氢键强度分别为：溶剂环已烷乙醇甲醇水－－hc?356.89373.62 16.73383.33 26.44398.67 41.78第4章原子吸收光谱法4-4 简述原子吸收光谱法进行定量分析的依据及其定量分析的特点。
参考答案：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系。
这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
常用两种方法进行定量分析：（1）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。
（2）标准加入法：该方法适用于试样组分未知的情况，不适合于曲线斜率过小的情况。
4-5 原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收光谱分析有什么影响？参考答案：其主要因素影响分别如下：①自然宽度：原子吸收线的自然宽度与激发态的平均寿命有关，激发态的原子寿命越长，则－－吸收线的自然宽度越窄，其平均寿命约为108s数量级，一般来说，其自然宽度为105nm数量级；②多普勒变宽：是由于原子无规则的热运动而产生的，故又称为热变宽。
多普勒变宽随着原子与光源相对运动的方向而变化，基态原子向着光源运动时，它将吸收较长波长的光，反之，原子离开光源方向运动时，它将吸收较短波长的光，由于原子无规则的热运动将导致吸收张变宽，多普－－勒变宽的程度大约为104～103nm，原子化温度越高，多普勒变宽越严重；③洛仑兹变宽：被测原子与其他原子或分子相互碰撞，使其基态能级稍有变化，从而导致吸收线变宽；④霍尔兹马克变宽：被测元素激发态原子自身的相互碰撞而引起的变宽；⑤场致变宽：⑥自吸变宽：谱线变宽将使吸光度下降，使测定结果偏小。
4-6 画出原子吸收分光光度计的结构框图，并简要叙述原子吸收分光光度计的工作原理。
参考答案：结构框图如下所示：工作原理：锐线光源发射出待测元素特征谱线被原子化器中待测元素原子核外层电子吸收后，经光学系统中的单色器，将特征谱线与原子化器过程中产生的复合光谱分散分离后，检测系统将特征谱线强度信号转换成电信号，通过模/数转换器转换成数字信号，计算机光谱工作站对数字信号进行采集、处理与显示，并对分光光度计各系统进行自动控制。
4-7 原子吸收分光光度计有哪些主要性能指标？这些性能指标对原子吸收光谱定量分析有什么影响？参考答案：光学系统的波长显示值误差、光学系统分辨率、基线的稳定性、吸收灵敏度、精密度和检出限是原子吸收分光光度计的主要性能指标。
（1）吸收谱线的理论波长与仪器光学系统显示波长差值为显示值误差；（2）光学系统分辨率是单色器对共振吸收线与其他干扰谱分辨能力的一项重要指标；（3）灵敏度s1%定义为产生1%吸收（即t = 99%，吸光度值a为0.0044）信号时所对应的元素含量。
4-9 原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰？如何减少或消除这些干扰？参考答案：物理干扰：指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若浓度高，还可采用稀释法。
化学干扰：指火焰中由于待测元素与压缩卡的共存元素或火焰成分发生反应，形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。
消除方法：（1）选择合适的原子化方法；（2）加入释放剂；（3）加入保护剂；（4）加入基体改进剂等。
电离干扰：原子失去一个电子或几个电子后形成离子，同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。
所以中性原子所能吸收的共振谱线，并不被它的离子吸收。
火焰中如果有显著数量的原子电离，将使测得的吸收值降低。
消除方法：最常用的方法是加入电离能较低的消电离剂，抑制电离的干扰。
光谱干扰：由于原子吸收光谱较发射光谱简单，谱线少，因而谱线相互重叠的干扰少，绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰，但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰。
消除方法：改用其他吸收线作为分析线。
背景吸收也属于光谱干扰，包括分子吸收和光散射两个部分。
消除方法：一般采用仪器校正背景方法，有氘灯背景校正、zeeman效应背景校正、谱线自吸收背景校正和非吸收谱线背景校正技术。
4-14 火焰原子吸收光谱法分析某试样中微量cu的含量，称取试样0.500g，溶解后定容至100ml容－移取试样溶液的体积/ml－测量的吸光度（a）1 0.00 0.00 25.00 0.0102 5.00 0.00 25.00 0.1503 5.00 1.00 25.00 0.375参考答案：【篇二：武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷(a)及答案】试试卷（a）一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. 关于直流电弧，下列说法正确的是： ()a 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；b 直流电弧的检出限比交流电弧差；c 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；d 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
2. 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光 )产生机理的是：()a. 能量使气态原子外层电子产生发射光谱；b. 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；c. 能量与气态原子外层电子相互作用；d. 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
3. 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于（）a. 光源；b. 光路；c. 单色器；d. 检测器。
4. 下述化合物中何者的磷光最强？（）cl brb a5. 关于红外光谱法，下列说法正确的是：（）a．红外光谱法只用于化合物的结构表征; b．红外光谱法中，水是很好的溶剂;c．光电倍增管可用作红外光谱检测器; d．傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高。
6. 关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？()a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子;b.由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；c.软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；d. 软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。
