反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片的含量

海峡药学2021年第33卷第5期效，结果准确，各项方法学验证均符合预期要求。

参考文献〔〕国家药典委员会编.国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准〔S〕北京：中国医药科技出版社，第十一册,435037.〔2〕国家药典委员会编•中国药典(2222年版一部-〔S〕北京：中国医药科技出版社,4020,420021923,155057.5〕国家药典委员会编•中国药典(2222年版四部-〔S〕.北京：中国医药科技出版社,402292085.5〕雷雨.HPLC法同时测定复方罗布麻片I中7种活性成分含量〔〕•中国药师,263,22(2)：345045935.〔〕李清艳，乔混，刘国如，等•复方罗布麻片I中7种成分的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定〔〕〕•中国医药工业杂志,2019,47(11)：3520455.HPLC和UV法测定盐酸吗啉胍片的含量及溶出度的比较研究孔凡建；，龙树艳2(1玉溪市食品药品检验所，云南玉溪743162；.大理大学，云南大理97300)摘要：目的建立HPLC法测定盐酸吗啉胍片的含量和溶出度，同时测定结果与UV法进行比较分析。

方法采用ZORBAX EPe/O；色谱柱(4.7x152mm,5p m)，柱温：32t，流动相：乙腈7222moL-L"庚烷磺酸钠溶液(15：5),流速：1.2mL-mip-；，进样量：20p L,检测波长：257am。

结果盐酸吗啉胍浓度在16-102p g-mL-；范围内，线性关系良好(a-2.9999,a-5),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(a=9)。

结论HPLC法比UV法测得的样品含量及溶出量稍高，HPLC法精密度高，专属性较强，更适合作为盐酸吗啉胍片的质量分析。

关键词：HPLC法;UV法；盐酸吗啉胍片；含量；溶出度中图分类号:R927文献标识码:A文章编号:3060795(2221)05067405Comparutive Study on the Detarmination of Content and Dissolution of Moroxydine HydruchloriOe in Morpholine HydruchloriOe Tablets by HPLC and UVKONG Fan-jinn；,LONG Shu-yan2(1.Yuxi Food and Drug Control Institute,Yuxi743162,China；.Dali Uni-versite,Daii671000,China)ABSTRACT：OBJECTIVE To estahlisU a methoU for the couteat and dissolution detennatiou of MorpholineHydachloUde in Momholine HydachloUde Tahlets and the results were compare/with the UV methoU.METHODSThe ZORBAX Exte/d-Q；(7.7x160mm9p m)column was use/.The column temperature was37t.The moUite phases coasistef of acetouitPtv and2.02mot•L_；soUium heptanesulfonate solution(3：2).The Vow rate was19mL•min_；.The injection volume was22p L and the detection waveleaath was at237nm.RESULTS The linear ranyes of Morpho/nv HydachloUde was at；〜32p g•mL_；(r二2.9999,n=4).The average recovea was 99.2%with a RSD of1.3%(n=9).CONCLUSION The couteat and dissolution of sample was slightly higherthan that of UV by HPLC.The methoU is accyrate,strong specihcity and k was more suitahle for the quality analysisof Moroxydine HydachloUde in Moroxydine HydachloUde Tahlets.KEY WORDS:HPLC;UV;Morpholino HydrochloUdo Tahlets;Co/Rnt；Dissolutio/盐酸吗啉胍片又称病毒灵，能够抑制病毒的DNA和RNA聚合酶而抑制病毒繁殖，可用于治疗流行性感冒、单纯疱疹、流行性岀血热、流行性腮腺炎、岀血性结膜角膜炎、早期咽结膜热等。

盐酸吗啉胍C6H13N5O·HCl 207.66药品名称：盐酸吗啉胍英文名：Moroxydine Hydrochloride汉语拼音：Yan Suan Ma Lin Gua Pian主要成分：本品为N-(2-胍基-乙亚氨基)-吗琳的盐酸盐。

按干燥品计算，含盐酸吗啉胍（C6H13N5O·HCl）不得少于98.5%。

性状：本品为白色结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醚中微溶，在氯仿中几乎不溶。

吸收系数取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸吗啉胍5mg的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A）测定，在237nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1% 1cm）为773～821。

鉴别：（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加碘试液数滴，产生棕黑色沉淀。

（2）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液1滴和氢氧化钠试液1ml，即显紫色。

（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。

检查：（1）溶液的澄清度：取本品1g，加水100ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录IX B）比较，不得更浓。

（2）酸碱度：取本品0.1g，加新沸过的冷水10ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为5.5～8.5。

（3）有关物质：取本品适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH4.5）制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH4.5）制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定，用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH4.5）为流动相；检测波长为237nm。

理论板数按吗啉呱峰计算应不低于2500。

取对照溶液20ml，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的45%～55%；再量取对照溶液和供试品溶液各20ml，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

高效液相色谱法测定吗啉含量
吴殿军
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2000(27)3
【摘要】采用反相高效液相色谱法 ,以Zorbax -ODS为固定相 ,以甲醇 /水 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长为 2 15nm ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。

该方法简便、快速、实用。

【总页数】3页(P31-33)
【关键词】高效液相色谱法;吗啉;测定
【作者】吴殿军
【作者单位】海城市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O626.13;O652.63
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目的：规范原辅料检验方法和操作程序。

范围：盐酸吗啉胍责任：质检员规定：1性状1.1取本品5g，置洁净的白瓷盘中，检查其颜色和状态。

1.2依法检查（凡例），观察本品在水、氯仿中溶解情况。

1.3吸收系数取本品，精密称定，加水溶解并定量称稀制成每1ml中含盐酸吗啉胍5ug的溶液，照分光光度法测定，在237nm波长处测定吸收度。

2鉴别2.1取本品约10mg，加水1ml溶解后，加碘试液数滴，观察现象。

2.2取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，氢氧化钠试液1ml，观察现象。

2.3依法检查（附录III）氯化物鉴别反应：①取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即观察反应现象；分离沉淀，沉淀加氨试液，即观察反应现象，再加稀硝酸酸化后，观察反应现象。

②取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，观察反应现象，并用水湿润的碘化钾淀粉试纸放置试管口，观察试纸的颜色变化。

3检查3.1澄清度取本品1g，加水100ml溶解后，检查溶液澄清度。

3.2酸碱度取本品0.1g，加新沸过的冷水10ml溶解，按“pH测定标准操作程序”检测。

3.4有关物质照高效液相色谱法（附录V D）测定3.4.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：氨基硅烷键合硅胶流动相：0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（PH4.5）检测波长：237nm理论板数：≥2500（按吗啉胍峰计算）3.4.2供试品溶液与对照溶液的制备取本品适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（PH4.5）制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（PH4.5）制成每1ml中含10ug的溶液，作为对照溶液。

3.4.3测定法取对照溶液20ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的45~55%；再量取对照溶液和供试品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍注射液的含量张树强【摘要】目的建立测定盐酸吗啉胍注射液含量的高效液相色谱法.方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为三乙醇胺(冰醋酸调节pH至4.2)-水-甲醇(1∶400∶100),检测波长为237 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL.结果盐酸吗啉胍质量浓度在4.03～40.27 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=8).结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为该产品的含量测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)022【总页数】2页(P46-47)【关键词】盐酸吗啉胍;含量测定;高效液相色谱法【作者】张树强【作者单位】安徽省蚌埠市食品药品检验所,安徽,蚌埠,233000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.7盐酸吗啉胍为抗病毒药，主要用于流感病毒及疱疹病毒感染。

盐酸吗啉胍注射液的含量测定方法为紫外分光光度法[1]。

笔者参考文献[2－3]，采用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸吗啉胍注射液的含量，方法灵敏、准确、简便，现报道如下。

1 仪器与试药Agilent 1100 Serise高效液相色谱仪，VWD紫外可变检测器，Agilent 1100型自动进样器，Agilent液相色谱工作站;日本岛津UV－2401PC型紫外可见分光光度计;Mettler AE－240型电子分析天平(0.01 mg)。

盐酸吗啉胍对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100483－200402，供含量测定用);盐酸吗啉胍注射液(河北天成药业有限公司，批号分别为0811221，0901129，0901174，规格均为1 mL∶50 mg);甲醇为色谱纯;冰醋酸、三乙醇胺为分析纯;水为纯化水。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Agilent Technologies Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:三乙醇胺(冰醋酸调节 pH 至 4.2)－水－甲醇(1 ∶400 ∶100);检测波长:237 nm;流速:0.8 mL/min;进样量:10 μL。

反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片的含量反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片的含量摘要：建立反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量。

方法：采用安捷伦C18色谱柱，2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-三乙胺，检测波长为237nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。

盐酸吗啉胍在18～60？滋g・mL-1范围内呈良好的线性关系。

盐酸吗啉胍平均回收率分别为99.3%。

结论：本法简便、准确，可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量测定。

关键词：盐酸吗啉胍片；含量；测定盐酸吗啉胍化学名为N-N--吗啉盐酸盐。

盐酸吗啉胍片能抑制病毒的DNA和RNA聚合酶，从而抑制病毒繁殖。

盐酸吗啉胍片对甲型H1N1流感、流感病毒、副流感病毒、鼻病毒、冠状病毒、腺病毒等有抑制作用。

盐酸吗啉胍片用于流感、流行性腮腺炎、水痘、疱疹、滤泡性结膜炎等的防治。

本实验采用高效液相色谱法对盐酸吗啉胍片中的盐酸吗啉胍的进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器：FL2200-2高效液相色谱仪；CO-1000型色谱柱温箱；320 XT 电子分析天平；SCQ-K001空气超声波清洗器；FA1204B电子分析天平；Chemvak无油真空泵；TU-1810紫外可见分光光度计。

1.2 色谱柱：安捷伦C18色谱柱。

1.3 对照品：盐酸吗啉胍购自中国药品生物制品检定所。

1.4 试剂：甲醇、乙腈、冰醋酸、磷酸二氢钠、溴化四丁基铵、三乙胺、庚烷磺酸钠、四氢呋喃。

1.5 试药：盐酸吗啉胍片。

2 测定方法确定2.1 色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-12]。

流动相：2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-三乙胺，检测波长：237nm，流速：1.0m・min-1。

柱温：30℃。

理论板数按盐酸吗啉胍峰计算应不得低于2000。

2.2 对照品溶液的制备精密称取盐酸吗啉胍对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20？滋g的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备取盐酸吗啉胍片适量，研细，精密称取，置50mL量瓶中，加流动相适量，超声处理十分钟使溶解，放置至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得。

反向高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量重庆国舒制药有限公司重庆 401338重庆国泰康宁制药有限责任公司重庆 401520摘要目的：建立高效液相色谱法检测成品中盐酸二甲双胍的含量。

方法：采用高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片成品的含量，色谱柱为C18（4.6mm×250mm，5μm），以1.7%磷酸二氢铵缓冲液（取磷酸二氢铵17g，用水稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.2）为流动相，流速为2.0ml/min，柱温：40℃，检测波长：230nm。

结果：HPLC法能准确检测盐酸二甲双胍片的含量。

盐酸二甲双胍对照溶液进样体积为10μl时，在0.126mg/ml～0.502mg/ml浓度范围内线性关系好，线性方程为y=115793.4993x+61202.9655（相关系数r=1.0）；加样回收率回收率在99.7%~99.9%范围内，平均值为99.8%（n=9），RSD为0.45%。

结论：本高效液相色谱条件的专属性强、准确度高，重复性好，可作为盐酸二甲双胍片的含量控制方法。

关键词盐酸二甲双胍片；高效液相色谱法；盐酸二甲双胍；含量盐酸二甲双胍片在临床上主要用于单纯饮食控制不满意的II型糖尿病病人，尤其是肥胖和伴高胰岛素血症者，用本药不但有降血糖作用，还可能有减轻体重和高胰岛素血症的效果。

对某些磺酰脲类疗效差的患者可奏效，如与磺酰脲类、小肠糖苷酶抑制剂或噻唑烷二酮类降糖药合用，较分别单用的效果更好。

亦可用于胰岛素治疗的患者，以减少胰岛素用量[1]。

本品属于要求一致性评价的基本药物，我公司在该品的一致性评价过程中，由于《中国药典》2015年版以及《美国药典》对盐酸二甲双胍片的含量测定方法均采用紫外-可见分光光度法，由于该方法专属性不强，测定误差大，因此笔者摸索出一套高效液相色谱法测定本品的含量，现报道如下：1仪器与试药1.1仪器岛津LC-2030 HPLC色谱仪，紫外检测器；BS124S电子天平（赛多利斯天平）。

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化方法摘要：本文主要针对高校液相色谱法，对盐酸二甲双胍片当中的盐酸二甲双胍含量的测试方法进行探讨，并且建立相应的探讨机制。

在过程当中，使用的色谱柱是kronaxil C18，流动性是甲醇以及离子对试液在进行含量检测的过程当中，工作人员可以将测试的波长调整为235纳米，流动的速度是每分钟一毫升，这种方法可以对盐酸二甲双胍的含量进行准确的检测，并且提高整体的平均回收率，回收率达到99.96%。

为此，分析优化方法与标准的方法相比并没有非常显著的差别。

在对盐酸二甲双胍片进行含量检测的过程当中，选择高效液相色谱法具有较高的使用价值，这种方案不仅简单准确，而且还具有比较高的灵敏度。

关键词：盐酸二甲双胍片；高效液相色谱法；盐酸二甲双胍在为糖尿病患者进行临床治疗操作的过程当中，医疗工作者可以选择盐酸二甲双胍片开展治疗操作，它可以通过配合饮食控制健康锻炼的方法，提高整体的治疗效果，特别是对存在肥胖症状的糖尿病患者来说，这种药物的使用价值更高。

糖尿病是一种由遗传以及环境相互作用之下引发的常见疾病，主要以高血糖作为诊断的标准，很多患者在治疗期间会存在比较明显的身体多系统受到损害的情况此时再提供盐酸二甲双胍片进行治疗操作时能够获得比较明显的治疗效果，可以通过配合使用磺脲类口服降糖药的方法提高患者的治疗有效性。

盐酸二甲双胍片当中的盐酸二甲双胍含量对后期的治疗效果会产生比较大的影响，本次课题主要分析高效液相色谱法，在盐酸二甲双胍片的含量测定工作中产生的效果进行探讨，研究结果表明这种测试的方法简单方便，而且具有很强的专属性，结果准确。

1.仪器和试剂在开展课题研究的过程当中，研究人员使用了kromasilc18色谱柱进行一系列的检测工作。

流动性是甲醇以及离子对试液在进行含量检测的过程当中，工作人员可以将测试的波长调整为235纳米，流动的速度是每分钟一毫升，这种方法可以对盐酸二甲双胍的含量进行准确的检测，并且提高整体的平均回收率，回收率达到99.96%。