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土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
第五章土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）5.1 方法提要样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂5.4.1 硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；5.4.2 硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液[ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。
使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（Cu SO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色瓶中。
土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
1、测定方法
DTPA液浸提，原子吸收测定法
2、技术要点
1）试剂的配制
A.DTPA浸提剂（0.005mol•L-1 DTPA-0.01mol•L-1 CaCl2-0.1mol•L-1 TEA,pH7.3)：称取1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸，AR）溶于14.92g(13.3ml)TEA（三乙醇胺，AR）和少量水中，再将1.47g结晶氯化钙（CaCl2•2H2O，AR)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950ml，摇匀，将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶液的pH为7.3，加水定容至刻度，充分摇匀后备用。
该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。
B.DTPA提取是一个非平衡体系提取，提取条件必须标准化。
包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。
所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3，为准确控制提取液的酸度，在调节溶液pH时使用酸度计校准。
2）样品的测定
A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中，加入25.0mlDTPA浸提剂，盖紧盖子，于往返式振荡机上振荡1h（振荡频率为180r•min-1 )，取出立即过滤于25ml的比色管中，滤液即为待测液。
B.在测试完标准系列后，在不改变仪器条件的情况下，首先测试国家标准液，国家标准液的实测值在允许误差范围后，进行待测液的测定，若待测液的浓度超过标准系列最高点时，必须将待测液稀释后再测定。
稀释时应用DTPA浸提剂稀释，以保持基体一致，并在计算时乘和稀释倍数。
土壤有机质的测定称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05-0.5g，（一般为0.2g，精确到0.0001g），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入10.00ml 0.4mol/l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。
将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±0.5min后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。
把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。
加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。
空白试验：称取0.2g石英砂，其他步骤相同。
如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。
结果计算：有机质（%）=c×(V0-V)×0.003×1.724×1.10×100/mV0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlV：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlc: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/lm：风干试样的质量，g土壤全氮的测定方法称取通过0.25mm孔径筛的风干试样1.0g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。
1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0g加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰76广东农业科学2009年第4期ICP—AES法测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰李海锋,林日强,谢小玲,黎汉强(广东省土壤肥料总站,广东广州510500)摘要:采用DTPA浸提剂提取土壤中有效铜,锌,铁,锰,然后用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定,铜,锌,铁,锰的检出限依次为O.O11,0.017,0.006,0.013,~g/L,通过对国家标准土壤样品GBW07415和GBW07417进行检测,其结果和标准值基本一致,相对标准偏差小于3.9%,该方法快速简便,准确度高,精密度好,可用于测土配方施肥项目土壤中铜,锌,铁,锰的测定.关键词:ICP—AES;土壤;有效铜;有效锌;有效铁;有效锰;测定中图分类号:S151.9+2文献标识码:B文章编号:1004—874X(2009)04—0076—02 测土配方施肥项目土壤样品采集数量多,每个土壤样品检测项目多,样品分析检测工作量大,耗时长.如何加快样品分析检测速度,提高工作效率,是测土配方施肥项目迫切需要解决的难题.本研究采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰的含量,为测土配方施肥项目的土壤样品,快速检测提供科学依据.1材料与方法1.1标准溶液分别从1000I~g/mL铜,锌,铁,锰的标准溶液中吸取10mL于100mL容量瓶中,配制成100Ixg/mL混合标准溶液作为储备液.根据试验需要,再从储备液中取出部分溶液稀释成混合标准工作溶液. 称取DTPA浸提剂(pH7.3)1.967g溶于13.3mL 三乙醇胺和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaC1- 2H20)溶于水中,一并转入1L容量瓶中,加水至约 950mL,在酸度计上用稀盐酸(1:1)或氨水(1:1)调节 pH值至7.3.最后用水定容,贮于塑料瓶中. 试验使用的DTPA,三乙醇胺,氯化钙(CaC12? 2H.O)均为分析纯,实验用水为实验室二级用水. 1.2主要仪器试验使用的主要仪器有:美国利曼公司生产的 Prodigy电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)和全自动恒温振荡器.1.3样品处理称取10.0g风干样品置于200mL塑料瓶中.加入(25~2)oC的DTPA浸提剂20.0mL,盖好瓶盖,摇匀, 在(25?2)?恒温状态下以180r/rain的频率振荡2h, 立即干过滤,收集滤液,待测.2结果与分析2.1仪器工作参数ICP—AES测定土壤中有效铜,锌,铁,锰时的工作参数见表1.表1ICP—AES仪器主要工作参数2.2检出限在上述仪器工作参数条件下,用5%HNO,空白溶液连续测定l1次.测定结果的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限(表2).表2分析线波长和检出限测定结果收稿日期:20o9—02—27作者简介:李海锋(1977一),男,农艺师2.3精密度由表3可以看出.按上述土壤样品的处理方法,对 1个土壤样品进行8次平行测定,各元素测定结果的相对标准偏差在1.9%,3.9%之间,可见该方法精密度较高.772.4准确度由表4可以看出.按上述样品处理方法分别对土壤标准物质GBW07415和GBW07417进行前处理.然后上机测定,各元素的测定值都在标准值规定的范围内.可见该方法具有较高的准确度.表3ICP—AES法对土壤样品的测定结果3结语.,本试验结果表明,电感耦合等离子体一原子发射元素的快速准确的检测方法.光谱法(ICP—AES)能同时测定土壤中有效态的铜,锌, ;亭夸夸r夸jIlerj譬窜窜k一夸j=k.j;}j一;t窜夸r夸-一夸譬窜r?夸r窜r夸r一r业壹kr窜;tr;}j夸j妊rj夸譬窜r广东省2006年国家级测土配方施肥项目县通过省级验收 2月25日,广东省农业厅根据农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》和省农业厅《关于认真做好 2006年国家测土配方施肥补贴项目县省级验收工作的通知》(粤农函f2008]726号)的要求,组织对我省8个 2006年国家级测土配方施肥项目县进行省级验收.成立了由省农业厅财务处林沛杰调研员担任组长,省农业厅种植业管理处梁权副处长,省农科院土肥所徐培智研究员,省生态环境与土壤研究所李淑仪研究员,华南农业大学资环学院张新明副教授等领导和专家组成的省级验收组.验收会上,广东省土壤肥料总站站长,省测办主任梁友强致辞,他指出,省农业厅对此次省级验收高度重视, 厅有关领导专门作出批示,严格按照农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》高标准做好验收工作,为下一步做好项目的进一步实施打好基础.省级验收组各位专家认真听取了8个测土配方施肥补贴项目县2006,2008年3年执行情况汇报,审查了有关资料,并就项目实施过程中的有关问题进行了提问.经过充分讨论,对8个项目县的项目执行情况逐项进行了综合考评,一致认为8个项目县实施测土配方施肥补贴项目工作扎实,措施得力,较好地完成了项目要求的各项工作任务,项目资金使用规范合理,取得了明显的经济效益,社会效益和生态效益,验收结果均为合格,同意通过省级验收(510500广东省土壤肥料总站张育灿)。
土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸1 范围本标准规定了采纳(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子汲取分光光度法或电感耦合等离子体放射光谱法加以定量测定的办法。
本标准适用于pH值大于6的土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析试验室用水规格和实验办法 3 原理用pH7.3的--(DTPA-CaC12-TEA)缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铁、铜。
其中DTPA为螯合剂；能防止石灰性土壤中游离的溶解，避开因所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；作为缓冲剂，能使溶液pH值保持在7.3左右，对溶解也有抑制作用。
用原子汲取分光光度计，以乙炔-空气火焰测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量；或者用电感耦合等离子体放射光谱仪测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量。
4 试剂本标准所用试剂，在未注明其他要求时，均指符合国家标准的分析纯试剂；本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
4.1 水，GB/T 6682，二级。
4.2 DTPA 浸提剂：其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/L CaC12、0.1mol/L TEA，pH7.3。
称取1.967g DTPA {[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NCH2COOH}溶于14.92g(13.3mL)TEA[(HOCH2CH2)3·N]和少量水中，再将1.47g(CaC12·2H2O)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调整DTPA溶液的pH值至7.3，加水定容至刻度。
科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。
土壤和植物中的微量元素都很低，而且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求加倍严格。
1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)方式原理土样经滚水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。
姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。
它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550=1.80×105)最大吸收峰在550nm处。
在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。
玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。
溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。
主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。
试剂(1)95%酒精(二级)；(2)无水酒精(二级)；(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。
贮存在阴凉的地方。
姜黄素容易分解，最好当天配制。
如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。
此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。
吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
