铅钙合金中钙的测定

一种环保快速测定铅物料中硅、铁、钙元素的分析方法摘要老方法使用氯化汞、重铬酸钾等有毒有害的化学试剂，长期接触对人的呼吸道、消化系统、神经系统、皮肤等造成不可逆的职业伤害，且存在污染自然环境的风险。

老方法分析过程较繁琐，无法满足生产需求。

新方法改进之后，杜绝使用有毒有害的化学试剂，利用一种浓度的EDTA标准溶液分析各元素，减少了标准溶液的配置与标定，利用化学元素性质，换算各个元素的滴定度，该方法环保快捷、分析数据稳定，已经在在本实验室推广应用。

关键词：老方法；有毒有害；新方法；环保快捷；老方法：将分离锌、铜后的沉淀用盐酸溶解，以氟化亚锡还原Fe成FE2+，然后加氯化汞氧化过量的氟化亚锡，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，由消耗的K2CrO7标准溶液体积计算铁量。

经氨水沉淀分离铁等大量干扰杂质后，在一定的酸度下，用草酸铵沉淀Ca2+与其它杂质分离，经过滤洗净，得到比较纯的草酸钙沉淀，再用稀硫酸溶解草酸钙，控制一定的酸度条件，用高锰酸钾滴定游离出来的草酸根，根据滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的体积从而间接地计算出钙的含量。

重铬酸钾标准滴定溶液：准确称取4.9030克在150℃烘箱烘干2小时，并于干燥器中冷却至室温的基准，重铬酸钾于1000ml容量瓶中，加水溶解后定溶至刻度，摇匀，此液浓度为0.1M（1/3K2Cr2C3）即1ml≌0.007185gFeO。

高锰酸钾标准溶液（0.1N）：称取3.5g高锰酸钾溶于1000ml水中，煮沸20—30分钟，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出用石棉或玻璃抽滤漏斗过滤，滤液保存于棕色具塞瓶中。

标定：称取在105—110℃烘干至恒重的的基准草酸钠0.2g（准确至0.0002g）溶于150ml热水中，加入硫酸（1+1）10ml，用0.1N高锰酸钾溶液滴定溶液呈粉红色（保持30秒内不褪色），同时作空白试验校正结果。

高锰酸钾的浓度计算： N=分析硅：称取试样，加盐酸10mL,加热微沸，加硝酸5mL,继续溶解完全蒸干，然后再加5mL盐酸，蒸干两次，加10mL盐酸，加水至50mL，加动物胶5mL,趁热过滤,用20%盐酸洗三次，冲洗杯壁，用20%的热盐酸洗液冲洗滤纸，热水交替冲洗数遍，滤纸放入瓷坩埚中，放在电炉上灰化，待烟冒干净了，放入800度的马弗炉中灰化40分钟，取出冷却、称量、计算；计算公式：SiO2%=式中：m1——沉淀的称量即二氧化硅的质量，g；m——称取试样的质量，g。

目录一.极板分析1.氧化铅2.硫酸铅3.金属铅4.二氧化铅5.生极板金属铅二.合金分析1.钙含量2.铅含量3.锑含量4.铝含量5.锡含量6.铁含量7.铜含量三.铁分析四.铅粉分析1.氧化铅2.吸酸量3.吸水量五.硫酸分析1.硫酸含量2.铁含量3.氯含量4.还原高锰酸钾六.稀硫酸（电解液）分析1.硫酸含量2.铁含量3.氯含量4.锰含量5.还原高锰酸钾物质6.灼烧残渣7.铜含量七.隔板分析1.氯含量2.铁含量3.PH值的测定4.还原高锰酸钾物质5.水份含量6.锰含量八.腐植酸分析1.铁含量2.水份3.细度九.硫酸钡分析1.铁含量2.水份3.细度十.水质化验1.铁含量2.蒸馏水极板分析1. 氧化铅分析（适用于负极板）原理：试样中氧化铅易溶于醋酸，Pb 2+在PH5~6以六次甲基四胺做缓冲剂，二甲酚橙做指示剂，EDTA 络合滴定。

1.1. 试剂1.1.1. 醋酸：（5%量取5ml 冰醋酸与水混合）1.1.2. 醋酸钠：20%称量醋酸钠20g 溶于是100mlH 2O 中加冰乙酸1ml （此时PH 为5~6）1.1.3. 六次甲基四胺：20%称取六次甲基四胺20g 溶于100mlH 2O 中 1.1.4. 二甲酚橙指示剂：0.5%水溶液加2d 1+1氨水。

1.1.5. EDTA ：0.05M 乙二胺四乙酸二钠盐标准液。

a.配制：称取EDTA 18.6g(0.05M)于1000ml 预先盛有500ml 含有NaOH(0.05M)加热60~80℃水的烧杯中，搅拌溶解冷却至室温，以脱脂棉过滤到1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度。

备标。

b.标定：纯铅(99.99%)0.3g(0.05M)于250ml 三角杯中，加1:2HNO 310ml,低温加热溶解后，蒸发出去大量酸，水洗杯壁，加热赶尽氮的氧化物，取下稍冷加水至10ml 以1:1(醋酸)氨水调整氢氧化铅沉淀产生，但又能溶解为止，加5ml 20%(PH5.5的醋酸钠缓冲液，20%六次甲基四胺3ml ，二甲酚橙做指示剂2d ，以EDTA 标准滴定至溶液由红变为亮黄色。

铅及铅合金化学分析方法钙的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铅及铅合金中钙含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中钙含量的测定。

测定范围：0.010％～2.00％。

2方法原理试料用硝酸、酒石酸溶解。

在稀硝酸介质中，以镧盐作释放剂，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量钙的吸光度。

3试剂制备溶液和试验用水均为一级水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用一级水彻底清洗。

3.1市售试剂3.1.1 酒石酸。

3.1.2 三氧化二镧3.1.3 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

3.1.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.2 溶液3.2.1硝酸（1＋2）。

3.2.2硝酸（1＋99）。

3.2.3盐酸（1＋1）。

3.2.4溶样酸：称取30g酒石酸（3.1.1），溶于500mL硝酸（3.2.1）中，混匀。

3.2.5镧溶液（50g/L）：称取5.87g三氧化二镧（3.1.2），置于250mL烧杯中，加入10mL 硝酸（3.1.3），加热溶解并稀释至100mL，混匀。

3.2.6铅溶液：称取纯铅（99.99％）10.0g，置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.2.1），低温溶解完全。

取下，冷却。

移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0.1g铅。

3.2.7铝溶液：称取0.100g铝片（铝﹥99.9％，钙﹤0.01％）于250mL烧杯中，缓缓加入20mL盐酸（3.2.3），低温加热至溶解完全。

取下，冷却。

移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100µg铝。

3.3标准溶液3.3.1 钙标准贮存溶液：称取2.4972g优级纯碳酸钙（预先在105℃～110℃烘1h置于干燥器中，冷却至室温）于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（3.2.1），低温加热至完全溶解，煮沸，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg钙。

原子吸收光谱法及其应用李　雯,杜秀月(中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁　810008)摘　要:　综述了原子吸收光谱法的原理、测定技术、特点、联用、进展及其在各个领域中的应用。

关键词:原子吸收;光谱法;原子化;电热原子吸收光谱法中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:1008-858X (2003)04-0067-06 原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这4个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速的发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法。

作者针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。

1　原子吸收光谱法之原子化法原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。

原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。

无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。

1.1　火焰原子化法适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作[1]。

1.2　石墨炉原子化法火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装置可提高原子化效率,使灵敏度提高10～200倍。

该法一种是利用热解作用,使金属氧化物解离,它适用于有色金属、碱土金属[2-5];另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子,它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元素。

另外,石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术,用样量都在几个微升到几十微升之间,尤其是对某些元素测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善[6]。

铅精矿化学分析方法氧化钙量的测定试验报告1.引言铅精矿是一种重要的含铅矿石，其主要成分是含有重金属元素的硫化物。

在铅冶炼过程中，首先需要对铅精矿进行化学分析，以确定其中重金属元素的含量。

本实验旨在通过测定铅矿石中氧化钙的含量，对铅精矿进行化学分析。

2.实验原理铅矿石经过氧化反应，其中的硫化物会被氧化成为硫酸盐形式，硫酸盐会与氧化钙反应生成硬石膏。

因此，通过测定反应后形成的硬石膏的重量，可以推算出铅矿石中硫的含量。

3.实验步骤3.1取适量的铅矿石样品，并进行粉碎，使其颗粒大小均匀。

3.2将样品加入干净的焙烧瓷舟中，并将其放入已预热到800℃的电炉中，进行焙烧20分钟，使其中的硫化物被氧化成为硫酸盐。

3.3取出焙烧后的瓷舟，让其冷却至室温，然后称量硬石膏的总质量，并记录下来。

3.4提取硬石膏，将其加入适量的稀盐酸中，进行溶解。

3.5将溶解后的硬石膏溶液过滤，得到透明溶液。

3.6取适量的溶液，加入适量的硫酸钡溶液，使反应进行，生成硫酸钡沉淀。

3.7过滤硫酸钡沉淀，并用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含硫酸根离子。

3.8将过滤后的硫酸钡沉淀转移到预先称重的瓷舟中，并将其放入已预热到1050℃的电炉中进行灼烧，灼烧40分钟，使硫酸钡转化为硫化钡。

3.9取出灼烧后的瓷舟，让其冷却至室温，然后称量硫化钡的质量，并记录下来。

3.10通过已知化学反应的计算式，计算出样品中硫的含量。

4.结果与分析通过实验测得，焙烧后硬石膏的总质量为Xg，灼烧后硫化钡的质量为Yg。

根据计算式，可以得到铅矿石中硫的含量为Z%。

其中，计算式为Z=(Y/X)×32/4×100%。

5.结论通过本实验，成功测得了铅矿石中硫的含量。

实验结果可为进一步分析铅精矿提供参考。

6.实验注意事项6.1实验过程中要注意安全，避免有毒气体的产生。

6.2实验中使用的仪器仪表要保持干净，以免干扰实验结果。

6.3实验中的称量要准确，避免误差的产生。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝介绍：石墨炉原子吸收光谱法是一种高效、精确的元素分析方法，广泛应用于金属、化学、环保等领域。

在合金材料领域，对铝元素的检测尤为重要。

本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝的原理、方法和实验步骤。

原理：石墨炉原子吸收光谱法利用金属元素在高温下蒸发、发射原子，再利用具有选择性的吸收过程，探测原子特征谱线的强度。

测量到的强度与样品中所含元素的浓度成正比，从而得到元素浓度的定量结果。

方法：1、石墨炉样品制备：取铅钙锡铝合金样品1g，称入30mL酸样钵中，加入1mL浓盐酸(HCl)和1mL硝酸(HNO3)，轻轻振荡，置于室温下静置10min，然后转移到电热板上加热，直至沸腾3min,使样品完全消化。

2、样品分析：制备好的样品汁液用石墨炉原子吸收光谱法进行分析。

测量铝元素谱线的吸收强度，并通过标准曲线法获得硝酸铝(Al(NO3)3)的浓度，计算出样品中铝元素的含量。

实验步骤：1、预热石墨炉：使其达到合适的温度，一般为1200度。

2、调节仪器：将标准的铝溶液进行大范围的测定，记录吸光度值，及浓度值。

在此基础上，制作出标准曲线，用于后续样品的测定。

3、加入样品：向石墨炉中加入上述样品溶液，并将其温度升高到1500度。

4、等待结果：等待石墨炉冷却，得到吸光度值。

5、计算结果：根据所制备的标准曲线，得到样品中铝元素的含量。

优点：1、高精确度，能够进行快速准确的元素分析。

2、操作简单，不需要大量繁琐的样品制备操作。

3、可以适合多种化合物、样品状态进行分析，可以用于固体、液体、气体样品的分析。

4、不需要标准溶液，能够直接测定样品应用：石墨炉原子吸收光谱法广泛用于金属、化学、环保等领域，特别在合金材料领域中使用广泛。

铝元素作为合金中的关键元素之一，其含量的测定对于控制合金材料性能和品质有着重要的意义。

石墨炉原子吸收光谱法可以对铅钙锡铝合金中的铝含量进行快速、准确的定量分析。