焰熔法晶体生长炉
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晶体生长工艺操作规程-80炉1.概述为了做到安全生产,正确地使用设备并制备出符合要求的产品,特对JDRL-800型单晶炉制定本操作规程。
2.工艺流程2.1流程图2.1.1拉晶流程图准备→装炉→抽空→检漏→充氩气→加热→引晶→缩颈→放肩→转肩→等径生2.2关键工艺参数生产6″硅单晶工艺参数:1、真空:≤3Pa/30~40min,漏气率:≤1Pa/5min;2、氩气流量:25~30L/min,纯度不低于99.999%;3、冷却水压力0.15~0.25MPa,入水温度22±2℃;4、起始埚位:约+29mm;5、起始拉速:1.20mm/min,埚随比0.115~0.117;6、晶转:11rpm,埚转:7rpm;7、引晶直径:3~5mm,长度:100~120mm;8、放肩速度:0.4~0.5mm/min;9、化料功率:约85KW。
3.进出物料规格3.1进料规格3.1.1多晶硅3.1.1.1纯度不小于99.9999%,无酸印、水印、斑点、氧化物,不得有石英或其它杂物。
3.1.1.2块状尺寸太阳能块状硅多晶的尺寸分布范围为:a) <25mm的最多占重量的15%;b)>25~50mm的占重量的40%~60%;c)>50~100mm的约占重量的25%~45%;料块要求大小搭配合理,保证不同电阻率的原料搭配合理,原因不明,多次回熔拉不成单晶的回熔料不再使用。
3.1.1.3多晶硅清洗按《硅多晶高纯处理工艺操作规程》操作。
3.1.2掺杂剂:按《直拉单后处理岗位清洗腐蚀工艺操作规程》操作。
3.2出料规格Φ4~8″的单晶硅棒4.操作程序4.1准备4.1.1戴上口罩、塑料手套。
4.1.2用真空扫除泵清扫炉室、真空管道和过滤罐内的挥发物和硅渣。
4.1.3用真空扫除泵和专用毛刷清扫石墨器件。
4.1.4若窥视孔模糊或有污物,应清理干净。
4.1.5更换塑料手套,用卫生纸蘸无水酒精擦洗炉室、密封圈、籽晶卡头、测信号孔。
蓝宝石晶体的生长方法自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”,迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。
在此期间,为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求,为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本,对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究,成果显著。
至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力,为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。
随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀,其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。
晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。
低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。
总体说来,蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种,其中熔体生长方式因具有生长速率快,纯度高和晶体完整性好等特点,而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。
而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。
LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端,由于晶体生长技术的保密性,其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做,或者采用其他晶体生长设备改造而成。
下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。
图9 蓝宝石晶体的生长技术发展1 凯氏长晶法(Kyropoulos method)简称KY法,中国大陆称之为泡生法。
泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长,此后相当长的一段时间内,该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。
上世纪六七十年代,经前苏联的Musatov改进,将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。
该方法生长的单晶,外型通常为梨形,晶体直径可以生长到比坩锅内径小10~30mm的尺寸。
长晶炉工作原理长晶炉是一种用于生产单晶硅棒的设备,它是半导体行业中非常重要的一环。
单晶硅棒是制造集成电路和太阳能电池的关键材料,其质量直接影响到最终产品的性能和成本。
长晶炉的工作原理是通过高温熔炼和凝固过程,将多晶硅材料转化为单晶硅棒。
本文将详细介绍长晶炉的工作原理及其关键步骤。
1. 材料准备长晶炉的工作原理首先需要准备多晶硅材料。
多晶硅是一种晶体结构不规则的硅材料,含有大量的晶界和杂质,不适合直接用于制造集成电路和太阳能电池。
因此,首先需要将多晶硅材料加工成适合长晶炉生产的形状和尺寸。
通常采用切割、打磨等工艺,将多晶硅材料制成柱状坯料,以便后续的熔炼和凝固过程。
2. 熔炼过程长晶炉的熔炼过程是将多晶硅坯料加热至高温,使其熔化成液态硅。
熔炼过程需要在惰性气氛下进行,以防止硅材料与空气中的氧气发生反应。
通常采用石墨坩埚作为熔炼容器,石墨具有良好的耐高温性能和化学稳定性,能够有效地保护硅材料不受氧化。
熔炼过程需要严格控制温度和气氛,以确保硅材料的纯度和均匀性。
3. 凝固过程在熔炼过程中,需要逐渐降低温度,使液态硅逐渐凝固成为单晶硅。
凝固过程需要控制凝固速度和温度梯度,以避免产生晶界和杂质。
通常采用拉棒法进行凝固,即在熔融的硅表面悬挂一根细长的晶种棒,通过缓慢提拉晶种棒,使硅材料逐渐凝固成为单晶硅。
在凝固过程中,需要通过加热器和冷却器来控制温度梯度,以确保单晶硅的质量和晶格结构。
4. 晶棒拉出当硅材料完全凝固后,即可通过拉出机构将单晶硅棒从炉内取出。
拉出过程需要精确控制拉速和拉力,以避免产生晶界和晶体缺陷。
同时,还需要对单晶硅棒进行在线监测和质量检验,以确保其符合生产要求。
通过以上步骤,长晶炉可以将多晶硅材料转化为高质量的单晶硅棒。
长晶炉的工作原理是基于熔炼和凝固的物理原理,通过精密的温度控制和气氛控制,实现硅材料的晶格重组,从而获得单晶硅棒。
长晶炉在半导体和光伏产业中具有重要的应用价值,是现代工业生产中不可或缺的关键设备。
宝石合成技术人工宝石的合成方法:1、焰熔法2、水热法3、助溶剂法4、熔体法5、冷坩埚熔壳法6、高温高压法7、化学沉淀法8、区域熔炼法焰熔法一、原理将合成宝石的原料(固态的粉末组分)按一定比例均匀混合在一起,用氢氧火焰把原料熔化,然后随着温度下降在熔体中进行晶体生长的方法。
二、设备1.供料系统:为圆柱形的筛状供料容器和料斗组成,震动器有规律地振动使粉末均匀下落到氧气流中。
2.气体燃烧系统:融化粉料的设备。
氧气、氢气通过燃烧器燃烧,温度可达2500℃。
3.结晶炉:马弗炉,主要起保温作用。
炉膛呈流线型,易于气体流动和不积粉。
4.下降系统:把籽晶固定于结晶杆上,并把结晶杆安装在支架上,结晶杆可缓慢下降并不断旋转,以保证晶体的生长尺寸。
三、一般工艺流程1、原料制备:要求纯净,颗粒均匀,高分散,具适当的堆积密度和流动性。
掺杂剂要考虑到宝石的颜色,光学性能,宝石结构和物理性质,生长过程中的烧失量。
2、下料,将原料粉末与掺杂剂按比例置于筛状容器,振动过筛,落入氧气流内。
3、熔料,内管中的氧气与外管中的氢气混合燃烧。
4、晶体生长:熔体下落到种晶的生长台上,旋转并下降,晶体生长成梨形圆棒。
5、处理晶体,关闭气体,晶体冷却,由于晶体生长时内聚了大量应力,当停止加热晶体,易从纵轴裂成两半。
6、退火处理,将合成晶体装炉缓慢升温几小时,恒温保温,再慢慢降至室温以减少热应力。
四、焰熔法晶体生长工艺特点1.此方法不需坩埚,即节省坩埚材料,又避免坩埚污染。
2.氢、氧燃烧温度高达2500度,适合难熔氧化物。
3.生长速度快、有利于大规模生产,成本低。
4.生产设置简单,能长出大的晶体。
5.若生长温度梯度大,内应力大,易裂开。
6.对粉料的纯度、粒度要求严格,并在合成过程中有30%的损失量,提高了原料成本。
7.易挥发或易氧化的材料不适宜此方法。
五、合成品种及其鉴定特征(一)合成刚玉1.原始晶形:焰熔法合成的宝石原始晶形都是梨形。
而天然宝石的晶体形态为一定的几何多面体。
一、蓝宝石生长1.1 蓝宝石生长方法1.1.1 焰熔法V erneuil (flame fusion)最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
因此,这种方法又被称为维尔纳叶法。
1)基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。
2)合成装置与条件、过程焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高温,使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融,并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶。
下图是焰熔生长原料及设备简图。
这个方法可以简述如下。
图中锤打机构的小锤7按一定频率敲打料筒,产生振动,使料筒中疏松的粉料不断通过筛网6,同时,由进气口送进的氧气,也帮助往下送粉料。
氢经入口流进,在喷口和氧气一起混合燃烧。
粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。
炉体4设有观察窗。
可由望远镜8观看结晶状况。
为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平,在生长较长晶体的结晶过程中,同时设置下降机构1,把结晶杆2缓缓下移。
焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。
A.供料系统原料:成分因合成品的不同而变化。
原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。
如果合成红宝石,则需要Al2O3粉末和少量的 Cr2O3参杂,Cr2O3用作致色剂,添加量为 1-3%。
三氧化二铝可由铝铵矾加热获得。
料筒:圆筒,用来装原料,底部有筛孔。
料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。
震荡器:驱动震动棒震动,使料筒不断抖动,以便原料的粉末能从筛孔漏出。
B.燃烧系统氧气管:从料筒一侧释放,与原料粉末一同下降;氢气管:在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。
晶体生长炉工作原理
晶体生长炉是一种用于制备单晶体的设备,它的工作原理基于熔融法或气相法。
在熔融法中,晶体生长炉通常由一个高温炉体和一个熔融炉材料的容器组成。
首先,原料或炉材料被加热到高温,使其熔化成为熔融液。
然后,一个晶体种子或衬底以适当的方式被放置在熔融液中,并逐渐从中抽出。
随着晶体种子的抽出,熔融液会在种子上结晶,形成单晶体。
晶体生长炉通过控制温度、压力和抽取速度等参数来控制晶体的生长速度和质量。
在气相法中,晶体生长炉通常由一个高温炉体和一个热源、气体供应和排放系统组成。
首先,气相中的原料被加热到高温,产生活性物种。
然后,活性物种在合适的条件下沉积在晶体衬底上,逐渐生长成为单晶体。
晶体生长炉通过控制温度、气体流量和化学反应条件等参数来控制晶体的生长速度和质量。
总体来说,晶体生长炉的工作原理是利用熔融法或气相法,通过控制各种参数来促进晶体的生长和形成。
不同的晶体生长方法和炉体设计适用于不同类型的晶体材料和应用领域。
晶体生长方法1.底部籽晶法 (2)2.冷坩埚法 (3)3.高温高压法 (4)4.弧熔法 (8)5.提拉法 (9)6.焰熔法 (12)7.熔剂法 (14)8.水平区熔 (16)9.升华法 (17)10.水热法生长晶体 (19)11.水溶液法生长晶体 (21)12.导向温梯法(导向温梯法(TGT TGT TGT)生长蓝宝石简介)生长蓝宝石简介 (22)1.底部籽晶法图1底部籽晶水冷实验装置示意图与提拉法相反,这种生长方法中坩埚上部温度高,下部温度低。
将一管子处在坩埚底部,通入水或液氮使下面冷却,晶体围绕着籽晶从坩埚底部生长2.冷坩埚法图2冷坩埚生长示意图人工合成氧化锆即采用冷坩埚法,因为氧化锆的熔点高(~2700℃),找不到合适的坩埚材料。
此时,用原料本身作为"坩埚"进行生长,装置如图2所示。
原料中加有引燃剂(如生长氧化锆时用的锆片),在感应线圈加热下熔融。
氧化锆在低温时不导电,到达一定温度后开始导热,因此锆片附近的原料逐渐被熔化。
同时最外层的原料不断被水冷套冷却保持较低温度,而处于凝固状态形成一层硬壳,起到坩埚的作用,硬壳内部的原料被熔化后随着装置往下降入低温区而冷却结晶。
3.高温高压法图3四面顶高压机(左)及六面顶高压机(右)的示意图图4两面顶高温高压设备结构图图5两面顶高温高压设备结构图图6人工晶体研究院研制的6000吨压机图7人造金刚石车间图8六面顶高压腔及其试验件图9钢丝缠绕高压模具图10CVD生长金刚石薄膜的不同设计图11南非德·拜尔公司合成的金刚石薄膜窗口图12德·拜尔公司在1991年合成的14克拉单晶钻石温高压法可以得到几万大气压,1500℃左右的压力和温度,是生长金刚石,立方氮化硼的方法。
目前,高温高压法不但可以生长磨料级的金刚石,还可以生长克拉级的装饰性宝石金刚石。
金刚石底膜可用化学气相沉积方法在常压下生长。
4.弧熔法图13弧熔法示意图料堆中插入电极,在一定的电压下点火,发出电弧。
中国宝玉石177期页2023年4月Apr. 2023CHINA GEMS & JADES焰熔法合成宝石技术(二)摘要:本文通过沈才卿组织的三次参观焰熔法合成宝石工厂的实际设备,以及与厂长孙广年先生座谈及参观答疑等,拍摄了大量焰熔法合成宝石车间的实物:包括氢气和氧气管道通入车间的方法,控制氢气和氧气量的方法,料斗的样机及敲击料斗下料的方法,籽晶插入的方法,晶体的退火方法,轴向劈开的晶体,非正常生长的晶体等等。
还有合成四方形的尖晶石晶体,红宝石和蓝宝石晶体,星光红宝石和星光蓝宝石晶体,金红石晶体,钛酸锶晶体等等。
介绍了这些晶体的合成方法,工艺要求及优缺点等,还介绍了50年前我国用焰熔法合成一米长激光红宝石长杆晶的生长工艺等。
68-76沈才卿1,陆太进2,沈湄3,刘结文41. 核工业北京地质研究院2. 国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司①3. 台湾宝石学协会荣誉理事长②4. 原中恒誉资产评估公司第一作者介绍: 沈才卿,1942年出生于江苏无锡,1965年毕业于中国科学技术大学,核工业北京地质研究院高级工程师,中宝协人工宝石专业委员会常务副主任委员兼秘书长。
从事成矿模拟实验基础理论研究,宝玉石的人工合成与优化处理教育与研究。
①注: 陆太进原单位中宝协珠宝研究所于2022年3月23日改制挂牌,原来是自然资源部所属事业单位改制为自然资源部所属全资国企单位,单位名称改为“国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司”。
②注: 沈湄在2022年6月台湾宝石学协会的改选中被推选为荣誉理事长。
台湾宝石学协会成立于2015年,沈湄于2016年至2022年连续当了二届理事长,不能再连任了。
由于贡献良好经大会同意,推选为终身的荣誉理事长。
目前在2011年沈湄自己创办的台湾宝石学院暨鉴定所工作。
焰熔法合成刚玉类宝石包括合成无色蓝宝石、各种彩色蓝宝石、不同红色的红宝石及合成星光红宝石和星光蓝宝石等宝石晶体,其工作原理及工艺过程同前所述。
晶体生长炉的安全要求晶体生长炉是一种用于制造半导体晶体的设备。
然而,在使用晶体生长炉时,存在着许多潜在的安全风险,需要采取一定的安全措施来保护工作人员和设备。
安全要求以下是晶体生长炉的一些安全要求:1. 安装在安装晶体生长炉时,需要确保设备能够稳定地放置在地面上,同时需要遵循相关规定的要求安装设备。
应该使用符合要求认证的电源线,并确保其接地良好。
在设备安装完成后,应该进行全面的测试和检查,以确保设备能够正常运行。
2. 操作在使用晶体生长炉时,必须穿戴必要的安全装备,例如手套、安全眼镜和防护服等。
工作人员需要接受相关培训并掌握使用设备的操作技能。
并应该定期检查设备状态,及时更换炉管和其他易损件。
3. 消防晶体生长炉在工作时会产生高温,在运行过程中,一旦出现事故,可能会引起火灾。
因此,在操作设备时,必须时刻保持警觉,并在炉边设置灭火设备。
同时,应该将易燃、易爆等物品远离设备,防止火灾事故发生。
4. 通风晶体生长炉在工作时会产生大量烟雾和废气,这些废气中含有一些有害物质。
为了保护工作人员的健康,应该在实验室内配备良好的通风设备。
通风系统必须要经过专业人员的安装和调试,保证其正常工作,同时需要根据需要进行定期检查和维护。
5. 场地管理为了确保晶体生长炉的安全使用,实验室要求采取有效的场地管理措施。
在设备周围区域,要维持整洁、干燥、通风,并保持设备周围的安全距离。
同时,根据实验室的实际情况,在使用晶体生长炉时,应该采取相应的防护措施。
总结晶体生长炉是一种高科技产品,其安全性与使用者的人身安全息息相关。
我们必须充分认识到这一点,切实执行相关安全要求,减少事故发生的概率,保护工作人员和设备,为制造高质量的半导体晶体创造良好的环境。
焰熔法晶体生长炉
焰熔法晶体生长设备是使用燃气热量熔化晶体粉末原料,形成液态高温熔体,进一步使之结晶并生长为单晶体的单晶体生长设备。
根据所生长的单晶体的种类、质量和用途选用燃气的种类。
燃气可以是氢气、乙炔、天然气等,常用氢气作为燃料气体。
焰熔法晶体生长设备示意图见图1,它由基础部分、供气系统、供料系统、燃烧系统、机械系统、控制系统、通风系统和保温系统组成。
在晶体生长轴的轴线方向,要求相关部件的回转中心线,即轴线,包括升降及旋转机构的回转中心线、生长室的轴线、燃烧器的轴线、供料系统的轴线、供气系统的轴线重合,且与基础平面垂直,重合与垂直的精度,直接影响晶体生长过程和质量。
基础部分由基础箱体和柱体组成,作为其他部分的安装基础。
供气系统包括氢气(以氢气为燃气)瓶(间)、氧气瓶(间)、汇流排、管路和控制系统组成,供气系统一是通过供应氧气带动粉料,将粉料带入燃烧室,起供粉作用;二是向生长室送入燃气和氧气,使之燃烧产生热量并使原料粉体熔化。
供料系统由料仓、送粉机构组成,负责将原料粉体连续地送入生长室。
燃烧系统由燃烧器、生长室、循环冷却水系统组成,该系统将供气系统送来的燃气和氧气在生长室内混合燃烧,放出热量,熔化原料粉体,同时由循环冷却水带走多余的热量,保证燃烧器免于过热烧坏。
机械系统由旋转机构、升降机构、基坐杆等部分组成。
籽晶放置于基座杆上,晶体在此形核并长大,旋转升降机构控制着晶体的生长过程和状况。
晶体生长是一个连续的过程,任何微小的因素波动,都会使生长过程终止,因此机械传动部分的制造精度一定保证图纸要求,不能产生因为机械制造误差引起的运动波动(晶体生长要求升降运动精度为0.001mm/min)。
控制系统使用伺服机构控制设备的整体运行工况。
燃气控制系统的精度直接影响生长室内的温度及其分布,因此控制精度要求极高,不仅要使用气体质量流量计,还要在此基础上,增加辅助控制装置,进一步提高控制精度。
供料系统决定了原料粉体的供应精度,直接影响晶体生长过程,因此要求极高的制造精度。
通风系统保证燃烧废气的气流合理组织和排放,保证晶体的生长条件。
保温系统保证晶体生长结束后,是晶体以缓慢的速度冷却到室温,以免晶体由于冷却速度快导致热应力增加而破碎。