便于真空脱泡的高折光率LED封装用硅橡胶的研制

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39卷第

10期

2011年

10月化

 工

 新

 型

 材

 料

NEW

 CHEMICAL

 MATERIALSVol.39No.10

·

115·

基金项目:

浙江省自然科学基金(

Y4080264);

浙江省科技计划项目(

2009C31081);

杭州师大成果转化与产学研结合项目(

2010CXY9103);

浙江省新

苗计划项目(

ZX10035066)

作者简介:

邵倩(

1987-),

女,

硕士研究生,

主要从事

LED封装硅胶研究。便于真空脱泡的高折光率

LED封装用硅橡胶的研制

 倩

 杨琳琳

 杨雄发

 曹

 建

 华西林

 来国桥

杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,

杭州

310012)

 要

 在加成型

LED封装材料硫化过程中,

需要经真空脱泡。

在用甲基苯基环硅氧烷(

DMe,

Ph

n)

与四甲基环四硅氧

DH

4开环共聚合,

乙烯基双封头作封端剂,

制备乙烯基硅油过程中,

向原料中添加适量三氟丙基环三硅氧烷,

实现了向

聚合物分子链中引入三氟丙基硅氧链节,

降低了聚合物的表面张力,

达到便于真空脱泡的目的。

关键词

 LED,

甲基苯基含氢硅油,

脱泡,

表面张力

ynthesis

 a

 hi

gh

 refractive

 index

 silicone

 rubber

 eas

 de

-bubbled

throu

gh

pressure

 reduction

 for

 LED

 enca

psulant

Shao

 Qian

 Yan

 Linlin

 Yan

 Xion

gfa

 Cao

 Jian

 Hua

 Xilin

 Lai

 Guo

qiao

Ke

 Laborator

 of

 Or

ganosilicon

 Chemistr

 and

 Material

 Technolo

gy

 of

 Ministr

 of

 Education,

Han

gzhou

Normal

 Universit

y,

Han

gzhou

 310012)

Abstract

 kind

 of

 trans

parent

 and

 colorless

 meth

yl

phen

ylh

ydrosilicone

 fluid

 with

 hi

gh

 refractive

 index

 servin

 as

li

quid

 cross

-linkin

 a

gent

 for

 Li

ght

 Emittin

 Diode(

LED)

packa

ge

 was

 pre

pared

 b

 rin

g-o

penin

 co

pol

ymerization

 of

 meth

ylh

 dro

genc

yclosiloxane

 and

 meth

yl

phen

ylc

yclosiloxane

 catal

yzed

 b

 cation

 exchan

ge

 resin.De

-bubblin

 throu

gh

 pressure

reduction

 need

 to

 be

 ado

pted

 durin

 the

 vulcanization

 of

 addition

 silicone

 for

 LED

 encausulant

 materials.In

 order

 to

 de

bubblin

 throu

gh

 pressure

 reduction

 easil

y,

ppro

priate

 amount

 of

 1,

3,

-trimeth

yl

-1,

3,

-tris(

3,

3,

-trifluoro

pro

pyl)

y-

clotrisiloxane

 was

 added

 into

 the

 monomer

 mixtures

 of

 meth

yl

phen

ylc

yclosiloxane,

octameth

yl

 c

yclotetrasiloxane

 and

 tetra

meth

yltetravin

yl

 c

yclotetrasiloxane

 to

 lower

 the

 surface

 tension

 of

 the

 products.The

 silicone

 rubber

 produced

 for

 LED

packa

ge

 with

 the

 silicone

 fluids

 can

 de-bubble

 throu

gh

 pressure

 reduction

 easil

y.

Ke

 words

li

ght

 emittin

 diode(

LED),

meth

yl

phen

ylh

ydrosilicone

 fluid,

de

-bubblin

 throu

gh

 pressure

 reduction,

surface

 tension

 实验部分

1.1

 含氢硅油制备

在氩气保护下,

250mL三口瓶中加入适量四甲基环四

硅氧烷(

DH

4)

和甲基苯基环硅氧烷(

DMe,

Ph

n,

n=3,

4,

5,

etc),

40℃/

-0.096MPa下除水,

然后加入封端剂

1,

1,

3,

-四甲基

1,

-二氢硅氧烷和总物料

5%的催化剂阳离子交换树脂,

在设

定温度下聚合一段时间后,

用布氏漏斗抽滤除去催化剂,

将清

液于

205℃,

-0.096MPa下脱低沸约

2h,

冷却至室温,

即得

透明的甲基苯基含氢硅油。

1.2

 乙烯基基础聚合物制备

2保护下向

250mL干燥的三口瓶中加入适量

DMe,

Ph

n、

四甲基四乙烯基环四硅氧烷(

DVi

4)、

八甲基环四硅烷(

4)

和三

氟丙基环三硅氧烷(

DF

3),

35

~45℃,

-0.096MPa下脱除单

体中的水分,

然后加入封端剂

1,

1,

3,

-四甲基

-1,

-二乙烯基

二硅氧烷和总物料

2%的催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐,

100℃下聚合

5h,

然后在

150℃下分解催化剂

~4h直到尾气为中性,

然后于

205℃,

-0.096MPa减压脱除低分子化合物

2h后,

冷却至室温,

所得无色透明产物,

即为乙烯基基础聚

合物。

1.3

 LED封装用硅橡胶的制备

将含氢硅油与所得乙烯基基础聚合物按照硅氢(

Si

-H)

硅乙烯(

Si

-Vi)

的摩尔比为

1.2∶1混合,

加入

ppm(

10-6,

同)

铂催化剂、

同时按照抑制剂与铂原子摩尔比为

30∶1的比

例加入甲基丁炔醇,

配制成

A/

B胶。

将所得

A/

B胶分别经真

空脱泡后,

100℃下硫化

2h,

获得

LED封装用硅橡胶。

1.4

 性能测试

用甲苯作流动相,

聚苯乙烯为标样,

Waters

 160C凝胶

渗透色谱(

GPC)

测定产物分子量及其分布(

MWD)。

TMS

作内标,

氘代氯仿作溶剂,

AVANCE

 AV400MHZ核磁共

振仪测定含氢硅油中

Si

-H和苯基的含量及乙烯基硅油中乙

烯基含量。

10℃/

min的升温速率,

2气氛中,

载气流速为

20mL/

min,

TG209C热重分析仪上测定硅油的热稳定性。

KBr盐片涂膜,

NICOLET

 ANTARIS红外光谱仪上测