便于真空脱泡的高折光率LED封装用硅橡胶的研制
- 格式:pdf
- 大小:677.48 KB
- 文档页数:4
第
39卷第
10期
2011年
10月化
工
新
型
材
料
NEW
CHEMICAL
MATERIALSVol.39No.10
·
115·
基金项目:
浙江省自然科学基金(
Y4080264);
浙江省科技计划项目(
2009C31081);
杭州师大成果转化与产学研结合项目(
2010CXY9103);
浙江省新
苗计划项目(
ZX10035066)
作者简介:
邵倩(
1987-),
女,
硕士研究生,
主要从事
LED封装硅胶研究。便于真空脱泡的高折光率
LED封装用硅橡胶的研制
邵
倩
杨琳琳
杨雄发
曹
建
华西林
来国桥
(
杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,
杭州
310012)
摘
要
在加成型
LED封装材料硫化过程中,
需要经真空脱泡。
在用甲基苯基环硅氧烷(
DMe,
Ph
n)
与四甲基环四硅氧
烷
DH
4开环共聚合,
乙烯基双封头作封端剂,
制备乙烯基硅油过程中,
向原料中添加适量三氟丙基环三硅氧烷,
实现了向
聚合物分子链中引入三氟丙基硅氧链节,
降低了聚合物的表面张力,
达到便于真空脱泡的目的。
关键词
LED,
甲基苯基含氢硅油,
脱泡,
表面张力
S
ynthesis
a
hi
gh
refractive
index
silicone
rubber
eas
y
de
-bubbled
throu
gh
pressure
reduction
for
LED
enca
psulant
Shao
Qian
Yan
g
Linlin
Yan
g
Xion
gfa
Cao
Jian
Hua
Xilin
Lai
Guo
qiao
(
Ke
y
Laborator
y
of
Or
ganosilicon
Chemistr
y
and
Material
Technolo
gy
of
Ministr
y
of
Education,
Han
gzhou
Normal
Universit
y,
Han
gzhou
310012)
Abstract
A
kind
of
trans
parent
and
colorless
meth
yl
phen
ylh
ydrosilicone
fluid
with
hi
gh
refractive
index
servin
g
as
li
quid
cross
-linkin
g
a
gent
for
Li
ght
Emittin
g
Diode(
LED)
packa
ge
was
pre
pared
b
y
rin
g-o
penin
g
co
pol
ymerization
of
meth
-
ylh
y
dro
genc
yclosiloxane
and
meth
yl
phen
ylc
yclosiloxane
catal
yzed
b
y
cation
exchan
ge
resin.De
-bubblin
g
throu
gh
pressure
reduction
need
to
be
ado
pted
durin
g
the
vulcanization
of
addition
silicone
for
LED
encausulant
materials.In
order
to
de
-
bubblin
g
throu
gh
pressure
reduction
easil
y,
a
ppro
priate
amount
of
1,
3,
5
-trimeth
yl
-1,
3,
5
-tris(
3,
3,
3
-trifluoro
pro
pyl)
c
y-
clotrisiloxane
was
added
into
the
monomer
mixtures
of
meth
yl
phen
ylc
yclosiloxane,
octameth
yl
c
yclotetrasiloxane
and
tetra
-
meth
yltetravin
yl
c
yclotetrasiloxane
to
lower
the
surface
tension
of
the
products.The
silicone
rubber
produced
for
LED
packa
ge
with
the
silicone
fluids
can
de-bubble
throu
gh
pressure
reduction
easil
y.
Ke
y
words
li
ght
emittin
g
diode(
LED),
meth
yl
phen
ylh
ydrosilicone
fluid,
de
-bubblin
g
throu
gh
pressure
reduction,
surface
tension
1
实验部分
1.1
含氢硅油制备
在氩气保护下,
于
250mL三口瓶中加入适量四甲基环四
硅氧烷(
DH
4)
和甲基苯基环硅氧烷(
DMe,
Ph
n,
n=3,
4,
5,
etc),
在
40℃/
-0.096MPa下除水,
然后加入封端剂
1,
1,
3,
3
-四甲基
-
1,
3
-二氢硅氧烷和总物料
5%的催化剂阳离子交换树脂,
在设
定温度下聚合一段时间后,
用布氏漏斗抽滤除去催化剂,
将清
液于
205℃,
-0.096MPa下脱低沸约
2h,
冷却至室温,
即得
透明的甲基苯基含氢硅油。
1.2
乙烯基基础聚合物制备
在
N
2保护下向
250mL干燥的三口瓶中加入适量
DMe,
Ph
n、
四甲基四乙烯基环四硅氧烷(
DVi
4)、
八甲基环四硅烷(
D
4)
和三
氟丙基环三硅氧烷(
DF
3),
在
35
~45℃,
-0.096MPa下脱除单
体中的水分,
然后加入封端剂
1,
1,
3,
3
-四甲基
-1,
3
-二乙烯基
二硅氧烷和总物料
2%的催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐,
100℃下聚合
5h,
然后在
150℃下分解催化剂
3
~4h直到尾气为中性,
然后于
205℃,
-0.096MPa减压脱除低分子化合物
约
2h后,
冷却至室温,
所得无色透明产物,
即为乙烯基基础聚
合物。
1.3
LED封装用硅橡胶的制备
将含氢硅油与所得乙烯基基础聚合物按照硅氢(
Si
-H)
和
硅乙烯(
Si
-Vi)
的摩尔比为
1.2∶1混合,
加入
5
ppm(
10-6,
下
同)
铂催化剂、
同时按照抑制剂与铂原子摩尔比为
30∶1的比
例加入甲基丁炔醇,
配制成
A/
B胶。
将所得
A/
B胶分别经真
空脱泡后,
在
100℃下硫化
2h,
获得
LED封装用硅橡胶。
1.4
性能测试
用甲苯作流动相,
聚苯乙烯为标样,
用
Waters
160C凝胶
渗透色谱(
GPC)
测定产物分子量及其分布(
MWD)。
以
TMS
作内标,
氘代氯仿作溶剂,
用
AVANCE
AV400MHZ核磁共
振仪测定含氢硅油中
Si
-H和苯基的含量及乙烯基硅油中乙
烯基含量。
以
10℃/
min的升温速率,
N
2气氛中,
载气流速为
20mL/
min,
在
TG209C热重分析仪上测定硅油的热稳定性。
用
KBr盐片涂膜,
在
NICOLET
ANTARIS红外光谱仪上测