GCMS教程

GCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间（不得低于0.6Mpa,不得高于1.0Mpa）。

2、打开气谱电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开CL-50电源开关。

5、打开自动进样器电源开关。

6、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1连机（正常时，计算机有鸣叫声，气谱仪屏幕出现Line ok）,进入主菜单窗口。

2、击左侧检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，先启动1号泵，接着启动2号泵。

3、低压真空度小于1+E001Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。

4、启动完成后，至少抽真空40分钟后，方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、调谐方法1. 调谐前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为230或250度,设置载气压力在50KPa．2..Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、32,在Factor 中均输入适当的放大倍数.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在5E-3以下，关闭灯丝．4、建立调谐文件名，然后点击左侧的调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。

b)电压应小于2.7KV。

c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.2。

d)强度校正系数502值小于3.如大于3则应清洗离子源（或漏气、真空不良等）。

只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。

每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。

GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。

打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。

2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。

单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。

新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。

设置好相关参数，保存并下载方法。

6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。

点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。

7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

1、在仪器控制界面下编辑方法→点击编辑整个方法，如果要用的方法是已经编辑好且保存好的方法，点击调用方法，选出要用的方法即可。

→确定→确定→确定进入编辑GC参数界面①自动进样器：进样量小于5μL，一般选择1μL②进样口：最高建议250度，最大不得超过300度→隔热吹扫：3ml/min( 默认)→模式：分流/不分流（不分流：60ml/min, 0.75min吹扫；分流：分流比=分流出口流速：色谱柱流速，分流比越大，进柱子的样品量越小。

另外还有脉冲分流与不分流，这个一般不选择）③以上页面选择默认值即可。

④本页需要编辑的只有初始温度，阶升温度（温度最高设置250度，千万千万不能超过300度，其他的选择默认值即可。

⑤辅助加热器温度比柱箱温度高20-30度即可。

可以在这里点击“应用”，也可以完全编辑完了再“方法”按钮下点击“调用方法”，调出需要的方法即可。

⑥到此GC参数编辑完成，点击右下角的确定→确定→确定进入MS参数编辑页面基本选择默认值，确定即可。

溶剂延迟时间可以更改，但是建议不少于3min，其他参数如下的更改具体需要时再说。

→确定选择合适的路径及文件名保存即可。

一般建议方法保存在D盘的method文件中，实验结果保存在D盘的data文件夹，等一下编辑的序列保存在sequence文件夹，方便下次调用。

2、到这里方法编辑完成，接下来需要编辑序列：选择编辑序列在类似Excel的表格中，选择样品瓶号，检查方法文件，输入数据文件名，其它的默认，选择确定。

点击运行序列，出现以下对话框，千万记住点击“运行序列”而不是确定，否则仪器将不运行。

3、仪器开始运行，如下图：这是GC not ready的时候GC ready以后，会出现以下界面，请不要点击“是”或者“否”，不要做任何选择，该对话框会自动消失等待仪器运行结束，即可分析数据。

4、点击桌面上的数据分析图标（如下图）进入以下界面：点击文件下的“调用数据文件”，出现以下对话框：更改路径，找到所需文件，确定即可文件打开后，出现以上界面，把鼠标移动到所要的峰中间，双击右键就可以看到该峰物质的质谱图，在质谱图上双击右键，可以看到所选择的峰最有可能是谱库里的哪种物质，匹配度越高，可能性越大。

一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。

【真空控制】窗口打开。

2.单击【自动启动】。

真空系统启动。

注：建议【选项】不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。

建议【选项】中选择【真空检漏】，完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。

1.3 显示“已完成”时，单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。

1.单击【自动关机】。

仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。

三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后，等待2~3 小时。

1.2 打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。

1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。

1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。

1.5 检查泄漏。

1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】。

2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。

3）改变检测器电压，使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。

4）检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。

5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。

参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。

2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。

2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。

2.3 【调谐信息】窗口打开，将相关条件如下所示设置后，单击【确定】。

2.4 选择要使用的灯丝。

2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。

2.6 调谐完成后，点击【文件】选择【另存调谐文件】，输入调谐文件名，单击【保存】。

3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。

也可以人工评价调谐结果，判断依据如下：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。

2）检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.6±0.1 范围内。

GCMS教程范文GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称，是一种常用的化学分析方法，广泛应用于环境监测、药物研究、食品安全等领域。

本文将介绍GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法，帮助读者更好地理解和应用这一技术。

一、基本原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱将混合物中的化合物分离出来，然后再利用质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量分析。

气相色谱通过化合物在固定相柱中的不同保留时间和分离度来对化合物进行分离，而质谱则是通过分析化合物的质谱图谱，根据特定的裂解方式和质谱图谱特征来对化合物进行鉴定和定量。

二、仪器构成GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪主要包括进样口、色谱柱、检测器等组件，用于将混合物中的化合物分离。

质谱仪主要包括离子源、质量分析仪和检测器等组件，用于对分离出来的化合物进行质谱分析。

三、操作步骤1.样品处理：首先需要对待测样品进行处理，通常包括提取、浓缩等步骤，以获得分析所需的样品。

2.进样：将处理好的样品加载到进样口中，通过气相色谱将化合物分离出来。

3.气相色谱分离：通过设置适当的气相色谱条件，将混合物中的化合物分离出来，每种化合物会在色谱柱中具有不同的保留时间和分离度。

4.质谱分析：分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析，生成质谱图谱，根据质谱图谱的特征对化合物进行鉴定和定量。

5.数据分析：对得到的质谱数据进行处理和解读，例如比对质谱库、定量分析等。

四、数据分析方法1.比对质谱库：将得到的质谱数据与已知的质谱库进行比对，以确定待测化合物的结构和命名。

2.定量分析：根据质谱信号强度来确定待测化合物的含量，可利用内标法或外标法进行定量。

3.局部取峰法：根据质谱图谱中的峰形提取出待测化合物的质谱图谱，并对其进行定性和定量分析。

以上就是GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法的介绍。

GC-MS作为一种高效的化学分析技术，具有灵敏度高、分辨率好、选择性强的优点，已成为化学分析领域中不可或缺的工具。

GC/MS操作步骤一、开机1）打开He载气，控制载气压力700～800kPa。

2）打开GC电源，GC显示屏上显示“SYSTEM OFF”，打开MS电源，MS面板右下角绿色LED灯闪烁。

3）打开电脑电源，双击“CLASS-5000”程序图标，听到“劈”的一声，表明电脑与GC/MS连接完毕。

二、检漏与调谐4）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“V acuum Control”。

选择“Vacuum Control”菜单中的“GC/MS Monitor！”初步设定仪器参数，温度一般不超过100℃，点“Set”确定。

选择“Vacuum Control”菜单中“Startup”里的“Auto Startup”命令。

“Rotary Pump”首先“Active”，“Turbo Pump”在30sec之后“Active”。

如果五分钟后“Turbo Pump”仍然没有当“Active”，系统会自动关闭。

“Turbo Pump”变成“Ready”后，GC开始加热。

当“GC”变成“Ready”两小时之后，可以进行下面的操作。

5）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Tuning”。

选择“Tuning”菜单中的“Peak Monitor”，设定右侧的Dectector电压为0.70kV，设定三个峰窗口的M/Z值分别为18，28，32，factor分别为1，1，4。

点击“Peak Monitor”窗口左下角“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“OFF”按钮。

若观察到的峰形中M/Z=28的峰高为M/Z=18的峰高的两倍以上时，表明真空泄漏，待修。

否则可以进行下面的操作。

注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！点击“Peak Monitor”窗口正下方“PFTBA”的“Open”按钮，听到“劈”的一声后等待5～6sec，然后点击“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“PFTBA”的“Close”按钮和“Filament”的“OFF”按钮。

1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。

3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。

不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。

4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。

5.调出用户户建立的方法：6。

方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。

待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。

1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。

并把所有的加热源停止加热。

令其温度降下来。

当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。

就说明仪器达到关机状态。

3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。

7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。

因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。

如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。

毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。

毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。

自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。

gcms数据处理方法GC-MS（气相色谱质谱联用）是一种常用的分析技术，广泛应用于有机物的鉴定和定量分析。

本文将详细介绍GC-MS数据处理方法，从预处理到化合物识别和定量分析的整个流程，以帮助读者更好地理解和应用这一技术。

第一步：预处理GC-MS数据的预处理是分析中不可或缺的一步，它的目的是消除噪声、对齐峰和进行峰面积归一化等。

预处理方法通常包括基线校正、峰检测、对齐和峰面积归一化等。

在基线校正中，我们可以使用不同的方法来消除背景噪声和漂移噪声，如平滑滤波、基线裁剪和基线纠正等。

峰检测是为了找到所有的峰，并提取每个峰的峰高和峰面积等参数。

对齐是将不同样品或实验条件下的峰对齐在同一位置上，以便比较和分析。

峰面积归一化是将不同样品或实验条件下的峰面积归一化为同一标准，以消除定量分析中的变异性。

第二步：化合物识别GC-MS数据处理中的关键步骤是化合物识别，通过与质谱数据库比对或质谱图解析，确定峰的组成和化合物的标识。

化合物识别的方法包括质谱库比对和质谱图解析。

质谱库比对是将实验得到的质谱图与已知的标准质谱图进行比对，根据相似度和匹配度来确定化合物的标识。

质谱图解析是根据质谱图的峰的分布规律和质谱图的特征峰来确定化合物的标识。

有时，化合物的标识可能需要进一步的确认，可以通过参考标准品的质谱图或者其他的分析方法进行验证。

第三步：定量分析GC-MS数据处理的最后一步是定量分析，即根据峰面积进行化合物的定量测定。

定量分析的方法通常包括外标法和内标法。

外标法是使用标准品的峰面积和浓度建立峰面积与浓度的标准曲线，通过待测样品的峰面积与标准曲线进行比对，得到化合物的浓度。

内标法是在分析样品中加入已知浓度的内标化合物，通过内标化合物的峰面积与浓度建立内标曲线，然后用内标曲线对目标化合物的峰面积进行修正，得到准确的化合物浓度。

在GC-MS数据处理过程中，还可以使用一些附加方法来提高数据处理的准确性和可靠性。

例如，使用质谱图的保留指数、导入外部标准品和利用垂直光谱比对来增强化合物的标识和定量分析。

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) 峰形尖锐，无分叉。

b) 电压应小于1.5KV。

gcms操作规程GCMS（Gas Chromatography Mass Spectrometry）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。

在使用GCMS进行操作时，需要遵守一定的操作规程，以确保数据的准确性和仪器的安全运行。

以下是几点重要的操作规程：一、实验前准备1. 仪器检查：在进行任何实验之前，首先要检查GCMS的仪器部件和连接管路是否完好，仪器参数是否符合要求。

2. 试剂准备：根据实验方案准备好需要的溶液或标准品，并确保其纯度和浓度。

3. 样品准备：根据实验需求，将样品进行准备和处理，确保其符合实验要求。

4. 环境条件调节：保持实验室的温度、湿度和洁净度符合GCMS分析要求。

二、仪器启动和操作1. 仪器启动：按照GCMS操作手册中的指引，正确启动仪器，等待仪器进入稳定状态，确保温度和气流等参数稳定。

2. 样品进样：按照实验方案将样品注入进样口，并确保进样量符合要求，避免超出仪器的最大负荷。

3. 数据采集：在仪器软件界面上设置好采样条件、扫描范围、离子化模式等参数，并开始数据的采集和记录。

三、仪器维护和保养1. 清洗仪器：在实验结束后，及时清洗仪器的各个部件和管路，避免样品残留和杂质积累。

2. 更换耗材：根据仪器的使用寿命和耗材的使用情况，及时更换进样针、柱子、纤维等耗材，以确保仪器的正常运行。

3. 定期维护：根据仪器的维护手册和维护计划，定期进行仪器的维护和保养，包括检查仪器的密封性、气路畅通性、电源供应等。

四、安全操作1. 健康安全：在操作GCMS时，需佩戴实验手套、护目镜和防护服等防护用具，避免接触有毒、有害物质，保持良好的实验室通风。

2. 废弃物处理：根据实验室的废弃物处理规范，正确收集和处理实验废液、溶剂瓶等废弃物品，避免对环境造成污染。

3. 火灾防护：GCMS实验室应设置灭火器、砂桶等消防设备，并保持实验室的整洁有序，避免火灾发生。

4. 仪器维护：在操作GCMS时，需注意仪器的运行状态和异常情况，如发现任何问题，应及时停机，保护仪器和人员的安全。