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第章分析化学中常用的分离富集方法分析化学是研究物质成分和性质的科学，分析化学中常常需要进行分离和富集样品中的目标组分以便进行后续的定性与定量分析。
在分析化学中，常用的分离富集方法包括溶剂提取法、固相萃取法、离子交换法、凝胶过滤法等。
以下将对这些方法进行详细介绍。
1.溶剂提取法溶剂提取法是利用目标组分在水相和有机相之间的分配系数差异将目标组分从样品中分离出来的方法。
该方法常用于富集有机物、金属离子等。
常用的溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、乙酸纳等。
溶剂提取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意溶剂的选择和体积比的控制。
2.固相萃取法固相萃取法是利用固态吸附剂或吸附剂包裹在固态材料上，通过吸附目标物质来实现分离和富集的方法。
该方法常用于富集挥发性有机物、农药、药物等。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、聚酯、聚乙烯等。
固相萃取法具有操作简便、富集效果好的特点，但需要注意吸附剂的选择和样品前处理的步骤。
3.离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂将样品中的离子按照离子交换性质进行分离和富集的方法。
离子交换树脂是一种具有交换离子基团的吸附剂，可以选择性地吸附目标离子。
离子交换法常用于富集金属离子、阴离子、阳离子等。
常用的离子交换树脂有强阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阴离子交换树脂等。
离子交换法具有选择性好、重现性好的特点，但需要注意树脂的选择和样品的处理方法。
4.凝胶过滤法凝胶过滤法是利用凝胶材料的孔隙大小将大分子与小分子进行分离和富集的方法。
凝胶过滤法常用于分离大分子如蛋白质、DNA等。
常用的凝胶材料有琼脂糖、聚丙烯酰胺凝胶等。
凝胶过滤法具有操作简便、选择性好的特点，但需要注意凝胶材料的选择和样品前处理的步骤。
以上是分析化学中常用的分离富集方法，不同的方法适用于不同的目标组分和样品类型。
在进行分析前，需要根据样品的特性和分析要求选择合适的分离富集方法，并进行合理的样品前处理步骤，以确保分析结果的准确性和可靠性。
分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。
分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。
本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。
溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。
它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。
常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。
溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。
例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。
溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。
固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。
固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。
固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。
富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。
固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。
薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。
薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。
分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。
随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。
薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。
气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。
在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。
分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。
在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。
1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。
通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。
该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。
2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。
常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。
相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。
3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。
固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。
4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。
蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。
5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。
常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。
色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。
6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。
气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。
7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。
常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。
凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。
总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
化学中常用的分离方法化学中常用的分离方法：①蒸馏是一种基于液体混合物中各组分沸点差异来进行分离的技术，适用于沸点相差较大的液体混合物，例如工业酒精的提纯过程中会利用蒸馏来提高乙醇浓度，将乙醇与水以及其他杂质分开；②萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异来实现物质的转移与分离，常见于从植物组织中提取精油或者药物成分时，通过选择合适的溶剂体系可以有效地将目标化合物与其他杂质分离；③结晶是通过控制溶液过饱和度促使固体从溶液中析出的过程，此方法广泛应用于制药行业以获取高纯度药物晶体，如阿司匹林的生产过程中会采用重结晶来纯化产品；④吸附法依靠固体吸附剂表面与待吸附物质之间作用力实现分离净化，活性炭作为常见吸附材料常用于去除水体中有机污染物以及脱色处理；⑤离子交换技术主要用于水处理领域中去除硬水中钙镁离子或者回收工业废水中有价值金属离子，该过程涉及固态树脂表面功能基团与溶液中特定离子发生可逆交换反应；⑥沉淀法通过加入试剂使溶液中某种成分转变为难溶化合物从而沉淀下来，进而达到分离目的，在分析化学实验中经常用于鉴定某些特定离子存在与否；⑦过滤操作简单直接，通过物理截留方式将固液两相分离，适用于含有较大颗粒杂质的混合物，比如在制备纯净水时去除悬浮物；⑧超滤利用半透膜允许小分子物质通过而截留大分子物质的特性，实现物质分级与浓缩，广泛应用于蛋白质溶液浓缩以及乳化液破乳等领域；⑨反渗透技术利用高压迫使水分子透过特制反渗透膜，而盐类等杂质则被截留下来，因此在海水淡化及工业纯水制备方面有着重要应用；⑩电泳根据带电粒子在电场作用下向相反电极迁移速度不同来分离分析物，特别适合于生物大分子如DNA RNA蛋白质等复杂样品的分析；⑪层析技术包括纸层析薄层层析柱层析等多种形式，其原理均为利用待分离组分与固定相之间相互作用力差异实现组分间分配系数不同进而依次洗脱，广泛用于复杂有机混合物中药效成分的分离纯化；⑫色谱法作为现代高效精密的分离手段之一，涵盖气相色谱液相色谱等不同类型，能够对微量甚至痕量组分进行高效快速定性定量分析，在环境监测食品安全等领域具有不可替代的作用；。
第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时)在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。
在实际工作中，单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响，此时，需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离；对于微量或痕量组分的测定，常需要富集后才能测定。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离、富集要完全，即待测组分回收率要符合一定的要求。
对于含量大于1％的常量组分，回收率应接近100％；对于痕量组分，回收率可在90~110％之间，在有的情况下，例如待测组分的含量太低时，回收率在80~120％之间亦属符合要求。
§12-1 沉淀分离法沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。
常用的沉淀分离方法有：1 氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。
常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。
⑴ NaOH 溶液：通常用它可控制pH 值≥12，常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。
⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液：它可将pH 值控制在9左右，常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子，亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。
⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值：例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种，ZnO 在水中具有下列平衡：ZnO + H 2OZn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH －[Zn 2+][OH －]2 = Ksp [OH －]= ][2+Zn K sp当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中，ZnO 溶解而使[OH －]达一定值时，溶液pH 值就为一定的数值。
例如[Zn 2+]=0.l mol ·L －1时，[OH －]= =1.1×10－61.0102.117-⨯而当[Zn 2+]改变时，pH 值的改变极其缓慢。
一般讲，利用ZnO 悬浮液，可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。
化学常用的物质的分离方法化学常用的物质的分离方法化学常用的物质的分离方法有那些？怎么样可以进行物质分离？看看下面的方法吧！1.溶解过滤法：一种物质易溶于水，另一种物质难溶于水，可以将这两种物质的混合物溶于水，然后过滤，就可以分离出这两种物质。
2.冷却热饱和溶液法：根据两种物质的在水中的溶解度有较大的差异。
将这两种物质的混合物配制成混合溶液，然后突然降低温度，溶解度较小的那种物质就结晶析出了，因此，就将这两种物质分离出来了。
3.物质溶解特性法（萃取法）：两种物质的混合物中，有一种物质不容于有机溶剂，而另一种物质易溶于有机溶剂，且这两种物质都不和有机溶剂反应，可根据这种特性，先将其中的一种物质溶解在这种有机溶剂中，产生分层的现象，然后分离出它们。
4.气体沉淀法：两种物质的混合物中，有一种物质能和其它的物质发生反应，产生沉淀或者是气体，而另一种物质不反应，利用这种性质，将这两种物质分离出来。
物质的分离是把原混合物中各成份一一分开，并恢复原样品。
物质的提纯（除杂）就是除去物质中混有的杂质，从而得到纯净的某物质，其方法如下：化学物质分离提纯的常用：1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。
2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。
乙醇中(水)：加入新制的CaO 吸收大部分水再蒸馏。
3.过滤法：溶与不溶。
4.升华法：SiO2(I2)。
5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。
6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO;CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。
8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。
9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
第十二章 定量分析中常用的分离方法第一节 第一节 概述一、 一、 重要性：分离也是一种科学，分离科学是自然科学和应用科学中的一个重要分支。
从本世纪开始，各种天然放射性元素的逐个发现，人工放射性核素的活的，原子核裂变现象的最终确证，各种超铀元素的制备和合成几乎都离不开运用各种化学分离技术。
在应用科学方面，与能源密切相关的石油工业；原子能的利用是核燃料的铀和钚的提取，以及铀同位数分离获得成功才发展的；半导体电子器件对超纯无机料硅、锗和其他无机化合物提出了更高的净化要求；矿石中提取各种稀有金属更是需要各种先进的分离技术等等。
所以说：分离科学是很重要的一门科学。
在我们的课程中（定量分析）由两种情况必须采用分离：1、1、在组成上比较复杂的试样，靠控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰时2、2、微量组分（0.01~1%），痕量组分（0.01%以下）由于测定方法的灵敏度不够是测定误差太大，以至不能测定时。
采用分离并富集被测组分。
例如：一升海水中只有1~2μg U(VI) 把一升海水最后处理成10ml 溶液，等于U(VI)浓度提高100倍，再测定，方法灵敏度就达到了 二、 二、 分类：1. 1. 物理分离法：是以被分离对象所具有的不同物理性质为依据，采用合适的物理手段进行分离，常有：气体扩散法，离心分离法，电磁分离法，质谱分离，热扩散，喷嘴射流2. 2. 化学分离法：是按被分离对象在化学性质上的差异通过合适的化学过程使它们获得分离，常有：沉淀，萃取，离子交换，色谱四类被测组分与干扰组分的分离或富集：达到什么程度才算合乎要求呢？通过回收因数和分离因数的大小来判断：（一）回收因数A R （回收率）：表示被分离组分回收的完全程度()100%0⨯=AAA Q Q R→A Q A 物质被分离的量 →0A Q A 物质在试样中的量A R 越大，分离效果越好常量组分的分析：%9.99≥A R 过去：99.0% 微量组分的分析： %0.99≥ 95.0% 0.001~0.0001% ： 90.0%~95.0% 90.0%（二）分离因数：将A,B 两物质分离开来，其分离效果可用分离因数表示，则ABS 分离的完全程度A BAA B A A B AA B B A B A B A B R R Q Q R Q Q R Q Q Q Q Q Q Q Q S ==∙=⨯==000000B A Q Q ,是A ，B 被回收的量00,B A Q Q 是样品中A ，B 两物的含量ABS 越小，分离效果越好 （回收的A 物中B 物少）常量分析：310-≤A B S痕量分析：610-=A B S 左右 第二节 沉淀分离法就是通过沉淀反应把欲测组分分离出来，或把共存组分沉淀下来，以消除它们对于欲测组分的干扰。
第十二章复杂物质的分离与富集(Separation and preconcentration of the complex sample)学习要求1.了解复杂物质的分离与富集的目的和意义。
2.掌握各种常用的分离与富集方法的基本原理。
在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。
但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。
因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。
控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但在很多情况下，仅仅通过控制条件和掩蔽的方法不能完全消除干扰，必须将待测组分与干扰组分分离后才能进行测定。
有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。
例如，汞及其化合物属剧毒物质，我国饮用水标准Hg2+的含量不能超过1 g·L-1，这样低的含量常低于测定方法的检测限而难以测定，因此，需通过适当的方法分离富集后才能进行测定。
富集过程往往也就是分离过程。
在分析化学中，常用的分离(separation)和富集(preconcentration)方法有沉淀分离法、液-液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法、蒸馏和挥发分离法等。
12.1 沉淀分离法沉淀分离法（precipitation）是利用沉淀反应进行分离的方法。
在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
下面讨论几种较重要的沉淀分离方法。
12.1.1 无机沉淀剂沉淀分离法1. 氢氧化物沉淀分离多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可通过控制酸度的方法使某些金属离子形成氢氧化物沉淀而另一些金属离子不形成沉淀，达到分离的目的。
氢氧化物沉淀分离时常用下列试剂来控制溶液的酸度：氢氧化钠通常利用NaOH作沉淀剂，使两性金属离子（如Al3+、Zn2+、Pb2+等）与非两性离子进行分离，两性离子形成含氧酸根阴离子留在溶液中，非两性离子则生成氢氧化物沉淀。
