食品中维生素D的测定
方法依据：GB 5009.82-2016 食品中维生素A、D、E的测定
第四法 食品中维生素D的测定 高效液相色谱法
色谱柱：JADE-PAK® DIS-C18 5μm 250×4.6mm(货号：0328-2546)
流动相：甲醇：水= ( 95:5 )
流速：1.0ml/min 波长：264nm
柱温：35℃ 进样量：10μL
色谱柱：JADE-PAK® ODS 5μm 250×4.6mm(货号：0336-2546)
流动相：甲醇：水= ( 95:5 )
流速：1.0ml/min 波长：264nm
柱温：35℃ 进样量：10μL
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食品中维生素C含量测定的方法比较
作者：徐朝阳
来源：《科教导刊·电子版》2018年第17期
摘 要 维生素C是一种人体必需的维生素，主要来源于食品和药品，因此，对食品和药品中维生素C含量测定尤为重要。本文简述了食物中维生素C的测定，对维生素C的评定方法及比较进行了分析探究。
关键词 食品 维生素C 测定方法
中图分类号：R151.2 文献标识码：A
0引言
维生素C主要来源于新鲜蔬菜、水果中。食物中的维生素C常在有氧环境下因存放时间过长和加工方法使其失去活性。因此能准确、快速简便的测出食物中维生素C的含量，对有效防止食物中维生素C的丢失，保证从食物中摄入足够的维生素C具有非常重要的意义。
1维生素C的简介
维生素C是一种己糖醛基酸，具有抗坏血病的作用，又称抗坏血酸，作为一种抗氧化剂和自由基清除剂，能够缓和多种疾病的氧化应激，是一种与生命活动密切相关的有机化合物。维生素C是人体不可缺乏的一种维生素（ascorbic acid），由于其在人体内不能合成，因此必须从食物中摄取，而水果和蔬菜是人体维生素C的主要来源。维生素C是一种水溶性维生素，在常态下不稳定，容易被空气中的氧所氧化，易受温度、pH值、酶、铜离子、铁离子、紫外线以及糖、盐等的影响。因此，掌握维生素含量的变化成为判断果蔬耐储藏性和新鲜程度的重要指标之一。
2食品中维生素的测定方法
2.1滴定法
滴定法是一种检测维生素C含量的传统和经典的方法。水果、蔬菜中维生素C含量的检测依据国标GB/T6195─1986 采用2，6-二氯靛酚滴定法，在滴定过程中还原型抗坏血酸还原
2，6-二氯酚靛酚后，自身被氧化生成脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准 2，6-二氯酚靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比，此法具有简便、快速等优点，但如果样品中含有色素类物质，将给滴定终点的观察造成影响，其应用受到一定的限制。
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-1 实验九： 食品中维生素C的含量测定
方法一 2,4–二硝基苯肼比色法测定抗坏血酸总量
一、目的要求
理解2,4–二硝基苯肼比色法测定抗坏血酸总量的基本原理。学习其操作方法和了解影响测定准确性的因素。
二、实验原理
总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2,4–二硝基苯肼作用生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量呈正比，可进行比色定量。
三、仪器与试剂
（一）试剂
1、L硫酸：量取250mL浓硫酸小心加入700mL水中，冷却后用水稀释至1000mL。
2、85%硫酸：小心加900mL浓硫酸于100mL水中。
3、2% 2,4–二硝基苯肼：溶解2,4–二硝基苯肼2g于100mL L硫酸中，过滤。不用时存于冰箱内，每次使用前必须过滤。
4、2%草酸溶液。
5、1%草酸溶液。
6、1%硫脲溶液：溶解1g硫脲于100mL1%草酸溶液中。
7、2%硫脲溶液：溶解2g硫脲于100mL1%草酸溶液中。
8、1mol/L盐酸：取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200mL。
9、抗坏血酸标准溶液：称取100mg纯抗坏血酸溶解于100mL 2%草酸溶液中，此溶液每毫升相当于1mg抗坏血酸。
10、活性炭：将100g活性炭加到750mL 1mol/L盐酸中，回流1h~2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（Fe3+）为止，然后置于110℃烘箱中烘干。
（二）仪器
1、恒温箱或电热恒温水浴锅。 百度文库 - 好好学习，天天向上
-2 2、可见光分光光度计。
3、捣碎机。
四、实验步骤
1、样品处理（全部实验过程应避光）。
（1）鲜样的制备：称取100g鲜样即加入100mL 2%草酸溶液，倒入捣碎机中打成匀浆，称取~匀浆（含1mg~2mg抗坏血酸）倒入100mL容量瓶，用1%草酸溶液稀释至刻度，混匀。过滤，滤液备用。
第 1 页 共 2 页 测定食品中的维生素A、维生素E的基本测定方法
一、案例 乳粉是人们认识的养分品，它除了提供丰盛的蛋白质、脂肪等养分物质外，还含有大量的维生素。维生素A又名视黄醇，只存在于动物组织中，在植物体内则以胡萝卜素的形式存在。维生素A为条状淡黄色晶体，熔点62～64℃，不溶于水，能溶于乙醇、甲醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂，易被氧化破坏，对酸不稳定。维生素E又称生育酚，属于酚类物质，为黄色油状液体，溶于脂溶性溶剂，对热稳定，在酸性环境比碱性环境稳定，在无氧条件下，对热与光以及对碱性环境也相对较为稳定。 二、选用的国家标准 GB／T 5009．82 2003食品中维生素A和维生素E的测定。 三、测定办法 1．皂化 称取适量样品1.0～10.0g(含维生素A约3μg，维生素E各异构体约40μg于皂化瓶中，加30mL无水乙醇，振摇使样品簇拥；加入5mL 100g／L抗坏血酸溶液和2.00mL苯并[e]芘溶液(5μg／L，内标用)，混匀，加10mL 50％氢氧化钾溶液，混匀，于沸水浴上回流30min，使皂化彻低，皂化后立刻放入冰水中冷却。 2．提取 将皂化后的样品移入分液漏斗中，用50mL水分2～3次洗皂化瓶，洗液并人分液漏斗中；用100mL无水乙醚分2次洗皂化瓶及残渣，乙醚液并入分液漏斗中；轻轻振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层；每次用约50mL水将乙醚液洗至中性，约4～5次。 3．浓缩 将乙醚提取液经无水硫酸钠(约5g)滤入与旋转蒸发器配套的250～300mL球形蒸发瓶内，用约100mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠3次，并入蒸发瓶内，于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中乙醚剩下约2mL时，取下蒸发瓶，用氮气吹于乙醚，随即加入2mL乙醇，充分混合、溶解提取物；将乙醇液移人塑料离心管中，于3000r／min下离心5min，上清液供色谱分析用。 4．液相色谱分析 色谱推举条件如下。 预柱：ODS 10μm，4mm×4．5cm 分析柱：ODS 5μm，4．6mm×25cm。 流淌相：甲醇：水= 98：2，混匀，临用前脱气。
