超高效液相色谱检测农作物中农药残留

2011

年11

月Vol．29No．11November2011ChineseJournalofChromatography1070～1075

研究论文

DOI：10．3724/SP．J．1123．2011．01070

*

通讯联系人：

巩志国，

硕士．Tel：（0991）4640279，E-mail：xjciqgong@sina．com．

收稿日期：2011-05-23超高效液相色谱-

串联质谱法快速检测

番茄酱中吡虫啉等6

种农药残留

苏敏1，

李世雨1

，

李锋格1，

巩志国1*

，

王金花2

（1．

新疆出入境检验检疫局，

新疆乌鲁木齐830063；2．

北京出入境检验检疫局，

北京100026）

摘要：

建立了番茄酱中吡虫啉、

多菌灵、

甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-

串联

质谱（UPLC-MS/MS）

检测方法。

样品用含0.1%（

体积分数）

乙酸的甲醇-

水（1∶1，v/v）

混合溶液提取，

采用Wa-

tersAcquityUPLCBEHC

18色谱柱，

以甲醇和10mmol/L

乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离，

经电喷雾正离

子（ESI+

）

电离及多反应监测（MRM）

模式来测定目标化合物，

采用基质标准溶液曲线法进行定量。

结果表明：6

种

农药在0.005～0.2mg/L

的范围内线性关系良好（r＞0.995）；

当标准添加水平为0.02、0.05

和0.2mg/kg

时，

回

收率为66.8%～102.9%；

相对标准偏差均小于15%；6

种农药的定量限（

以信噪比（S/N）＞10

计）

均为0.02

mg/kg。

该方法简便、

快速、

灵敏和准确，

非常适合番茄酱中这6

种农药残留的快速检测及定量分析。

关键词：

超高效液相色谱-

串联质谱；

农药残留；

番茄酱

中图分类号：O658

文献标识码：A

文章编号：1000-8713（2011）11-1070-06

Rapiddeterminationof6pesticideresiduesintomatopaste

byultraperformanceliquidchromatography-

３８６～　中国食品卫生杂志　

ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＦＯＯＤ　ＨＹＣＩＥＮＥ　２０１５年第２７卷第４期　

实验技术与方法　

超高效液相色谱一串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留　

韩璐　，陈达炜　，吕冰　，苗虹　’　

（１．中国疾病预防控制中心营养与健康所，北京　１０００５０；　

２．国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室，北京　１０００２１）　

摘　要：目的　采用超高效液相色谱．串联质谱技术（ＵＰＬＣ。ＭＳ／ＭＳ）和改进的ＱｕＥＣｈＥＲＳ样品前处理技术，建立茶　

叶中多种农药残留的快速筛查检测方法。方法样品采用乙腈提取，提取液经Ⅳ一丙基乙二胺（ＰＳＡ）、石墨化炭黑　

（ＧＣＢ）及茶叶农残检测专用吸附剂（ＴＰＴ）混合进行分散固相萃取净化（ｄ－ＳＰＥ）。以ＢＥＨ　Ｃ，　色谱柱（２．１　ｍｍ×　

１００　ｍｍ，１．７　ｍ）进行色谱分离，以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式（ＭＲＭ）进行监测。结果　以欧盟农药残　

留参比实验室组织的茶叶中１７５种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定，以液相色谱质　

谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等１Ｏ种农药残留。针对这１Ｏ种农药进行了定量　

检测方法的建立和方法验证，１Ｏ种农药在０．１～２０　ｐ￣ｇ／Ｌ的浓度范围内呈良好线性，相关系数ｒ＞０．９９９．各农药的　

定量限为０．５～２．０　ｇ／ｋｇ，茶叶样品基质的加标回收率在７５．７％～１０５．８％之间，相对标准偏差在２．３％～１８．４％　

之间。定量测得考核的茶叶样品中１０种农药的含量在０．０２１～０．３７３　ｍｇ／ｋｇ之间。结论本方法简单、准确、灵敏　

度高，适用于农产品中农药多残留的快速筛查。　

关键词：超高效液相色谱一串联质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；农药残留；茶叶；食品污染物；风险监测　

中图分类号：Ｒ１５５．５；Ｆ７６７．２；ＴＳ２７２　文献标志码：Ａ　文章编号：１００４—８４５６（２０１５）０４—０３８６—０８　

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱（Ultra High Performance Liquid Chromatography，UHPLC）是一种高效分离和准确定量分析的分析技术，它在农药残留检测中具有广泛应用。本文将重点介绍UHPLC在农作物中农药残留检测中的应用。

农作物中农药残留是因为农民在种植过程中使用了农药，残留在农作物上的农药可能会对人体健康产生危害。对农作物中农药残留的检测非常重要，以确保食品安全。

UHPLC的检测灵敏度高，可以使用小粒径的填料和高压操作，提高柱效，从而提高样品的分离度和灵敏度。UHPLC还可以使用更细的毛细管内径和较高的流速，使样品更快地通过柱床，进一步提高分离效果。这些优点使UHPLC在农作物中农药残留检测中能够准确、迅速地定量分析农药的残留量。

在UHPLC分析中，常用的检测方法包括紫外-可见光谱检测（UV-Vis）和质谱检测（MS）。可以通过UV-Vis检测器来实现农药的分析和定量，而质谱检测器可以提高检测的灵敏度，并确认和鉴定农药的残留物。

在样品前处理过程中，常用的方法包括萃取、浸提、净化等。这些方法可以去除样品中的干扰物质，提高样品的纯度和可分析性。也有人在UHPLC中引入了液相萃取技术（LLE）、固相萃取技术（SPE）和固相微萃取技术（SPME）等方法，以进一步提高样品前处理的效率和灵敏度。

采用高效液相色谱法准确测定粮油产品中农药残留量

作者：黄俊杰

来源：《中国食品》2020年第15期

控制农产品中农药残留量的关键之一就是对农药残留量进行及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。农药残留检测一直是国内外食品安全领域研究和发展的重点，目前常用的检测方法主要有薄层色谱法、色谱-质谱联用法等。薄层色谱法是一种经典传统的分析方法，具有一定的优越性，但精确度低、操作过程复杂，应用受到限制。虽然色谱和质谱联用技术具有灵敏度高、准确可靠的特点，但由于设备价格昂贵，对检测样品要求较高，也使该方法的应用受到了限制。本文采取高效液相色谱法来测定农药成分残留量，该法操作简单，省时省力，节约成本，分析结果准确可靠，杂质与产品分离度高，从而达到节约成本、质量可控的目的。

一、材料与方法

1.仪器。国产安捷伦1260系列液相色谱仪，色谱柱为安捷伦XDB-C18反相色谱柱，30mm×150mm，颗粒直径3.5μm（或其他同等分析效果的色谱柱），检测器为996全波长可见-紫外检测器。

2.材料与试剂。（1）粮油产品购买于大型超市。（2）乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，均购自于上海艾锐化工有限公司。（3）乐果、水胺硫磷、甲基对硫磷三种有机磷农药来源于农药监测所。

3.色谱条件。（1）固定相的选择：十八烷基硅烷键合硅胶。（2）流动相的选择：根据尝试流动相的不同配比，由溶液A和溶液B组成，溶液A为体积浓度为0.01mol/L的磷酸水溶液，溶剂B为乙腈。（3）柱温的选择：色谱柱温度对保留时间有较大影响，最终将柱温设定为40℃。（4）紫外检测波长的选择：根据液相测试，最终波长设定为226nm。（5）流速的选择：在色谱条件中流速是一个重要因素，最终将流速设定为0.5mL/ min。（6）进样体积的选择：进样体积设定为5μL。（7）洗脱梯度的选择：以流动相中磷酸水溶液的体积溶度为准，采用流动相对样品进行梯度洗脱，洗脱时间设定为45min，全部检测在45min内完成。