ROHS铅元素含量测试作业指导书
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1.0 目的:
本实验的目的是通过化学实验萃取样品中重金属铅及其化合物,并测其含量.
2.0 范围:
本方法适用于电池ˋ油漆ˋ涂料ˋ药物ˋ塑料ˋ色母ˋ染料ˋ焊剂ˋPCB 板ˋ玻璃
ˋ半导体等样品中铅及其化合物的分析测定.
3.0 职责及权限:
3.1部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.
3.2实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ
规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.
3.3实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作
业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.
4.0 引用标准文件
制定本规范参考了下列文件中的一些信息,但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
4.1参考《环境监测》萃取方法.。
RoHS环保测试仪作业指导书RoHS environmental testing working instruction班级:姓名:学号一.目的purpose:为正确使用仪器,避免因不当使用导致仪器损坏,确保仪器使用寿命及测试准确度。
For the proper use of equipment, avoid the improper use of cause equipment damage, ensure the service life of the apparatus and testing accuracy.二.范围Range:用于进料、制程、出货阶段之( 原物料、辅材、半成品、成品等 )环境有害物质检测分析。
For feed, process, ship stage (raw materials, semi-finished products, finished products such as auxiliary, environmental hazardous substances testing analysis).三.权责Responsibilities:3.1. 仪校人员负责操作指导书制定。
3.1. Instrument school personnel responsible for operating instructions.3.2. 测试人员负责仪器保养与维护。
3.2. The test personnel responsible for the equipment maintenance and maintenance.3.3. 测试人员必须为接受过相关仪器操作培训合格之品保课人员。
3.3. The test must have received relevant equipment operation training of qualified quality assurance staff.四.仪器开机与关机顺序Instrument boot and shutdown sequence:4.1. 开机顺序: 开稳压电源开测试仪(绿灯亮) 开电脑主机打开测试程序软件。
1. 目的按标准要求进行样品的拆分,确保RoHS测试仪测试结果的有效性和准确性。
2. 概述本指导书描述了对不同样品的测试要求,及不同成品的测试点布局。
3. 术语4. 内容4.1 IQC来料送测的测试样品:原材料(塑胶粒子)、化工材料(如油漆、稀释剂、油墨等)、辅料(背胶、泡棉等)、五金钢片等属均质材料,直接测试。
4.2 制程送检:注塑壳件属均质材料,直接测试。
4.3 制程送检:喷油件+丝印件属均质材料,直接测试。
测试2个点:丝印位置测试一个点(不同颜色的丝印字体要增加测试点),喷油位置测试一个点。
4.4 成品检验:拆分测试4.4.1 前壳/前壳组件规定检测点:第一个检测点前壳;第二个检测点前壳装饰件;第三个检测点前壳钢片;第四、五个检测点:所有的背胶、泡棉、铜螺母。
IQC来料时有检测,出货时不需要再测。
(背胶、泡棉和铜螺母从来料检验完成后直接上装配组装,没有经过其它工序流转,不会造成污染。
结果依据IQC的送测报告。
)4.4.2 后壳/后壳组件规定检测点:第一个检测点后壳四周银色喷涂面;第二个检测点按键喷涂面;第三、四、五个检测点:摄像头装饰件、摄像头镜片、所有辅料。
IQC来料时有检测,出货时不需要再测。
(摄像头装饰件、摄像头镜片、背胶、泡棉从来料检验完成后直接上装配组装,没有经过其它工序流转,不会造成污染。
结果依据IQC的送测报告。
)4.4.3 电池盖/电池盖组件规定检测点::第一、二个检测点丝印字体上检测一个点(如丝印字体有不同的二种颜色,每种颜色都要检测一个点),第三个检测点喷涂正面检测一个点(如没有喷涂,素材面也要检测一个点)。
第四、五个检测点:所有的背胶、泡棉、摄像头镜片来料时有检测,出货时不需要再测。
(背胶、泡棉和摄像头镜片从来料检验完成后直接上装配组装,没有经过其它工序流转,不会造成污染。
结果依据IQC的送测报告。
)4.4.4 打样阶段送测的测试样品所有测试点都需检测。
4.5 折分工具:4.5.1 如测试样品不是均一物质,要拆分才能测试,利用剪钳、刀片、摄子把样品拆分开来;4.5.2 在拆分过程中,测试员戴手套,检测油漆类化学原料时,必须戴口罩。
页码序号第1页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。
硫酸对铜、锌、铅的测定有影响,一般不能超过2%。
故一般多使用盐酸或硝酸介质。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。
此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
RoHS环保测试仪作业指导书RoHS environmental testing working instruction班级:姓名:学号一.目的purpose:为正确使用仪器,避免因不当使用导致仪器损坏,确保仪器使用寿命及测试准确度。
For the proper use of equipment, avoid the improper use of cause equipment damage, ensure the service life of the apparatus and testing accuracy.二.范围Range:用于进料、制程、出货阶段之( 原物料、辅材、半成品、成品等 )环境有害物质检测分析。
For feed, process, ship stage (raw materials, semi-finished products, finished products such as auxiliary, environmental hazardous substances testing analysis).三.权责Responsibilities:3.1. 仪校人员负责操作指导书制定。
3.1. Instrument school personnel responsible for operating instructions.3.2. 测试人员负责仪器保养与维护。
3.2. The test personnel responsible for the equipment maintenance and maintenance.3.3. 测试人员必须为接受过相关仪器操作培训合格之品保课人员。
3.3. The test must have received relevant equipment operation training of qualified quality assurance staff.四.仪器开机与关机顺序Instrument boot and shutdown sequence:4.1. 开机顺序: 开稳压电源开测试仪(绿灯亮) 开电脑主机打开测试程序软件。
一、范围:本指导书规定了ROHS的6种有害物质测试方法和部品拆分的方法。
二、内容:2.1铅以及铅化合物测试:2.23、试验方法:3.1仪器XRF:X射线荧光光谱:作为一种比较分析技术,在较严格的条件下用一束X射线或低能光线照射样品材料,致使样品发射特征X射线。
这些特征X射线的能量对应于各特定元素,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。
该发射特征X射线的过程称为X射线荧光或XRF。
3.2 测试流程3.2.1 光谱仪准备a) 按照仪器的工作指南给仪器通电,加热设备,并按照厂家的指导说明使仪器稳定。
b) 确保测试稳定,按厂家的指导使检测器稳定。
3.2.2 校准a) 如果该设备不进行校准操作,请直接到3.2.3。
该种情况称为基本参数法。
b) 如果该设备要求校准,则需按照设备的用户手册里的指导原则进行。
设备校准有两种典型的方法:经验法和基本参数法。
(1)经验校准包括一组校准样品的测量。
用于校准的样品在组成上要尽可能的接近未知材料。
校准样品分析物的浓度应该已知,含盖未知材料的预期浓度,且不应通过稀释法来获得。
既然每一分析物至少需要5个不同浓度的样品,所以校准设备则需要25或更多的样品。
样品被测试之后,每一个分析物的X射线强度通过用分析物的浓度进行多重线性回归方程来关联。
(2)在基本参数校准过程中,每一种基体材料仅需要一个校准样品。
如果使用者能够完全进行这个基本参数校准,那么在用户手册中应该给出详细的程序。
(3)不管设备应用哪种校准方式,在每次校准后或更新校准后需确认仪器性能,请参照3.2.3。
3.2.3 检测器性能校准无论设备是否满足所要求的性能标准,它都需要通过测量认证的参考材料或相关的参考样品来确定。
样品中含有的元素的浓度必须不能大于测试元素筛选限值的3-5倍(见表3)。
由参考样品得到的结果必须在样品测试误差允许的范围内。
当设备用来分析未知材料时,厂商应该提供一个标准的操作程序(SOP)及一个适当的参考样品。
一、范围:本指导书规定了ROHS的6种有害物质测试方法和部品拆分的方法。
二、内容:2.1铅以及铅化合物测试:2.23、试验方法:3.1仪器XRF:X射线荧光光谱:作为一种比较分析技术,在较严格的条件下用一束X射线或低能光线照射样品材料,致使样品发射特征X射线。
这些特征X射线的能量对应于各特定元素,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。
该发射特征X射线的过程称为X射线荧光或XRF。
3.2 测试流程3.2.1 光谱仪准备a) 按照仪器的工作指南给仪器通电,加热设备,并按照厂家的指导说明使仪器稳定。
b) 确保测试稳定,按厂家的指导使检测器稳定。
3.2.2 校准a) 如果该设备不进行校准操作,请直接到3.2.3。
该种情况称为基本参数法。
b) 如果该设备要求校准,则需按照设备的用户手册里的指导原则进行。
设备校准有两种典型的方法:经验法和基本参数法。
(1)经验校准包括一组校准样品的测量。
用于校准的样品在组成上要尽可能的接近未知材料。
校准样品分析物的浓度应该已知,含盖未知材料的预期浓度,且不应通过稀释法来获得。
既然每一分析物至少需要5个不同浓度的样品,所以校准设备则需要25或更多的样品。
样品被测试之后,每一个分析物的X射线强度通过用分析物的浓度进行多重线性回归方程来关联。
(2)在基本参数校准过程中,每一种基体材料仅需要一个校准样品。
如果使用者能够完全进行这个基本参数校准,那么在用户手册中应该给出详细的程序。
(3)不管设备应用哪种校准方式,在每次校准后或更新校准后需确认仪器性能,请参照3.2.3。
3.2.3 检测器性能校准无论设备是否满足所要求的性能标准,它都需要通过测量认证的参考材料或相关的参考样品来确定。
样品中含有的元素的浓度必须不能大于测试元素筛选限值的3-5倍(见表3)。
由参考样品得到的结果必须在样品测试误差允许的范围内。
当设备用来分析未知材料时,厂商应该提供一个标准的操作程序(SOP)及一个适当的参考样品。
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中铅的测定编号:XZJY002-00-2017版本:第一版第0次修改编制:审核:批准:实施日期:2017.01.01一、编制目的为规范中心食品中铅的检验方法,编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于食品中铅的测定。
三、编制依据GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》四、实验原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm 处测定吸光度。
在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
五、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T6682规定的二级水。
5.1 试剂5.1.1 硝酸(HNO3)。
5.1.2 高氯酸(HClO4)。
5.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
5.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。
5.2 试剂配制5.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。
5.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。
5.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。
5.3 标准品硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%。
或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。
5.4 标准溶液配制5.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。
5.4.2 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
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1.0 目的:
本实验的目的是通过化学实验萃取五金样品中重金属铅及其化合物,并测其含量.
2.0 范围:
本方法适用于五金样品中铅及其化合物的分析测定.
3.0 职责及权限:
3.1部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.
3.2实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ
规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.
3.3实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作
业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.
4.0 引用标准文件
制定本规范参考了下列文件中的一些信息,但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
4.1参考相关技术标准文件.
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