溶液颜色检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三

溶液颜色检查法本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。

品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比液。

第一法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。

另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背录前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。

如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。

比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每lml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每lml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每lml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。

比色用氯化钴液取氣化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。

每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。

溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。

如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。

方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。

在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。

方法Ⅱ用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。

在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。

贮备液黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。

避光保存。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。

用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。

1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。

红色液称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。

滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。

用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。

溶液颜色检查法溶液颜色检查法是控制原料及注射剂、口服溶液、滴眼液和滴耳液等制剂中有色杂质限量的方法。

药品的颜色与药品本身的性质、纯度、杂质的含量有着密切的关系。

药品的颜色通常来源于三个方面：第一，药品本身的化学结构，有颜色的药物化学结构中一般具有不饱和碳链和不饱和碳环的共轭体系，颜色深浅与N、S、O等原子的种类及数目相关;第二，制备工艺中有色杂质的引入;第三，药物本身不稳定降解所致，由于氧化、还原、络合、聚合等原因使药物颜色加深。

药物颜色的变化是药品内在质量改变最直观的的表现，往往意味着降解物的产生、增加，纯度与主成分含量的降低等。

检测技术与方法：目视法，紫外-可见分光光度法，色差计法目视法2015版现有绿黄色、黄绿色、黄色、橙黄色、橙红色、棕红色共6种色调的贮备液，各色调按规定配制成0.5～10号标准比色液共计66种，色号越大颜色越深。

测定法原料和注射用粉针：取一定量的供试品，加适宜溶剂溶解，置纳氏比色管中，加溶剂稀释至10ml，溶液呈现的颜色，与规定色调色号的标准比色液比较，不得更深。

注射液、滴耳液和滴眼液：取原液，置纳氏比色管中，溶液呈现的颜色，与规定色调色号的标准比色液比较，不得更深。

当药品溶液的色调超出药典通则收载的6种色调范围时，可在药品标准中单独描述对照液的配置方法，但应尽量使用药典通则所规定的三种比色用溶液配制。

操作注意事项1>遵守平行原则，需采用与标准比色液同质的比色管，对比时应与标准比色液的体积相同。

观察方式有两种：白色背景上自上而下透视——色泽较浅时白色背景前平视观察——色泽较深时2>白色背景要求不反光，一般用白布或白纸。

3>比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙。

4>检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清洗分辨。

5>呈现的色调介于两种标准比色液之间使目视难于判定的品种，应选用色差计测定其溶液的颜色，限度规定为两种色调相应色号标准比色液与水的色差值的平均值。

0901溶液颜色检查法药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。

本法系将药物 溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸收度，以检查其颜色。

品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂， “几乎无色”系 指供试品溶液的颜色不深于相应色调 0.5 号标准比色液。

第一法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于 25ml 的纳氏比色管中， 加水稀释至 10ml。

另取规定色调和色号的标准比色液 10 ml，置于另一 25ml 纳氏比色管中， 两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察，供试品管呈现的颜色 与对照管比较， 不得更深。

如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽 一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定。

并将其测定结 果作为判定依据。

比色用重铬酸钾液 精密称取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.4000g，置 500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每 1ml 溶液中含 0.800mg 的 K2Cr2O7。

比色用硫酸铜液 取硫酸铜约 32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成 500ml，精密量取 10ml， 置碘量瓶中， 加水 50ml、 醋酸 4ml 与碘化钾 2 g， 用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2 ml，继续滴定至蓝色消失。

每 1ml 硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）相当于 24.97mg 的 CuSO4·5H2O。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适 量的盐酸溶液（1→40） ，使每 1ml 溶液中含 62.4 mg 的 CuSO4·5H2O，即得。

比色用氯化钴液 取氯化钴约 32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成 500ml，精密量取 2ml，置锥形瓶中，加水 200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加 醋酸－醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至 60℃，再加二甲酚橙指示液 5 滴，用乙二胺四 醋酸二钠滴定液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液显黄色。