洋川芎内酯A
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川芎、当归、藳本挥发油成分的一测多评及特征图谱研究目的: (1)建立HPLC一测多评法同时测定川芎、当归、藁本及其中成药都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯含量的分析方法。
(2)建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,进行特征峰比较研究,采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对特征峰进行定性分析,鉴别川芎、当归和藁本。
方法: (1)以丁苯酞作为洋川芎内酯A及藁本内酯的内标,测定相对校正因子,利用校正因子和内标同时测定川芎、当归、藁本、都梁滴丸、白带丸和血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。
(2)采用高效液相色谱法,以甲醇-水(55: 45)进行洗脱,运用由中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本: 2004 AB)来进行计算处理,分别建立川芎、当归和藁本挥发油成分的特征图谱,并采用HPLC-MS方法对特征峰进行定性分析。
结果: (1)丁苯酞、洋川芎内酯A和藁本内酯进样量分别在0.1994~3.988 μg (r=0.9999).0.04346~0.8692 μg(r=0.9999)和0.08067~1.6134 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,测得洋川芎内酯A、藁本内酯对丁苯酞的校正因子分别为0.4907和0.2263。
相对校正因子的重现性好,利用相对校正因子和内标计算的含量与外标法实测值无明显差异。
(2)在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱,标定了共有特征峰,HPLC-MS鉴定出洋川芎内酯A,丁苯酞,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,新蛇床内酯,E-丁烯基酞内酯7个特征峰。
结论: 用丁苯酞作为内标,同时测定川芎、当归、藁本中洋川芎内酯A和藁本内酯的含量,解决了对照品不稳定的难题,此方法简便可行,既能客观评价和控制川芎、当归、藁本的内在质量,又能应用于其中成药的质量控制。
川芎、当归和藁本挥发油的特征图谱专属性强,且对主要色谱峰进行了特征成分的表征,不仅提高了特征图谱作为质量控制指标的专属性,还简化了川芎、当归和藁本的鉴别区分方法,为进一步提升三种药材及其中成药的质控水平提供参考方法。
第四节按摩油的组成和性质精油大多数是由几十种至几百种化合物的复杂混合物,从保加利亚玫瑰油中已检出275种混合物。
精油虽组成成分复杂,但多数种化合物占较大比例,为主成分,从而使不同的精油具有相对固定的理化性质及物活性。
精油的组成成分主要有四类。
一、萜类化合物精油的组成成分中萜类化合物为主要组成,且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物,其含氧衍生物多是该油中生物活性较强或具芳香气味的主要成分。
如薄荷油含薄荷醇80%左右;山苍子油含柠檬醛约80%等;樟脑油含樟脑约50%;松节油中含蒎烯80%;桉叶油中含桉叶素达79%。
二、芳香族化合物组成精油的芳香族化合物多为小分子的芳香成分,在油中所占比例仅次于萜类,存在也十分广泛。
有些事苯丙素类衍生物,多具有C6~C3骨架,且多为酚性化合物或其脂类,如桂皮油中具有解热镇痛作用的桂皮醛(cinnamaldehyde),丁香油中具有抑菌和镇痛作用的丁香酚(eugenol),八角茴香油中的茴香醚(anethole)。
有些事萜源化合物,如百里香酚(thymol)。
天然精油中无环单萜类的代表化合物有月桂烯(myrcene)又名香叶烯,罗勒烯(ocimene),香叶醇(geraniol),橙花醇 (nerol),芳樟醇(linalool),香茅醇(citronellol)又名香草醇,柠檬醛(citral),香茅醛(citronellal) 等。
单环单萜类的代表化合物有苧烯(limonene),双戊烯(dipentene),松油烯(terpinene),水芹烯(phellandrene),松油醇(terpineol),薄荷醇(menthol),薄荷酮(menthone),香芹酮 (carvone),1,8-桉叶素(1,8-cineole)等。
双环单萜类的化合物有蒎烯(pinene),3-蒈烯(3-careen),崁烯 (camphene),龙脑(borneol),樟脑(camphor),葑酮(fenchone).倍半萜类代表化合物有金合欢醇(farensol) 又名法尼醇,橙花叔醇(nerolidol),蛇麻醇(humulene)又名葎草烯,石竹烯(caryphyllene)又名丁香烯,柏木烯 (cedrene)又名雪松烯,柏木脑(cedrol)又名雪松脑。
川芎质量综合评价研究龚菊梅;张慧;谢媛媛;陈卫东;王义明;罗国安【摘要】目的:综合考察国产川芎药材质量.方法:用HPLC法测定32批川芎药材中洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、3-正丁烯苯酞、阿魏酸和藁本内酯等5种指标成分的含量,并考察药材TLC鉴别和饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇浸出物等药材常规理化项目.结果:除购自新绿色药业有限公司山川芎药材未检测出洋川芎内酯A,其他样品均能检测出5种指标成分的色谱峰,但含量差异较大,在川芎药材常规理化试验结果中,水分含量和醇浸出物含量符合药典要求,但总灰分测定中有4批大于6%的含量限度,酸不溶性灰分中有2批大于2%,有2批未检测出酸不溶性灰分.结论:实验结果表明不同基原、产地和药用部位的药材间品质差异较大.本实验为川芎药材综合评价体系的建立提供理论和实验依据.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2015(006)004【总页数】6页(P1-5,8)【关键词】川芎;含量测定;阿魏酸;藁本内酯;洋川芎内酯;高效液相色谱法【作者】龚菊梅;张慧;谢媛媛;陈卫东;王义明;罗国安【作者单位】安徽中医药大学,安徽合肥230031;清华大学化学系,北京100084;清华大学化学系,北京100084;清华大学化学系,北京100084;安徽中医药大学,安徽合肥230031;清华大学化学系,北京100084;清华大学化学系,北京100084【正文语种】中文【中图分类】R284.1川芎是伞形科(Umbelliferae)藁本属植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort)的干燥根茎,具有活血行气,祛风止痛之功,为活血化瘀中药复方制剂中常用药材;主要化学成分为内酯类、有机酸和酚类化合物[1,2]。
研究表明:川芎嗪配伍阿魏酸可保护心肌细胞缺血再灌注大鼠心肌,明显降低其血清CK[3];川芎内酯A可保护缺血/复氧损伤心肌微血管内皮,提高细胞存活率,减轻损伤[4];川芎生物碱蒿本内酯对子宫平滑肌痉挛具有解痉作用[5]。
第四节按摩油的组成和性质精油大多数是由几十种至几百种化合物的复杂混合物,从保加利亚玫瑰油中已检出275种混合物。
精油虽组成成分复杂,但多数种化合物占较大比例,为主成分,从而使不同的精油具有相对固定的理化性质及物活性。
精油的组成成分主要有四类。
一、萜类化合物精油的组成成分中萜类化合物为主要组成,且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物,其含氧衍生物多是该油中生物活性较强或具芳香气味的主要成分。
如薄荷油含薄荷醇80%左右;山苍子油含柠檬醛约80%等;樟脑油含樟脑约50%;松节油中含蒎烯80%;桉叶油中含桉叶素达79%。
二、芳香族化合物组成精油的芳香族化合物多为小分子的芳香成分,在油中所占比例仅次于萜类,存在也十分广泛。
有些事苯丙素类衍生物,多具有C6~C3骨架,且多为酚性化合物或其脂类,如桂皮油中具有解热镇痛作用的桂皮醛(cinnamaldehyde),丁香油中具有抑菌和镇痛作用的丁香酚(eugenol),八角茴香油中的茴香醚(anethole)。
有些事萜源化合物,如百里香酚(thymol)。
天然精油中无环单萜类的代表化合物有月桂烯(myrcene)又名香叶烯,罗勒烯(ocimene),香叶醇(geraniol),橙花醇 (nerol),芳樟醇(linalool),香茅醇(citronellol)又名香草醇,柠檬醛(citral),香茅醛(citronellal) 等。
单环单萜类的代表化合物有苧烯(limonene),双戊烯(dipentene),松油烯(terpinene),水芹烯(phellandrene),松油醇(terpineol),薄荷醇(menthol),薄荷酮(menthone),香芹酮 (carvone),1,8-桉叶素(1,8-cineole)等。
双环单萜类的化合物有蒎烯(pinene),3-蒈烯(3-careen),崁烯 (camphene),龙脑(borneol),樟脑(camphor),葑酮(fenchone).倍半萜类代表化合物有金合欢醇(farensol) 又名法尼醇,橙花叔醇(nerolidol),蛇麻醇(humulene)又名葎草烯,石竹烯(caryphyllene)又名丁香烯,柏木烯 (cedrene)又名雪松烯,柏木脑(cedrol)又名雪松脑。
川芎的功效与作用禁忌川穹是中药川芎的常见错误写法。
本品为伞形科植物川芎的干燥根茎。
夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。
川芎在我国主要分布在四川、浙江、江西、江苏、广西、甘肃、云南、陕西等处。
川芎喜好生长在气候温和、雨量充足、日照充足、湿润的环境。
川芎的由来。
据说在唐朝初年,药王孙思邈带着自己的徒弟云游四川青城山,并在此处采集药材。
一天师徒二人累了于是就找了个落脚的地方休息,这时两人突然看见树林中山洞旁有一只大雌鹤,还有几只小鹤正在嬉戏。
但是孙思邈仔细观察到大鹤头颈低垂,双脚颤抖,不断地哀鸣,于是明白肯定是它患病了。
等到第二天,师徒两人又来到昨天的休息的地方轻松林,在很远处就能听见大鹤呻吟。
又过了一天两人在来到此处,已经听不叫大鹤呻吟,抬头望了望天空,看见自己大鹤正在天空飞翔,还有一只嘴角挂着一朵白花,几片叶子,像红萝卜的叶子。
于是孙思邈牢记在心。
果然在大鹤山洞附近,就生长着这样的草,于是通过大量的实验研究,孙思邈弄清楚了这种早乃是一种药材,具有活血通络、祛风止痛的功效。
药王兴奋地随口吟道:“青城天下幽,川西第一洞。
仙鹤过往处,良药降苍穹。
这药就叫川芎吧!”“川芎”由此而得名。
川芎的功效1、抗炎、镇痛作用。
研究发现川芎中含有洋川芎内酯A和 Z-藁本内酯、新蛇床内酯,这些成分可以通过COX- 2, EKR2, PKC, JAK1, JAK2, JAK3, IKKβ, TNF-α有效抑制炎性信号的转录,进而干扰下游因子的表达从而实现抗炎效果。
夏青松等指出:川芎具有良好的行气活血之功效。
将川芎和当归联用时可以对多种类型的痛经有效治疗,经过实验研究得出当按照3:2的比例配伍当归与川芎时,获得的补血行气效果最佳,而按照1:1的比例配比当归、川芎时其活血化淤的效果最佳,并均可有效对抗小鼠二甲苯所致耳廓肿胀,并可提高热板所致疼痛的阈值。
具有较好的抗炎、镇痛之功效,且此配伍对妇科疾病的治疗效果亦显著。
中国医药工业杂志一、发表说明本团队专注于论文写作与发表服务,擅长案例分析、编程仿真、图表绘制、理论分析等,论文写作、发表300起,具体价格信息联系:本团队并非任何杂志编辑中心,本中心是专业代发论文的机构,与各个杂志社具有长期良好的合作关系,也就是我们通过我们的特殊渠道将论文送给杂志社我们特定的内部人处理论文,保证较高的上稿率,以解决投稿人投稿后焦急的等待与石沉大海的结局。
通过我们可以较为容易达到发表的目地,当然,论文的质量也是重要的基础。
二、期刊简介如下本刊是我国医药工业领域内历史最长的技术刊物,重点报道我国医药工业生产和科技的成果和经验,及时介绍国际上制药新技术发展新动向,为提高生产科技水平和促进医药工业发展服务。
读者对象为医药、生物技术、化工等行业的生产、科研、教学、临床、经营管理人员。
本刊上国际上入选CA、BA和AA等著名检索系统,在CA上的收摘率在我国医药期刊中位于前列。
化学药物与合成技术R-甲氨喋呤的合成微生物药物与生物技术假蕈状芽孢杆菌纤溶酶基因的克隆与表达中药与天然药物支持向量机算法用于中药挥发油含油水体超滤通量的预测药物制剂羟喜树碱脂质体的制备及在犬体内的药动学研究药理与临床佛波酯及3-甲基胆蒽对Bhas42细胞系的诱癌和促癌作用药品分析与质控人唾液中富组蛋白5的HPLC法测定综述与专论口服脉冲控释给药系统的释药机制及其应用实验技术光纤药物溶出度过程分析仪的应用药物合成路线图解醋酸乌利司他合成路线图解管理与信息中国医药产业的机遇、挑战及相应对策化学药物与合成技术富马酸泰诺福韦酯的合成微生物药物与生物技术仙人掌多糖的双酶法提取及含量测定的优化药物制剂叔丁醇-水共溶剂体系冷冻干燥法制备紫杉醇白蛋白亚微粒药理与临床盐酸左氧氟沙星滴眼液在兔眼房水内的药动学药品分析与质控大鼠胆汁中人参皂苷和淫羊藿黄酮苷的HPLC-UV/ELSD法测定综述与专论黏膜疫苗传递系统的研究进展药物合成路线图解替卡格雷合成路线图解管理与信息2010年全国医药工业经济运行情况分析化学药物与合成技术盐酸决奈达隆的合成微生物药物与生物技术大鼠肠内菌转化间尼索地平的代谢产物中药与天然药物提取物纯度对吴茱萸碱和吴茱萸次碱溶解度与表观分配系数的影响药物制剂川陈皮素温敏型鼻用原位凝胶体外释药行为研究药理与临床氨麻苯美片在健康人体内药动学和生物等效性药品分析与质控头孢妥仑匹酯中有关物质的LC-MS~n分析综述与专论壳聚糖及其衍生物在眼部给药系统中的研究进展管理与信息新药价格管理对医药技术创新的影响化学药物与合成技术替加环素的合成微生物药物与生物技术埃坡霉素高产菌株的选育及发酵培养基的优化中药与天然药物中国沙棘中一个新的黄酮醇苷药物制剂干粉吸入剂空气动力学分散模型的建立和验证药品分析与质控中成药中违禁添加化学止咳平喘药的HPLC-DAD法检测综述与专论注射用微乳的研究进展药物合成路线图解埃索美拉唑合成路线图解管理与信息临床药动学研究中药物代谢酶多态性问题与新药注册盐酸乙氟利嗪的合成苹果酸阿莫曲坦的合成酒石酸拉索昔芬的合成化学药物与合成技术磷酸西他列汀的合成微生物药物与生物技术截短型HlNl神经氨酸酶基因的克隆及其在毕赤酵母中的表达药物制剂Kollicoat~ SR30D在盐酸青藤碱微丸型缓释片中的应用药理与临床硝苯地平缓释胶囊的人体药动学和生物等效性药品分析与质控人血浆中扎托布洛芬的LC-MS/MS法测定综述与专论新药开发中药物的盐型选择管理与信息制药企业常用消毒剂消毒效果验证化学药物与合成技术盐酸阿罗洛尔的合成微生物药物与生物技术氧化葡萄糖酸杆菌实时定量PCR检测方法的建立与应用药物制剂芦丁在Caco-2细胞模型中吸收和外排机制的研究药理与临床新型芳烷酮哌嗪衍生物YX0611-1对坐骨神经分支选择性损伤大鼠的镇痛作用药品分析与质控静脉注射蟾毒它灵和华蟾毒它灵后大鼠胆汁中代谢产物的UPLC-UV-MS法分析综述与专论海洋微生物实验室培养药物合成路线图解达比加群酯合成路线图解管理与信息中美新药研发管理系统协调性分析化学药物与合成技术非达司他的合成微生物药物与生物技术大鼠LC3蛋白的原核表达及多克隆抗体的制备药物制剂溶菌酶分子印迹微球的制备与评价药理与临床人中性粒细胞肽HNP1生物黏附性能的体外评价药品分析与质控连花清瘟胶囊中9种成分的LC-MS/MS-离子扫描切换法测定综述与专论疫苗黏膜输送系统的研究进展实验技术正交试验方差分析的Excel通用计算与应用药物合成路线图解吉非替尼合成路线图解管理与信息中国医药产业的低碳转型化学药物与合成技术氨磺必利的合成微生物药物与生物技术酶解条件对透明质酸提取及其分子量分布的影响中药与天然药物均匀设计法优化大孔树脂纯化无患子皂苷的工艺药物制剂星点设计-效应面法优化普伦斯特磷脂复合物的制备方法药理与临床右旋兰索拉唑双相释放胶囊在Beagle犬体内的药动学研究药品分析与质控手性固定相NP-HPLC法拆分比卡鲁胺对映体综述与专论喹诺酮抗HIV活性及其构效关系的研究进展药物合成路线图解阿加曲班-水合物合成路线图解管理与信息中美罕用药特殊注册审评制度的比较研究化学药物与合成技术盐酸决奈达隆的合成微生物药物与生物技术辅酶Q10的纯化药物制剂热熔挤出技术制备普罗布考固体分散体及其大鼠体内药动学研究药理与临床贝母素甲在家兔体内的药动学药品分析与质控木香药材水提液的HPLC指纹图谱综述与专论自微乳释药系统研究进展药物合成路线图解帕拉米韦合成路线图解管理与信息医药利益集团对基本药物可及性影响的研究化学药物与合成技术安贝生坦的合成其它《制剂技术大全》介绍化学药物与合成技术他克林的合成其它表达石竹黄酮糖基转移酶的酿酒酵母用于全细胞生物催化化学药物与合成技术3-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)丙酸的合成其它廉价培养基上采绒革盖菌MTCC138产漆酶的动力学研究微生物药物与生物技术重组毕赤酵母工程菌合成木聚糖酶的条件优化药物制剂戊二醛一步固化法制备氟尿嘧啶壳聚糖微球药品分析与质控聚苯乙烯磺酸钠树脂中的残留单体苯乙烯的GC-MS法测定其它热烈祝贺我刊编委中国科学院上海药物研究所丁健所长当选中国工程院2009年院士药品分析与质控盐酸美金刚胶囊的丹磺酰氯柱前衍生化-HPLC法测定其它硫氰酸铵与碘酸对芳烃硫氰化的简便方法药品分析与质控^18F-FLT的标记前体Nosyl-FLT的HPLC-ELSD法测定其它聚乙二醇作溶剂合成N-取代酰亚胺药品分析与质控大鼠血浆中毛萼乙素的HPLC测定制药装备与包装压敏胶骨架型透皮给药系统的生产工艺及设备概况综述与专论白蛋白作为注射用难溶性药物载体的研究进展其它LiCl与微波促选择性水解甲酯的新方法药物合成路线图解盐酸氨柔比星合成路线图解管理与信息预防HIV感染的生物医学技术研究领域的投资趋势其它2008年医药工业企业法人单位按主营业务收入百强榜化学药物与合成技术富马酸依利色林的合成微生物药物与生物技术地衣芽孢杆菌1w-72合成纤溶酶的摇瓶发酵工艺优化中药与天然药物板栗壳化学成分研究药物制剂伊曲康唑纳米粒的制备及其在小鼠体内的分布药品分析与质控丙烯酸酯压敏胶中残留单体的HPLC法测定综述与专论纳米药物晶体的制备技术研究进展药物合成路线图解盐酸决奈达隆合成路线图解管理与信息2009年我国医药政策回顾与分析化学药物与合成技术达沙替尼的合成微生物药物与生物技术麦芽糖浓度和渗透压对游动放线菌生长及阿卡波糖生物合成的综合影响药物制剂双嘧达莫阿司匹林胃内漂浮胶囊的制备及犬体内外相关性研究综述与专论吸入粉雾剂的研究进展药物合成路线图解更昔洛韦合成路线图解管理与信息我国药品委托生产的发展化学药物与合成技术抗帕金森病药Istradefylline的合成其它醛或苄醇被氧化成酸并酯化的新方法化学药物与合成技术卢非酰胺的合成其它吸入制剂(IDD)国际学术研讨会在扬州召开微生物药物与生物技术发酵提取物中棘白菌素类化合物的稳定性其它2010年第五届卡乐康缓控释论坛药物制剂周效避孕用复方依托孕烯透皮贴剂的家兔体内药物动力学和药效学评价其它全球首创的“热熔挤出技术药物创新工作坊”药物制剂基质pH及促渗剂对阿昔洛韦水凝胶贴剂体外透皮性能的影响药理与临床盐酸莫西沙星氯化钠注射液在Beagle犬体内的药物动力学药品分析与质控积雪草总苷及其制剂的含量研究.Ⅱ.积雪草总苷中积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷B含量的HPLC法测定其它消息药品分析与质控盐酸氨溴索片近红外光谱法的快速识别检测其它消息药品分析与质控川芎中洋川芎内酯A和Z-蒿本内酯的HPLC法测定综述与专论BCR-ABL蛋白激酶抑制剂的研究进展其它用对甲苯磺酸和亚硝酸钠对仲胺亚硝化的方法药物合成路线图解依普利酮合成路线图解管理与信息浅议公共健康危机频发下的制药企业社会责任化学药物与合成技术达比加群酯的合成微生物药物与生物技术均匀设计法优化埃博霉素树脂原位提取条件药物制剂阿魏酸环糊精包合物的制备及体外经皮通透性的评价药理与临床阿那白滞素对缺氧-复氧和兴奋性氨基酸所致神经细胞损伤的保护作用药品分析与质控大鼠血浆中利培酮及9-羟基利培酮的LC-MS/MS法测定综述与专论妙林类抗生素的研究进展管理与信息我国现代化医药物流发展的问题及对策化学药物与合成技术替比夫定的合成其它有奖征文——梅特勒-托利多快速水分测定仪应用微生物药物与生物技术埃希菌全细胞转化阿糖尿苷合成阿糖腺苷中药与天然药物骆驼蓬总生物碱提取物的质量标准研究药物制剂酒石酸美托洛尔脉冲控释片的制备及其体内外评价药理与临床他克莫司在中国健康人体内的药动学特征药品分析与质控乳果糖口服液中乳果糖及有关物质的高效阴离子交换色谱法测定综述与专论喹诺酮抗肿瘤活性及构效关系研究进展其它超越系列中文密度计折光率仪以旧换新公告综述与专论测定及提高亚微乳载药系统包封率的研究进展药物合成路线图解酒石酸拉索昔芬合成路线图解其它赢创亮相2010世界制药原料中国展(CPhIChina)管理与信息中、美、日三国政府医药研发投入管理比较研究其它梅特勒-托利多支援云南旱区爱心水管理与信息全球药品研发进展(2009.07)化学药物与合成技术氟苯尼考的合成微生物药物与生物技术大蒜蒜氨酸酶基因的克隆及在大肠杆菌中的表达中药与天然药物豆豉姜的化学成分研究.Ⅱ.甲醇提取物的氯仿部位和乙酸乙酯部位药物制剂静脉注射用硝酸甘油亚微乳的制备工艺及其质量评价药理与临床聚乙二醇化降纤酶对局灶性脑缺血大鼠的保护作用药品分析与质控外消旋达卢生坦的HPLC法手性拆分及含量测定综述与专论叶酸-聚酰胺-胺聚合物靶向给药系统的研究进展实验技术高效、准确、快捷地测定大批量溶出度样品管理与信息关于中药专利问题的几点思考化学药物与合成技术莫西沙星的合成微生物药物与生物技术hCG单克隆抗体的蛋白A亲和色谱纯化中药与天然药物夏枯草化学成分研究药物制剂布洛芬在Caco-2细胞模型中的转运行为考察药品分析与质控微生物发酵过程中氨基酸动态变化的毛细管电泳检测制药装备与包装压片机充填过程影响因素的研究进展综述与专论聚合物胶束在肿瘤治疗中的研究进展药物合成路线图解恩曲他滨合成路线图解管理与信息HACCP方法在药品质量风险管理中的应用化学药物与合成技术帕潘立酮的合成微生物药物与生物技术酮基还原酶基因dnrU敲除对柔红霉素合成的促进效应中药与天然药物预处理对油菜花粉超临界CO_2萃取率及化学成分的影响药物制剂遗传算法结合人工神经网络模拟药物在超临界流体中溶解度药理与临床甲氧基聚乙二醇白蛋白5-氟尿嘧啶在小鼠体内的药动学其它高产芽囊软骨素的大肠杆菌K4 kfoC突变株的分离药品分析与质控性保健品中可能违禁添加7种药物的LC-MS/MS法测定综述与专论青蒿素衍生物抗肿瘤活性研究进展药物合成路线图解雷美替胺合成路线图解管理与信息中美“Bolar例外”及其对制药产业影响的比较化学药物与合成技术莫达非尼的合成微生物药物与生物技术微生物鉴定分型技术应用于医药企业微生物污染调查中药与天然药物南蛇藤化学成分研究药物制剂叶酸介导肿瘤细胞靶向紫杉醇聚合物胶束的制备与表征其它梅特勒-托利多应邀参加第四届中美药典国际论坛药物制剂米托噻咯自微乳处方优化及体内外评价药品分析与质控偏最小二乘-近红外漫反射光谱法测定还原型谷胱甘肽片其它搭建技术新平台,挑战疫苗质量新高度——国药北京微谷生物医药有限公司和颇尔中国生命科学建立战略合作伙伴关系药品分析与质控L-缬氨酸甲酯盐酸盐中杂质与缬沙坦中有关物质的关系综述与专论难溶性药物注射给药系统的研究进展其它B41-13 利用途径工程和代谢调控提高多柔比星的产量药物合成路线图解盐酸普拉格雷合成路线图解管理与信息有关物质的研究与新药注册化学药物与合成技术阿奇沙坦的合成微生物药物与生物技术丝状真菌Zalerion arboricola来源的抗真菌化合物pneumocandin B_0的分离纯化药物制剂超临界流体技术制备胰岛素-三棕榈酸甘油酯复合微粒药品分析与质控依普利酮合成中有关物质的NMR研究综述与专论新型纳米材料量子点在生物及药学领域的研究进展药物合成路线图解西地那非合成路线图解管理与信息盘点2010年五大潜力重磅炸弹化学药物与合成技术非布索坦的合成微生物药物与生物技术表柔红霉素工程菌的构建及其原生质体紫外诱变中药与天然药物泉通颗粒的质量标准研究药物制剂水溶性聚合物对HP-β-CD-孕三烯酮包合作用的影响药理与临床人血浆中胺碘酮分散片的药动学研究药品分析与质控熊胆粉提取物中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的HPLC-ELSD测定综述与专论渗透泵剂型的研究进展合成路线图解孟鲁司特钠合成路线图解管理与信息“国家基本药物目录”与医药行业化学药物与合成技术盐酸吡哆醇的合成其它《全国原料药工艺汇编》征订信息化学药物与合成技术抗肿瘤药Vorinostat的合成微生物药物与生物技术马鹿茸血疏水性肽的分离及组分3的免疫活性中药与天然药物复方柴术片中芍药苷和甘草酸的HPLC-DAD法测定其它《制剂技术大全》介绍药物制剂挤出滚圆法制备复方降脂微丸的工艺优化及其性质考察其它酯催化氨解制备酰胺药理与临床护肝宁片对卡马西平在大鼠体内药物动力学的影响药品分析与质控降血脂和降血糖类中药及保健食品中违禁添加17种化学药物的液相色谱-离子阱质谱定性检测其它伯胺的单羧基甲基化药品分析与质控犬血浆中甘草次酸及异甘草酸镁的LC-MS法测定其它亚砜脱氧制备硫醚综述与专论不同药物释放系统的体外评价方法研究进展药物合成路线图解替比夫定合成路线图解管理与信息国际多中心临床试验在中国申报和审评状况研究化学药物与合成技术雷美替胺的合成其它中国医药市场牛年看好经济寒冬难阻参展热情CPhI,ICSE&P-MEC China 展览会引领制药企业在危机中寻找商机化学药物与合成技术1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的制备微生物药物与生物技术硫酸铵与pH对酵母高密度发酵生产谷胱甘肽的影响药物制剂盐酸多西环素透皮贴剂的制备药理与临床氯化两面针碱在大鼠体内的排泄药品分析与质控中心组合设计法优化分离对乙酰氨基酚、盐酸麻黄碱和咖啡因的HPLC条件其它广告索引药品分析与质控纳滤膜在D-对羟基苯甘氨酸提取中的应用其它《制剂技术大全》介绍药品分析与质控复方儿茶胶囊中维生素B2和烟酸的HPLC测定制药装备与包装药品包装材料中锡迁移量的石墨炉原子吸收光谱法测定其它《全国原料药工艺汇编》征订信息综述与专论有机硼酸类酶抑制剂的研究进展实验技术无污染制备氯化氢有机溶剂药物合成路线图解盐酸帕洛诺司琼合成路线图解管理与信息全球药品研发进展化学药物与合成技术盐酸帕洛诺司琼的合成微生物药物与生物技术糖链对蚯蚓纤溶酶纤溶活性的影响中药与天然药物大孔吸附树脂纯化三七和甘草药材有效成分的工艺研究药物制剂微囊化工艺和相关辅料对蛋白类药物稳定性的影响药品分析与质控人血浆中米格列奈的HPLC测定综述与专论口腔黏膜给药系统研究进展药物合成路线图解盐酸坦洛新合成路线图解管理与信息全球药品研发进展(2008.07)化学药物与合成技术达沙替尼的合成微生物药物与生物技术离子束诱变筛选SG^r和ara^-双突变肌苷高产菌药物制剂氚的经皮渗透速率在离体皮肤屏障功能评价中的应用药理与临床小鼠静脉注射和吸入不同剂型两性霉素B的药动学比较药品分析与质控盐酸文拉法辛多晶型现象的研究制药装备与包装往复筛板萃取塔用于麻黄碱萃取综述与专论聚合物水分散体包衣的应用进展药物合成路线图解莫西沙星合成路线图解管理与信息新医改后医药行业的发展化学药物与合成技术尼罗替尼的合成微生物药物与生物技术抗肝癌细胞单链抗体的筛选和鉴定中药与天然药物不同工艺的茵栀黄注射液的指纹图谱研究药物制剂石杉碱甲注射用缓释微球制备方法的比较及其体内外评价药理与临床头孢拉定三种口服剂型的药动学特性与生物等效性研究药品分析与质控恩他卡朋及有关物质的HPLC-电化学检测器法测定综述与专论避孕药及其生物样品定量测定方法的进展药物合成路线图解(R)-沙美特罗合成路线图解管理与信息中成药研发、广告投入和主营业务利润的实证研究。
川芎吸收入脑成分的UPLC—Q—TOF—MS分析目的:对大鼠灌胃川芎提取物后的吸收入脑成分进行分析鉴定。
方法:采用UPLC-Q-TOF-MS 对给药脑组织和空白脑组织进行分析,分析总离子流图寻找差异峰,然后根据保留时间、精确分子量、一级和二级质谱数据等鉴定差异峰。
结果:川芎提取物给药后,发现3个化合物能透过血脑屏障进入脑组织,经鉴定为洋川芎内酯I, A 和藁本内酯。
结论:本研究将有助于川芎药效物质基础的阐明。
标签:川芎;脑组织;化学成分;鉴定川芎为伞形科植物Ligusticum chuanxiong Hort干燥根茎,味辛,性苦温,入肝、胆、心包经,具有活血行气、祛风止痛之功效。
川芎辛香善升,能上行头目巅顶,是治疗头痛良药,尤以疗理风寒、风热、血虚之头痛著称,已在临床上得到广泛的应用[1]。
但是其治疗头痛的药效物质基础尚不明确,目前研究主要集中在阿魏酸和藁本内酯等单体化合物脑内含量的测定上[2-3],仅袁莹等[4]探讨了川芎药效组分在靶组织脑脊液中的移行成分,结果发现洋川芎内酯I为川芎效应组分,是即入血又入脑的化学成分。
本研究从血清药物化学角度出发,以川芎为整体,分析并鉴定灌胃川芎提取物后吸收进入大鼠脑组织中的成分,为川芎治疗头痛药效物质基础的阐明提供一定依据。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Agilent 1290 超高效液相色谱仪,Agilent 6520 Q-TOF 质谱仪。
乙腈(色谱纯,Fisher chemicals 公司);甲醇(色谱纯,中国禹王公司);冰醋酸(色谱纯,天津科密欧试剂);Millipore 超纯水(美国Millipore 公司)。
川芎购于四川成都,由四川中医药科学院易进海教授鉴定为伞形科植物L. chuanxiong干燥根茎。
藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯I 由本实验室从川芎中分离制备得到,经HPLC峰面积归一化法计算纯度均在95%以上。
1.2 色谱和质谱条件色谱条件:Proshell C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7 μm),柱温60 ℃。
当归是最常用的中药之一,来源于伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根。
其性温,味甘、辛。
归肝、心、脾经;具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能;用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调、经闭痛经、虚寒腹痛、风湿痹痛、跌仆损伤、痈疽疮疡、肠燥便秘等症。
除中医处方配方用药外,含当归的中成药达80余种。
同时,当归也是中国卫生部规定的可用于保健食品的原料,在日常生活中常被作为滋补品食用。
为此,国内外许多学者对当归的栽培、加工、化学成分、药理作用、临床应用等方面进行着广泛研究,尤其是当归的化学成分和药用价值更是研究的热点,近年来从中发现了很多新成分和生物活性,阐明其作用机理。
本文对当归的化学成分和药理作用进行了综述,以期为当归的临床应用、新产品(product)(product)研究与开发提供依据。
1化学成分当归中分离、鉴定到的化合物主要包括挥发油、有机酸、多糖和黄酮等成分。
1.1挥发油当归中挥发油的含量约为1%,为当归的主要有效成分之一。
挥发油中藁本内酯的含量最高,其次为丁烯基酞内酯。
刘国生等⑴曾将当归的挥发油分为中性、酚性和酸性3个部分。
从化学结构上看,挥发油中的主要成分为苯酞类及其二聚体类化合物。
1.1.1苯酞类:苯酞类化合物是当归挥发油中的主要成分,也是从当归中最早分离鉴定的一类化合物,包括Z藁本内酯、E藁本内酯、洋川芎内酯A、E-丁烯基苯酞、Z-丁烯基苯酞等成分。
1.1.2苯酞类二聚体:苯酞类二聚体是近年来从当归中分离鉴定的化合物,主要有Z-383'a,7'a-四氢"6,3',7,7'a-二聚藁本内酯劣'項同、V-,',7,3'a-二聚藁本内酉旨、levistolideA、(3Z,3Z')-6.8',7.3'-双藁本内酯、当归双藁苯内酯A等。
1.1.3其他成分:当归挥发油中还含有以ai蒎烯、P雪松烯、氧化石竹烯等为代表的萜类化合物;以丁烯基苯酣、丁香油酣、对-乙烯基愈创木酣等为代表的酣类化合物;以十四烷、壬烷、正十一烷等为代表的烷烃类化合物。
四川省先欣生化技术研究所大黄系列标准品 洋川芎内酯A;Senkyunolide A
分子量:192.2500
CAS编号:62006-39-7
分子式:C12H16O2
【性状】本品为无色油状物。
【基本用途】本品用于含量测定,医学研究等。
【提取来源】本品为伞形科植物当归[Angelica acutilobac (Sieb.et Zucc. )Kitag.]的根【用法】色谱条件:以乙腈-1%乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm (仅供参考) 【贮藏方法】2-8°C,避光密闭、低温下保存。
【注意事项】本品应在低温下保存,长时间在暴露在空气中,含量会有所降低。
检测方法及含量:HPLC≥98%规格:20mg/支
洋川芎内酯A结构式
川芎系列(For Ligusticum chuanxiong Hort.)
编号 CAT No.
中文名
(Product Name)
英文名
(Product Name) CAS No.
纯度
XXB-LC1-001 藁本内酯 Ligustilide 4431-01-0 HPLC≥98% XXB-LC1-002 丁烯基苯酞 n-Butylidenephthalide 551-08-6 HPLC≥98% XXB-LC1-003 洋川芎内酯A Senkyunolide A 62006-39-7 HPLC≥98% XXB-LC1-004 洋川芎内酯I Senkyunolide I 94596-28-8 HPLC≥98% XXB-LC1-005 洋川芎内酯H Senkyunolide H 94596-27-7 HPLC≥98% XXB-LC1-006 正丁基苯酞 3-n-Butylphthalide 6066-49-5 HPLC≥98% XXB-LC1-007 川芎嗪 Ligustrazine Hydrochloride 76494-51-4 HPLC≥98%
对照品纯度检测报告
洋川芎内酯A
(Senkyunolide A)
检测时间:2012.12.04
报告时间:2012.12.17
检测方法:面积归一化法
Results:
Time Area Area% Height Peak1 32.02 6814.77 100.00 26669。