精制-重结晶法

实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。

2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。

二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。

主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。

常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。

过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。

而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。

三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。

2、甲醇有毒，使用时注意通风。

3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。

4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。

五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。

重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。

一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。

因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。

2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。

如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

一、 实验目的1.了解常用固体有机物的精制方法。

2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理及操作方法。

二、 实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到分离、提纯之目的。

三、 主要仪器及试剂仪器：布氏漏斗，吸滤瓶，250ml 烧杯，玻璃棒，电炉，滤纸、抽气泵；试剂：含杂质乙酰苯胺1.96 g ，活性炭0.46g 。

四、 实验装置五、 实验步骤及现象六、产率计算粗乙酰苯胺m1=1.96g晶体湿重m2=1.81g产率=﹙m2／m1﹚×100%=(1.81÷1.96)×100%=92.35%七、结果与讨论现象及原因分析：1．滤液在吸滤瓶中马上结晶：因为吸滤瓶未预热。

2．抽干得白色粉末状晶体而不是片状晶体：因为第一次抽滤时吸滤瓶未预热而导致溶液降温过快，所以结晶呈粉末状。

3．产率偏高：产品称的是湿重，而且水分含量过高。

注意事项：1．加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。

2．洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。

3．热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出；4．重结晶所用的溶剂不能太多也不能太少。

太多则母液中残留过多待提纯物，过少则样品不能充分溶解于溶剂中。

5．如布氏漏斗和吸滤瓶加热不充分或者热抽滤时间过长，吸滤瓶中将有大量结晶；6．抽滤时，布氏漏斗切口背对抽气口，滤低直径不得大于布氏漏斗内径；7．控制抽滤速度，否则易将滤纸抽穿。

8．滤液应从抽滤瓶上口倒出（不能从则管倒出）抽气口向手心。

第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。

2. 掌握引发剂精制的原理和方法。

3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。

4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。

二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。

因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。

引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。

2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。

3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。

5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。

7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。

9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。

10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。

2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。

- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。

六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。

高中化学常见物质除杂方法归纳高中化学常见物质除杂方法归纳在实验室中，常见的化学试剂和物质往往会受到一些杂质的影响，这些杂质可能来自于制备过程中的外界环境、原材料本身的污染或者是副反应的产物。

为了得到纯净的物质，科学家们发展了一系列方法去除杂质。

下面将对高中化学常见物质除杂方法进行归纳。

一、固体物质的除杂方法1. 溶剂重结晶法：根据杂质和所制固体物质在溶剂中的溶解度不同，通过重结晶的方式将杂质从固体物质中分离出来。

首先将含杂质的固体物质溶解在适当的溶剂中，过滤以去除不溶的杂质，然后加热溶液使溶剂挥发，逐渐结晶出净化的固体物质。

例如，可以利用溶液结晶去除硫酸铜中的杂质。

2. 溶解法：对于易溶于溶剂的纯段杂质，可以通过将固体物质溶解后过滤去除杂质，然后再将溶液经过蒸发结晶得到纯净的固体物质。

例如，可以利用溶解-蒸发结晶法去除钠盐溶液中的杂质。

3. 磁分离法：对于含有铁磁性杂质的固体物质，可以利用磁性分离器将杂质分离出来。

例如，可以利用磁性分离器分离出含有铁屑的纯铁。

4. 精制法：对于物质中含有无机氧化物杂质的固体物质，可以通过加入还原剂、吸附剂或气体进行处理，将杂质转化为易溶于溶剂的形式，并利用净化剂去除杂质。

例如，可以利用氟化氢气体将酸式钛酸铵中的杂质氧化为易溶于水的氧化物，然后通过过滤或沉淀去除杂质。

二、液体物质的除杂方法1. 蒸馏法：根据不同液体物质的沸点差异，通过升华-冷凝循环流化交换，将杂质从液体物质中分离出来。

例如，可以利用常压蒸馏法除去乙醇中的水。

2. 溶剂萃取法：根据相溶度差异，通过溶剂与杂质的选择性亲和力，将杂质从液体物质中提取出来。

例如，可以利用乙醚将饱和盐酸溶液中的酚提取出来。

3. 气相透析法：通过杂质在气体中的挥发性差异，将杂质从液体物质中挥发出来。

例如，可以利用气相透析法除去溴水中的溴。

4. 易溶物质沉淀法：对于液体物质中的杂质，如果其中存在一种或多种物质易溶解于特定的试剂中，可以通过加入沉淀试剂使其反应形成难溶物质，从而将杂质和沉淀物一同分离出来。

简述重结晶的方法及具体操作重结晶是固体物质从溶液中析出晶体的过程。

在大学化学实验中，有一些常见的化学反应要用到重结晶这一过程。

方法：实验时将饱和食盐水在玻璃漏斗里煮沸冷却到室温，在这种温度下溶液中的溶质会由于分散质粒子碰撞，自动聚集在一起形成粗大的结晶，为使粗大的结晶能够在冷却时生长完整并保留在漏斗里，最好使这种结晶随自来水流出。

如果条件不允许使用漏斗来收集结晶，则可以先将结晶从母液中小心地转移到较小的烧杯里或其他容器里，然后将烧杯置于热水浴中使其逐渐冷却，再在倾斜的玻璃漏斗底部放上一层浓食盐水，漏斗口用一块玻璃片盖住，在倾斜玻璃漏斗时，如果玻璃片稍稍向下倾斜，则结晶在热水浴中就可以充分生长。

要特别注意防止将结晶撒落到下面的烧杯里而损失。

3.上述操作进行后，就可以按下列步骤进行结晶的重结晶： 1.加入适量新的饱和食盐水，不断搅拌以防结晶粘附在玻璃漏斗内壁上；2.当搅拌使得晶体长大至可以全部自来水冲入漏斗时，停止搅拌，静置片刻，让大部分的溶液重新冷却，同时也让晶体有足够的时间充分地生长；3.继续倾斜漏斗使晶体缓慢地全部转入到容器中，一般要求整个过程中每一次添加溶液都能够得到比上一次更细小的晶体，以保证生长过程中晶体具有良好的完整性，此外还需经常搅拌； 4.最后在晶体已经沉降到容器底部之前，把容器里的液体转移到另一个干净的烧杯中，并用玻璃棒引流。

如果需要继续转移晶体到其他容器中，则仍采用上述方法。

在完成结晶过程之后，要将剩余的母液倒掉，重新配制溶液。

重结晶的优点在于溶质以颗粒的形式存在，有利于晶体的长大和纯化，因此，对于有些化学反应来说，选择恰当的溶剂，使用合适的溶解、过滤方法和重结晶方法，可以达到提高产率、缩短反应时间的目的。

重结晶的缺点是可能产生过饱和溶液，造成资源浪费。

重结晶在实际生产和科研工作中被广泛地应用，而且重结晶技术是石油、医药等行业生产中不可缺少的工艺，通过重结晶过程可以达到控制杂质、提纯目的。

一、实验目的1. 了解硫酸铜精制的原理和方法；2. 掌握重结晶法在物质提纯中的应用；3. 巩固加热、溶解、蒸发、结晶等基本操作；4. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理硫酸铜是一种重要的无机化合物，广泛应用于农业、化工、医药等领域。

然而，市售的硫酸铜晶体中往往含有一定量的杂质，如FeSO4、Fe2(SO4)3等。

本实验采用重结晶法对硫酸铜进行精制，通过控制溶液的温度、浓度等条件，使硫酸铜在溶液中达到过饱和状态，从而析出纯净的硫酸铜晶体。

重结晶法是利用晶体物质溶解度随温度变化而变化的原理，通过加热使晶体物质溶解，然后冷却使晶体物质析出，从而达到提纯的目的。

本实验中，硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，因此可以通过加热使硫酸铜溶解，然后冷却使硫酸铜析出。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、铁架台、加热装置、电子天平、温度计、磁力搅拌器、水浴锅、抽滤装置、干燥器等。

2. 试剂：粗硫酸铜、蒸馏水、稀硫酸、NaOH溶液、H2O2溶液。

四、实验步骤1. 准备工作：将粗硫酸铜晶体研磨成粉末，称取一定量的粗硫酸铜粉末，放入烧杯中。

2. 溶解：向烧杯中加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使粗硫酸铜粉末溶解。

3. 氧化：向溶液中加入适量的H2O2溶液，将Fe2+氧化为Fe3+。

4. 调节pH值：向溶液中加入适量的NaOH溶液，调节pH值至4附近，使Fe3+沉淀。

5. 过滤：将溶液过滤，除去Fe3+沉淀，得到清液。

6. 加热：将清液加热至沸腾，使硫酸铜充分溶解。

7. 冷却结晶：将溶液冷却至室温，使硫酸铜析出晶体。

8. 抽滤：将晶体抽滤，收集纯净的硫酸铜晶体。

9. 干燥：将收集到的硫酸铜晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过精制，硫酸铜晶体的纯度达到99%以上。

2. 讨论：（1）本实验中，通过氧化Fe2+、调节pH值、过滤等步骤，成功除去了硫酸铜晶体中的杂质，提高了其纯度。

一、实验目的1. 了解硫酸铜的精制过程，掌握精制硫酸铜的原理和方法。

2. 培养学生实验操作技能，提高对实验数据的分析和处理能力。

3. 学习重结晶法提纯物质的原理和方法。

二、实验原理硫酸铜（CuSO4）是一种重要的无机化工原料，广泛应用于电镀、印染、农药等领域。

粗硫酸铜中常含有FeSO4、Fe2(SO4)3等杂质，通过精制实验，可以去除这些杂质，提高硫酸铜的纯度。

精制硫酸铜的主要方法为重结晶法，其原理是利用硫酸铜溶解度随温度变化的特性，将粗硫酸铜溶解在水中，加热至饱和，趁热过滤除去不溶性杂质，然后冷却使硫酸铜结晶析出，过滤分离出纯净的硫酸铜。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台、蒸发皿、温度计、加热器等。

2. 试剂：粗硫酸铜、蒸馏水、H2O2、NaOH、稀硫酸、浓硫酸等。

四、实验步骤1. 称取一定量的粗硫酸铜，加入适量的蒸馏水中，搅拌均匀，溶解。

2. 加入适量的H2O2，将溶液中的Fe2+氧化为Fe3+。

3. 用NaOH调节溶液pH值至4附近，使Fe3+生成Fe(OH)3沉淀。

4. 用漏斗和滤纸过滤，除去Fe(OH)3沉淀，得到澄清的溶液。

5. 将澄清的溶液加热至沸腾，加入适量的稀硫酸，使溶液中的Cu2+与SO42-结合生成CuSO4。

6. 趁热过滤，除去不溶性杂质，得到饱和的CuSO4溶液。

7. 将饱和的CuSO4溶液冷却至室温，使CuSO4结晶析出。

8. 用漏斗和滤纸过滤，分离出纯净的CuSO4晶体。

9. 将CuSO4晶体晾干，称量，计算纯度。

五、实验数据记录与分析1. 实验数据：（1）粗硫酸铜质量：10.0g（2）精制后CuSO4晶体质量：8.5g（3）精制后CuSO4纯度：85%2. 分析与讨论：（1）在实验过程中，加入H2O2和NaOH的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，并通过调节pH值使Fe3+生成Fe(OH)3沉淀，从而去除溶液中的Fe2+和Fe3+。

（2）加热溶液的目的是使CuSO4溶解，便于过滤除去不溶性杂质。

以重结晶为例。

重结晶重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。

（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。

如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。

一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。

（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。

（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。

（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。

取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。

取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。

b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。

混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。

样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。

简述重结晶的操作步骤
重结晶作为精细化工的一种重要操作，一般用于分离、精制化合物及其配体，或者为了获得某种物质的更高纯度，它具有采用低温且结晶迅速、操作容易等优点，广泛应用于精细化工行业。

重结晶的操作步骤一般包括以下部分：
一、结晶：以矿物油为例，首先将示踪剂加入矿物油，放入低温环境（一般为冰醋酸或者冷凝器）中冷却，冷却到结晶温度用搅拌机搅拌均匀，当放入搅拌机后，内部油液冷却速度加快，结晶也就更加迅速，结晶完成后，停止搅拌，这样就完成了结晶过程。

二、净化：利用滤布过滤结晶，并用弱酸稀释洗涤，以把残留的杂质除去，滤出的结晶再放入容器中浸泡，让附着在晶体表面的杂质溶解，然后将结晶取出过滤，最终的结晶产物即为高纯度的矿物油。

三、干燥：经过净化后，所得到的结晶产物含有较多的水分，为保证产品质量要求，需要将结晶物进行干燥处理。

干燥的途径可以是蒸煮法，亦可用热风干燥，以消除水分，不仅可以减少产品的质量和重量，更能提高产品的纯度。

四、分离：将结晶物进行筛分，力学分离晶型较小的结晶物，得到相对纯的结晶物。

五、称重：称重是精细化工的重要步骤，是检查精细化工产品质量的重要依据，精确称重后可将所得成果经处理，进换，以获得更高纯度的物质。

重结晶是一种重要的精细化工技术，在各个行业中有着广泛的应
用，它的操作步骤也依照实际情况而有所不同，但以上几步是重结晶最常用的操作步骤，只要按照正确的流程来进行，重结晶就能取得良好的效果。

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林精制的原理和方法。

2. 掌握重结晶、抽滤等基本操作技术。

3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种白色针状晶体，具有解热、镇痛、消炎等作用。

在实验室中，阿司匹林通常通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应制得。

然而，粗品阿司匹林中往往含有未反应的水杨酸、乙酸、硫酸等杂质，需要通过精制过程将其纯化。

阿司匹林精制主要采用重结晶法。

首先，将粗品阿司匹林溶解于适量的溶剂中，加入适量的活性炭脱色，过滤后，将滤液进行冷却结晶，最后通过抽滤分离出纯净的阿司匹林晶体。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 粗品阿司匹林- 乙醇、活性炭、蒸馏水- 滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、冰水浴等2. 实验仪器：- 电子天平、酒精灯、铁架台、蒸馏装置、水浴锅、烘箱等四、实验步骤1. 称取一定量的粗品阿司匹林，溶解于适量的乙醇中，加入适量的活性炭脱色。

2. 将溶液倒入锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，待活性炭吸附完全后，过滤。

3. 将滤液倒入烧杯中，置于冰水浴中冷却结晶。

4. 待晶体完全析出后，用布氏漏斗和滤纸进行抽滤，收集纯净的阿司匹林晶体。

5. 将收集到的阿司匹林晶体放入烘箱中，在60℃下干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 称量干燥后的阿司匹林晶体，计算其纯度。

- 通过熔点测定，验证阿司匹林晶体的纯度。

2. 结果分析：- 纯度：根据阿司匹林的理论纯度（约100%）与实验纯度（实际测得的纯度）进行比较，分析精制效果。

- 熔点：根据阿司匹林的理论熔点（约135℃）与实验测得的熔点进行比较，进一步验证阿司匹林晶体的纯度。

六、实验讨论1. 实验过程中，活性炭的加入可以有效地去除溶液中的杂质，提高阿司匹林的纯度。

2. 在重结晶过程中，控制溶液的冷却速度对晶体的纯度有较大影响。

过快的冷却速度可能导致晶体过细，不利于抽滤；过慢的冷却速度可能导致晶体过粗，影响实验结果。

氯化钾的生产工艺1.重结晶法将工业氯化钾加入盛有蒸馏水的溶解槽中进行溶解，再加人脱色剂、除砷剂、除重金属剂进行溶液提纯，经沉淀，过滤，冷却结晶，固液分离，干燥，制得食用氯化钾成品。

2.以氯化镁和氯化钾为主要成分的岩盐光卤石(carnolite)粉碎，与75%的水混合，通入过热蒸汽，冷却后析出氯化钾。

此粗晶体经水洗，重结晶精制而得。

从海水析出氯化钠后的母液，经浓缩、结晶、精制而得。

3.浮选法将钾石盐矿(或砂晶盐)先经破碎、球磨机粉碎后，边搅拌边加入1%十八胺浮选剂，同时加入2%纤维素进行浮选，再经离心分离，制得氯化钾成品。

分解一浮选联合法将光卤石先经筛分，粗品再经粉碎后，加入水、母液和浮选剂进行分解，再经粗选、精选、过滤、洗涤、离心分离、干燥，制得氯化钾成品。

[1]4.兑卤法将海水析出氯化钠后的苦卤和老卤(析出氯化钾镁复盐后的母液)按一定的比例掺兑，使混合卤中硫酸镁和氯化镁的摩尔比在0.11以下，氯化镁与氯化钾的比值在11左右，在兑卤槽中充分析出苦盐(含氯化钠90%、氯化镁2%、硫酸镁1%和氯化钾0.4%)并除去。

将混合卤蒸发浓缩至128℃后放入保温沉降器，在124℃下析出高温盐(含氯化钠40%、氯化镁14%、硫酸镁13%和氯化钾1%)，在85～90℃下析出低温盐(含氯化钠20%、氯化17%、硫酸镁22%和氯化钾1.3%)。

分离后，滤液经冷却析出氯化钾镁复盐即人造光卤石，分离光卤石后的母液为老卤。

光卤石加水分解，使氯化镁溶解，得粗氯化钾；后者经水洗、重结晶得成品。

作为医药或食品用氯化钾，还需将上述产品溶于水，过滤后通入氯气至饱和。

煮沸除去过量的氯，再通入氯化氢使氯化钾析出。

分离后用水洗涤后再溶于水，过滤、冷却至-5℃左右得结晶，并在100～120℃下干燥得成品。

光卤石浮选法光卤石主要成分为氯化钾，用水及浮选剂进行粗选、精选得氯化钾。

此品经水洗、重结晶精制得成品。

5.将氢氧化钾用盐酸中和。

在纯氢氧化钾水溶液中加入化学计量的纯盐酸，酸稍过量，使溶液略呈酸性，加热浓缩，溶液仍须呈酸性，冷却后有氯化钾沉淀析出，吸滤，将沉淀置于蒸发皿中，放在砂浴上，边搅拌边加热干燥。

简述重结晶的方法及具体操作一、重结晶的方法重结晶是溶液中所含溶质在过饱和或过量状态时，其溶解度随温度的变化而发生的变化较小时采用的一种物质分离的方法。

重结晶法主要用于从溶液中结晶出固体。

操作时先加热，使溶液的温度达到沸点以上，再在热溶液中加入晶种，加热溶解后过滤，然后将滤液降温至室温。

析出晶体后，补足溶液至结晶析出完全，抽滤，洗涤，干燥，称量，即可得到产品。

一般采用两个重结晶的方法。

例如，在100份水中加入2~5g重晶，使晶体的沉淀完全，抽滤，用少量的水洗涤后，在80 ℃下烘干。

二、重结晶的操作过程1、自然冷却分层用较慢的冷却速度( 5分钟以上)将析出的母液进行分层。

(1)转底盘法：用三层漏斗夹住试样层，从一端放入热溶液中，经一定时间后将溶液放出。

使溶液由底部往上部移动，形成一个浓缩层;当该层厚度增大到一定值时，便不能继续向上移动，这时形成的便是固体。

如此反复多次，直到与母液分开为止。

(2)转圆盘法：用一个转底盘将热溶液夹住，在旋转圆盘的过程中，试样被带起到一定高度，溶液便逐渐浓缩。

上述两法可任选一种。

(3)摇动法：用手持玻棒在热溶液中轻轻地来回滚动，使母液均匀受热，待有晶体析出时停止加热，取出晶体，用水冲洗滤渣后再烘干。

当然，重结晶实验只是几种分离方法的综合运用，并不限于此，但本实验条件下用于粗盐的精制，及其它有关问题的解决。

另外，一般都利用热饱和溶液析出晶体，故除上述条件外，有时也应注意热饱和溶液的浓度问题。

2、重结晶的原理当溶液中存在不挥发性杂质时，往往造成在一定温度下，不挥发性杂质在溶液中的溶解度小于可溶性杂质在该温度下的溶解度，因此，溶液将从不挥发性杂质过饱和溶液中结晶析出，而可溶性杂质则不会析出，因此溶液就会达到饱和，不再析出晶体。

这种现象称为溶质的过饱和度。

在一定温度下，某溶质的过饱和度愈大，溶液中可以析出的晶体愈多；过饱和度愈小，晶体愈少。

如果结晶所需的热量大于可以从溶液中逸出的那部分热量，而温度又高于可以使溶质结晶的过饱和度时，还会发生“过饱和现象”，这时虽然加热到较高温度，仍不能析出晶体，这种情况叫做“过饱和”，溶液中可能析出的晶体就少。