重结晶
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重结晶,就是重复结晶,是一个笼统的用语。
重结晶是提纯物质的做法,第一次结晶后,再加溶剂溶解后再结晶,可以使析出的晶体杂质减少,纯度上升。
重结晶可以是冷却结晶,也可以是蒸发结晶,要以具体来定,重结晶是把固体溶于水再进行结晶,目的是进一步提纯
冷却结晶是利用物质不同温度下溶解度不同的原理,将温度降低使固体析出,即先加热得到热饱和溶液,再冷却,在降温的过程中,溶质的溶解度减小,所以结晶析出,一般适用于溶解度随温度变化较大的,如KNO3。
蒸发结晶是蒸发溶液中的溶剂,通常是水,从而使溶液达到饱和而析出溶质,即直接加热将溶剂蒸发,即得到溶质晶体,一般适用于溶解度随温度变化不大的物质,且在加热过程中不会分解性质稳定的,如NaCl。
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术,可以去除化合物中的杂质,提高其纯度。
在化学实验中,常用的重结晶方法有三种:溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中,加热至溶解,然后缓慢冷却,使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况,且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下:1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中,加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂,直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却,使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解,然后进行蒸馏,得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小,但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下:1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解。
2.进行蒸馏,使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解,然后缓慢降温,使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小,但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下:1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温,使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说,重结晶是一种有效的纯化技术,可以提高化合物的纯度。
在实验中,应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法,以获得最佳的纯化效果。
重结晶的原理和应用范围原理重结晶是一种常用的纯化和分离技术,它利用物质的溶解性差异,通过溶解、结晶、过滤等步骤来实现对混合物的分离和纯化。
其主要原理是根据物质溶解度的差异,通过调节温度、溶剂选择、溶质浓度等条件,使其中一种或几种组分溶解在溶剂中,而其他组分则以晶体的形式沉淀下来。
重结晶的过程通常包含以下几个步骤:1.溶解:将待纯化的混合物加入适量的溶剂中加热,使其溶解。
2.结晶:通过减少温度或加入沉淀剂等方式,使溶液中的某种或某几种组分结晶出来。
3.过滤:将结晶沉淀物通过过滤分离出来。
4.洗涤:用适量的冷溶剂洗涤结晶沉淀物,以去除杂质。
5.干燥:将洗涤后的结晶沉淀物晾干或加热至恒定质量,得到纯净的产物。
重结晶的原理是基于物质的溶解性差异,根据不同物质在不同温度下的溶解度变化,通过调控条件以使目标物质在溶剂中溶解或结晶出来,从而实现对混合物的纯化和分离。
应用范围重结晶作为一种重要的纯化和分离技术,在许多领域有广泛的应用。
以下是几个重要的应用范围:•化学制药:在化学制药过程中,重结晶被广泛用于制备高纯度的药物原料和中间体。
通过重结晶技术可以去除残留的杂质,提高纯度和质量。
•食品加工:在食品加工中,重结晶用于提炼和纯化食品成分,例如提取食品添加剂、天然色素和食品香料等。
通过重结晶,可以获得更纯净的食品成分,提高食品的质量和安全性。
•化学工业:在化学工业生产过程中,重结晶可以用于分离和纯化化学原料和化工产品。
例如,在有机合成中,通过重结晶可以纯化有机溶剂、催化剂和中间体,提高产品的纯度和收率。
•矿产提取:在矿产提取过程中,重结晶被广泛用于纯化和分离目标矿物。
通过重结晶可以去除杂质和杂质矿物,提高目标矿物的纯度和质量。
•环境保护:在环境保护中,重结晶可以用于处理废水和废液,实现废液中有价值物质的回收和纯化。
通过重结晶,废液中的有价值物质可以被有效分离和回收,减少环境污染。
•科学研究:在科学研究中,重结晶被广泛用于材料和化合物的纯化和分离。
百度首页 | 登录百科新闻网页贴吧知道MP3图片视频添加到搜藏返回百度百科首页编辑词条重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶适用条件,操作流程全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:重结晶是一种常见的纯化技术,常用于从混合溶液中分离出纯净的晶体。
它可以去除不纯物质、提高产物纯度,并使产物结晶颗粒更均匀。
下面我们将详细介绍重结晶的适用条件和操作流程。
### 一、适用条件1. 原料溶液必须是可结晶的。
即原料溶液中的溶质在溶液中有溶解度限度,超过这个限度就会析出结晶。
2. 溶解度差异要足够大。
原料溶液中的不纯物质的溶解度与纯物质的溶解度之间要有明显的差异,以便在结晶时将不纯物质排除。
3. 结晶温差足够大。
通常情况下,结晶体系的饱和度随着温度的升高而增大,因此在结晶过程中需要有足够大的温度差异以促进结晶。
4. 结晶物质的溶解度应随温度的增加而增大。
结晶物质的溶解度随温度的升高而增加,这样在结晶过程中结晶体系的饱和度会随着温度升高而增大,有利于结晶的进行。
### 二、操作流程#### 第一步:制备溶液将待结晶的物质加入适量溶剂中,加热搅拌溶解,直至完全溶解,如有不溶物可过滤掉。
#### 第二步:结晶过程逐渐降低温度,直至产生结晶。
可在溶液中加入一种晶种,促进结晶的进行。
#### 第三步:过滤利用滤纸将产生的结晶固体和溶剂分离,保留结晶固体。
#### 第四步:洗涤用适量洗涤液洗涤结晶固体,去除溶剂和残留的不纯物。
#### 第五步:干燥将洗净的结晶固体置于通风干燥的环境中,直至完全干燥。
#### 第六步:收集结晶物将完全干燥的结晶物收集存放于干燥密封的容器中,避免潮湿影响结晶物的质量。
### 三、注意事项1. 结晶过程中要注意控制温度,不要过快或者过慢,以免影响结晶效果。
2. 尽量使用纯净的溶剂进行结晶,避免溶剂中的不纯物对结晶产物的影响。
3. 在结晶过程中要注意搅拌均匀,促使晶种的形成和结晶的进行。
第二篇示例:重结晶是一种常用的纯化技术,通过对溶质晶体溶解和再结晶的过程,可以使杂质得以分离,从而提高晶体的纯度。
重结晶适用于很多领域,如化工、生物工程、制药等。
化学反应中的重结晶反应化学反应是物质的变化过程,随着科技的不断发展,人们对于化学反应的研究和应用也越来越广泛和深入。
就目前而言,重结晶反应是化学反应当中的一种重要反应,它在多个领域中都有着广泛的应用价值。
一、重结晶反应的定义重结晶反应是指,在溶液里,由于外界的物理性或化学性变化造成物质沉淀的过程。
也就是说,重结晶反应是一种重量法分离纯化方法,将溶液中的某种物质纯化出来。
二、重结晶反应的流程1. 溶液混合重结晶反应的第一步是将原溶液调配好。
在调配过程中,需要注意浓度的控制,需要将被纯化的物质放入溶液中,并搅拌均匀。
2. 过滤重结晶反应的第二步是过滤。
将调配好的溶液过滤,将固体的物质分离出来。
3. 洗涤重结晶反应的第三步是洗涤。
将固体物质用水洗涤,可以有效地去除溶液中一些没有沉淀下来的杂质。
4. 再结晶重结晶反应的最后一步是再结晶。
将洗涤过的固体物质进行干燥,直至重量稳定。
此时,得到的物质就是纯度较高的产品。
三、重结晶反应的应用1. 医药领域在医药领域中,重结晶反应主要用于制作单一的、高纯度的生物活性物质。
这些物质可以用于研究药效,或者直接用于生产药品。
通过重结晶反应可以使得产品的纯度达到较高水平,提高了其药效。
2. 日用品制造在日用品制造领域,重结晶反应也有着广泛应用。
比如,用于制备肥皂、香精等产品的原材料,就需要通过重结晶反应进行纯化。
通过重结晶反应,可以高效地提取出需要的物质,大大提高了产品的质量。
3. 冶金领域在冶金领域,重结晶反应也发挥着重要的作用。
比如,在钢铁产业中,通过重结晶反应,可以获得纯度较高的铬铁和锰铁合金。
这些合金可以用于生产高硬度的钢材,提高钢材的强度和耐腐蚀性。
四、重结晶反应的优点与其它纯化方法相比,重结晶反应的优点在于:1. 可以得到高纯度的产品。
2. 操作简单,成本低。
3. 可以对产品进行大规模制造,生产效率高。
四、总结重结晶反应虽然是一种简单的方法,但是它在实际应用中发挥着极其重要的作用。
重结晶原理及步骤
重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离,从而达到提纯的目的。
重结晶的步骤包括:
1、选择合适的溶剂。
2、将固体物质溶解在热的溶剂中制成接近饱和的溶液。
3、冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出。
4、将晶体收集与洗涤。
5、将晶体进行干燥。
在重结晶过程中,可以通过控制冷却结晶过程在一定的温度范围内,以完全去除杂质。
但实际操作过程中,因搅拌、结晶器、过饱和度控制等因素,往往导致晶体聚结严重,包裹了少量杂质。
对此可以通过改善结晶操作条件,如改善结晶体系的均匀性,更精确的将过饱和度控制在亚稳区以内等条件的控制实现更好的分离。
以重结晶为例。
重结晶
重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。
(一)重结晶的原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
选择一个合适的溶剂,将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中,形成热饱和溶液,趁热滤去不溶性杂质,滤液于低温处放置,使主要成分在低温时析出结晶,可溶性杂质仍留在母液中,产品纯度相对提高。
如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度,可多次重复此操作,使产品达到所要求的纯度,此法称之为多次重结晶。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。
(二)重结晶溶剂的选择:进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,按“相似相溶”的原理,对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度,最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。
(1)所选溶剂必须具备的条件:
a.不与被提纯物质发生化学反应
b.温度高时能溶解较多量的被提纯物,低温时只能溶解很少量,
c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小,
d.沸点不宜太高,也不宜太低,易挥发除去,
e.能给出好的结晶,
f.毒性小,价格便宜,易得。
(2)选择溶剂的方法:
a.单一溶剂:
取0.1g固体粉末于一小试管中,加入1ml溶剂,震荡,观察溶解情况,如冷时或温热时能全溶解,则不能用,溶解度太大。
取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中,不溶,如加热还不溶,逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸,仍不溶,则不能用,溶解度太小。
取0.1g固体粉末,能溶在1-4ml沸腾的溶剂中,冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量,则此溶剂可以使用。
b.混合溶剂:
某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小,找不到一个合适的溶剂时,可考虑使用混合溶剂。
混合溶剂两者必须能混溶,如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。
样品易溶于其中一种溶剂,难溶于另一种溶剂,往往使用混合能得到较理想的结果。
使用混合溶剂时,应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中,滤去不溶性杂质后,再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊,然后再加热使之变澄清,放置冷却,使结晶析出。
(三)重结晶操作:
1.溶解:
a.水做溶剂:将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中,加入比需要量(根据查得的溶解
度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到)稍少的适量水,热至沸腾,如未全溶,可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解,记下所用溶剂的量,然后再多加20-30%水。
b.有机溶剂:使用有机溶剂重结晶时,必须用锥形瓶或圆底烧瓶,上面加上冷凝管,安
装成回流装置,使用沸点在80℃以下的溶剂,加热时必须用水浴,把固体放入瓶内,加入适量溶剂,加入至沸,如有不溶,再从冷凝管上口逐渐加入溶剂至刚刚溶解,然后再补加20-30%的溶剂。
2.脱色和热过滤:如果重结晶溶液带有颜色,可加入适量活性炭(根据颜色深浅决定用量,一般为固体化合物的1-5%)进行脱色,加活性炭必须等溶液稍冷后再加,不能加到沸腾的溶剂中,以免溶剂暴沸,煮沸需5-10分钟,然后趁热过滤。
热过滤有两种方法:
a.减压热过滤:一般用水做溶剂的重结晶,热过滤使用布氏漏斗和吸滤瓶。
剪两张比漏斗内径稍小的圆形滤纸,用水湿润并贴在预热好的漏斗内,放在吸滤瓶上,减压吸紧,然后一次倒出已经用活性炭脱色的热溶液(注意:此操作活性炭不能穿过,故一般用两张滤纸)。
滤完,用少量热溶剂洗活性炭一次,将滤液倒入干净的锥形瓶中,自然冷却,使其结晶。
(减压热过滤的操作、漏斗及吸滤瓶使用及注意事项教员要做示范表演).
b.常压热过滤:一般用于有机溶剂重结晶的热过滤。
选用一个短径玻璃漏斗,一张半径大于漏斗壁长的圆形滤纸,折叠成扇形(折叠方法教师要在课堂做示范教学)。
过滤时,将已预热的漏斗放在锥形瓶上,放好折叠滤纸,将待滤的热溶液一次倾人,靠重力过滤。
滤完,用少量热溶剂冲洗一遍,滤液自然冷却,待其结晶。
3.结晶的析出:可在锥形瓶中结晶。
如热过滤时已经有结晶析出,为了得到较大结晶,可重新加热溶解,然后再使其慢慢冷却结晶。
如热过滤时没有结晶析出,可放置,令结晶自然析出,若经长时间放置仍没有结晶析出,可用玻璃棒摩擦瓶内壁或加入晶种。
4.结晶的分离:用布氏漏斗减压过滤,尽量把母液抽干(要根据晶体多少来选择布氏漏斗的大小)。
用冷溶剂洗涤晶体二次。
洗时,应停止抽气,用镍勺轻轻把晶体翻松,滴上冷溶剂把晶体湿润,抽干,再重复一次。
最后用镍勺把晶体压紧,抽到无液滴滴出为止,把晶体放在培养皿或表面皿中。
5.结晶的干燥:
a.自然凉干:需一周左右时间。
b.红外灯下烘干,注意不要使温度过高,以免烤化。
c.用减压加热真空恒温干燥器干燥,这一般用于易吸水样品的干燥或制备标准样品。
(四)重结晶实验:
物理数据:
1.2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶
a.计算溶剂量:根据已知溶解度(讲义中给出或从手册中查出)计算。
乙酰苯胺在水中,在不同温度下的溶解度数据为:
热过滤时,温度会从100℃迅速下降,按热过滤温度为80℃计算,设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X,则:
100:3.45=x:2 x=58ml
为了减少饱和溶液热过滤时的损失,溶剂量一般过量20-30%,58+58 30%=75ml
设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后,过滤出结晶,母液中乙酰苯胺的含量为:
100:0.46=75:x x=0.34g
重结晶回收率为:(2-0.34)/2 = 83%
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度。
结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂,以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失;如果结晶不易析出,可适当少加一些溶剂,以提高重结晶的回收率。
本实验因乙酰苯胺较易析出结晶,所以溶剂量适当多加一些,实用80-90ml.
b.热溶:水作溶剂,便宜易得,无毒、不着火,挥发造成的损失可随时补充。
重结晶容器选用250ml烧杯或锥形瓶,石棉网上加热。
称取2g粗乙酰苯胺加入200ml烧杯中,加入40-50ml蒸馏水,边摇动边加热,观察溶解情况,然后逐渐加水到计算量(80-90ml)。
溶液加热煮沸,此时乙酰苯胺已完全溶解(可能有固体不溶物)、降温至沸点之下,加活性炭脱色5分钟,要始终保持溶剂量80-90ml。
学生易出现的问题是:火焰太大,加热时间过长,溶剂蒸发太多,致使溶剂量少于80ml,热过滤时结晶在滤纸上析出;也有的学生怕溶剂挥发,不断补充水,致使溶剂量过大,不得不进行浓缩。
为使本步操作顺利,应事先选好布氏漏斗及吸滤瓶,剪好滤纸,把漏斗在烘箱或在热水中预热,做好这些准备工作,然后再进行热溶,活性炭脱色,并迅速热过滤,整个过程只需几分钟即可完成。
c.热过滤,水作溶剂时用减压热过滤,注意漏斗要预热,滤纸一定要剪得大小合适,滤时一定要贴紧,绝对不能穿滤。
d.结晶,结晶的分离及干燥。
立即将重结晶溶液转移至烧杯中,如出现结晶可加热重新溶解,然后再慢慢冷却长出大结晶。
冷至室温,待结晶完全后,减压过滤,用母液将烧杯壁上的结晶涮至布氏漏斗中。
抽干,用少量冷水洗一次产品,再抽干,转移至表面皿中,凉干。
(该实验中应用去离子水作溶剂,以免自来水中的无机盐玷污产品。
如用自来水,特别是当溶剂加多需要浓缩时,更有被无机盐玷污的可能。
)
2.1克对溴乙酰苯胺用乙醇—水混合溶剂重结晶。
从手册中查出,对溴乙酰苯胺溶于乙醇,而不溶于水,所以可用乙醇-水混合溶剂重结晶,也可用60%乙醇水溶液重结晶。
a.热溶解:
把1g样品溶于沸腾的易溶溶剂(乙醇)中,溶剂量需用9ml 95%乙醇较为合适。
活性炭脱色,常压热过滤至锥形瓶中,在热水浴中逐渐向溶液中加入去离子水,边加边摇荡,直至出现混浊不再消失为止,水量为5.5ml,再加热或加几滴乙醇使混浊消失,放置冷却结晶。
b.常压热过滤:
一般使用极性小的有机溶剂或制备标准样品时常使用常压热过滤。
极性大的有机溶剂或为了过滤快,可用减压热过滤,本实验溶剂是乙醇—水混合溶剂,可使用常压热过滤,也可用减压热过滤。
本实验为适应基本操作的教学需要,选用常压热过滤。
操作要求:漏斗的预热及保温措施,熟练掌握扇形滤纸的折叠方法,热过滤操作。
C.结晶的析出、分离及干燥的操作与乙酰苯胺重结晶相同。
(五)思考题:
1.为什么重结晶热溶解时,要用比制成饱和溶液多加20—30%的溶剂?
2.重结晶用活性炭脱色时为什么不能把活性炭加入到沸腾的溶液中?。