实验二 牛黄解毒片中牛黄的鉴别2003
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牛黄鉴定方法
牛黄是一种中药材,用于清热解毒、化痰止咳等功效。
以下是常见的牛黄鉴定方法:
1. 目测鉴别:观察牛黄的外观特征,正常情况下,牛黄呈块状或团状,颜色呈棕黑或黑褐色,有光泽,质地坚硬而脆。
2. 水溶性鉴别:将少量牛黄取出,加入适量的净水搅拌,正常情况下,牛黄会逐渐溶解在水中,并呈现黄色或棕黄色溶液。
3. 黄酮类物质检验:取适量牛黄粉末,加入少量氢氧化钠溶液,摇匀并加热,正常情况下,溶液会变成暗红色,再加入稀盐酸搅拌后转为暗黄色。
4. 薄层色谱法:将牛黄样品制成溶液,使用合适的溶剂进行薄层色谱分离,并用紫外灯或其他试剂检测特定斑点,与标准牛黄进行比较。
5. 高效液相色谱法):将牛黄样品提取,通过高效液相色谱仪分离和检测特定成分的含量,与标准牛黄进行比较。
请注意,以上方法需要由具备相关鉴定技术和设备的专业人士进行操作。
如果您需要对牛黄进行鉴定,请咨询药店、中药材市场或相关专业机构的专业人士,以确保准确性和可靠性。
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牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨
汤新兰
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(020)003
【摘要】目的探讨牛黄解毒片中大黄的薄层鉴别方法 .方法利用牛黄解毒片中胆酸的薄层鉴别供试液直接作为大黄的薄层鉴别的供试液点于硅胶H薄层板,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,展开晾干,置紫外灯(365)下检视.结果供试品色谱中,在与对照色谱相应的位王上均显示相同颜色的斑点.结论本法在<中国药典>2005年版的方法基础上省略大黄的提取,直接用胆酸的薄层鉴别供试液点样,操作上更为简便、快捷、重观性好.可作为牛黄解毒片中大黄的鉴别方法 .
【总页数】2页(P86-87)
【作者】汤新兰
【作者单位】漳州片仔癀药业股份有限公司,漳州,363000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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2022年中药制剂分析自考试题及答案中药制剂分析试卷(课程代码03053)一、单项选择题{本大题共20小题,每小题1分,共20分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。
错选、多选或未选均不得分。
1.牛黄解毒片的鉴别:取样品1片,研细后置微量升华装置,收集白色升华物,加新制的1%香草醛硫酸1滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
此法系鉴别片剂中的哪类成分【】A.冰片B.香豆素C.挥发油D.羟基葸醌2.中药制剂砷盐检查法中加入KI试液的作用为【】A.去除H2S的干扰B.将5价砷还原为3价砷C.使砷斑更清晰D.在锌粒表面形成Zn-Sn齐3.中药制剂重金属检查:常常需要进行有机破坏,主要原因是【】A.除去制剂中的水分B.除去共存组分的干扰C.使有机结合的重金属游离D.使重金属转化成铅4.运用HPLC法进行中药制剂中指标成分含量测定时,最常用的色谱柱是【】A.C18柱B.氨基柱C.氰基柱D.硅胶柱5.薄层扫描法定量分析时,采用内标法的主要优点在于【】A.消除展开剂挥发造成的影响B.克服由于薄层板厚薄不均匀造成的影响C.防止边缘效应造成的影响D.消除点样量不准确造成的影响6.中药制剂分析的取样原则是【】A.随机取样B.均匀合理C.宜少不宜多D.宜多不宜少7.用uv法进行含量测定,需测定某一波长处一系列不同浓度的对照品溶液吸收度的方法是【】A.吸收系数法B.比较法C.标准曲线法D.计算分光光度法8.可用于样品分离净化的预处理方法是【】A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.液-固萃取法D.超声提取法9.运用GC法分析中药制剂中的化学成分,应用最广泛的的检测器是【】A.UVDB.TCDC.ECDD.FID10.RP-HPLC法是指所用固定相和流动相的极性大小为【】A.固定相极性大于流动相的HPLC法B.固定相极性小于流动相的HPLC法C.固定相极性等于流动相的HPLC法D.固定相极性大于或小于流动相的HPLC法11.含生物碱类成分的中药及中药制剂分析时,所用的碱化试剂应根据生物碱的性质及共存杂质选定,其中常用的碱化试剂为【】A.氢氧化钠B.碳酸钠C.碳酸氢钠D.氨水12.根据药品检验标准操作规范要求,采用紫外-可见分光光度法测定药品含量,待测供试品溶液的吸光度以在哪一范围之间为宜【】A.0.1-0.9B.0.2-0.8C.0.3-0.7D.0.4-0.613.用气相色谱法对中药制剂进行鉴别或定量分析,主要适用于含哪类成分的中药制剂【】A.苷类成分B.生物碱类成分C.酸性成分D.挥发性成分14.中药注射剂注入人体后,能使血液脱钙、产生抗凝血作用和产生血栓的杂质为【】A.鞣质B.蛋白质C.草酸盐D.树脂15.用C18柱进行中药制剂中生物碱类成分的HPLC测定时,为克服拖尾的问题,可采用的方法为【】A.调整检测波长B.流动相中加入三乙胺C.调整流动相中甲醇比例D.调整注入HPLC仪供试品溶液的量16.采用RP-HPLC法测定中药制剂中大黄素、大黄酸、丹参素等化学成分时,下列哪一条件对分离及测定是重要的【】A.温度B.流速C.检测器D.流动相pH17.对于含黄芪或人参的中药制剂,运用HPLC法测定黄芪甲苛或人参皂苷等具有梦外末端吸收成分的含量时,检测器的最佳选择是【】A.UVDB.FIDC.ELSDD.FD18.气相色谱法测定中药制剂中有效成分含量最常用的定量分析方法为【】A.外标法B.内标法C.归一法D.标准曲线法19.测定中药制剂中总生物碱类成分含量,可选择的测定方法是【】A.UV法B.TLCS法C.GC法D.RP-HPLC法20.评价中药制剂含量测定方法的回收率试验结果时,一般要求回收率【】A.在80~120%,RSD≤5%(n≥6)B.在85~115%,RSD≤4%(n≥6)C.在90~110%,RSD≤4%(n≥6)D.在95~105%,RSD≤3%(n≥6)二、多项选择题(本大题共10小题,每小题2分,共20分)在每小题的四个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。
牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别
兰婉玲;张罗红;徐燕
【期刊名称】《中药与临床》
【年(卷),期】2010(001)003
【摘要】目的:探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法.方法:将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展开剂展开,晾干,置紫外灯(365)下检视.结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点.结论:TLC法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强,可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法.
【总页数】3页(P26,33,封3)
【作者】兰婉玲;张罗红;徐燕
【作者单位】四川省食品药品检验所,四川,成都,610097;四川省食品药品检验所,四川,成都,610097;四川省食品药品检验所,四川,成都,610097
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项牛黄解毒片薄层色谱鉴别实验注意事项一、实验前的准备工作1.1 材料准备牛黄解毒片、尼古丁酸、优丽菌素、氯化钠等1.2 设备准备薄层色谱仪、扫描仪、电子天平、移液器等1.3 实验环境实验室应保持干燥、洁净、通风良好的环境,并且穿戴好防护用品。
二、实验步骤2.1 样品制备牛黄解毒片粉末称取适量,加入10%尼古丁酸乙酯溶液,加热水浴挥干,再添加少量优丽菌素和氯化钠,混匀后再用氯仿提取,提取液用干燥剂去除水分,以备薄层色谱分离。
2.2 薄层色谱分离将制备好的样品点于预制的薄层色谱板上,然后将色谱板竖立于色谱槽中,用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-乙酸为流动相,进行薄层色谱分离。
2.3 色谱板显色分离完毕后,将色谱板用紫外灯显色,得到色谱图谱,并将色谱板放入银染剂中,进行银染处理,银染后的色谱样品色带清晰,便于识别。
2.4 色谱图谱的解释通过色谱图谱和标准品比对,可以分析出样品中所含有的成分种类以及含量百分比。
三、实验中的注意事项3.1 样品制备样品制备的过程中,应注意避免与水接触,避免造成样品污染。
3.2 薄层色谱分离流动相的配制应根据实验需要调整好,以避免引入冗余成分影响实验结果。
同时,还应注意色谱板的摆放,尽量避免出现色带重叠或者分离不完整的情况。
3.3 色谱板显色显色的过程中应注意不要让色带接触手指或其他物品,以免沾染杂质影响实验结果。
3.4 实验结果的解释在分析结果时,需要根据实际需要来进行解释,同时还应注意避免主观臆断,保证具备真实性和可靠性。
综上所述,牛黄解毒片的薄层色谱鉴别虽然比较复杂,但是只要我们遵循实验步骤和注意事项,就能取得比较准确和可靠的实验结果。
牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1、掌握中药制剂的理化鉴别方法。
2、熟悉中药制剂的性状鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等组成。
有清热解毒主治清热解毒之功效。
用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮等功效。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
牛黄含胆汁酸成份,大黄含黄酮类成份。
可用于显微鉴别和含量测定。
三、实验操作本品为素片或包衣片,若为包衣片,除去包衣后,显棕黄色。
(一)成份鉴别1、冰片的鉴别(升华法)取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
2、牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别(化学反应法)取本品6片,研细,加乙醇10m,温热10分钟,滤过,取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色(黄芩);另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30%过氧化氢溶液,红色不消失,加酸成酸性时,则红色变为黄色。
3、黄芩的鉴别(薄层色谱法)对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备:取本品4片,研细,加乙醚30ml,超声处理15min,滤过,弃去乙醚,滤渣置水浴上挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,滴加盐酸调节PH值为2-3,加乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml,使溶解,作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙酯溶液。
日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(二)黄芩苷含量测定1、对照溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1mL中含30μg的溶液,即得。
中药与临床牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别兰婉玲张罗红徐燕??炮制制剂?? 摘要 目的探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法。
方法将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶薄层板上以石油醚℃一三氯甲烷一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂展开晾干置紫外灯下检视。
结果供试品色谱中在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。
结论法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法。
关键词牛黄解毒片胆红素薄层鉴男 】 中图分类号 文献标识码 文章编号———…一如昭酹戟飒酹鳘 瞠氇铼戟氇舄 铼飒铼楠绐 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼螵瑾?铼舄铼舄绐鳘 铼飒铼楠铼绐颡瑾氆—酹绐鳘铼舄铩 瞠 绐舄愍皙铼氇戟绐瑾颡氇 瑾 瞠铼簟 颡绐 氇鳘楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐霆瞠 氇 瞠酹戟瞠氇螵铼 鳘氇酹飒霆氇 鳘酹颡氇 螵瑾氇臬—铼舄楠瞠颡酹鳘酹飒酹鳘螵氇 瞠 颡飒酹鳘螵绐 氇绐舄戟飒酹鳘螵铼楠绐楠铼戟 绐 氇戟绐 瞠氇戟氇 氇颡酹霆铼舄愍 酹颡 氇舄 舄戟 瞠氇 绐螵霆颡氇 氇鳘氇酹瑾氇鳘 氇戟绐 绐螵 舄戟氇鳘 铼颡 绐颡铼愍瞠 颡绐螵霆氇 颡 瞠氇霆酹 铼舄 瞠氇楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐螵酹飒 瞠氇 氇 酹颡铼酹舄楠酹鳘鳘氇 霆酹舄戟铼舄愍 酹 瞠氇霆酹 铩 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼鳘 瑾铼舄瞠绐戟 瞠氇 绐螵氇楠酹颡酹鳘绐 瞠氇 绐舄戟绐鳘戟楠瞠鳘酹螵绐 酹愍鳘绐螵酹舄楠颡 铼酹舄瞠氇螵氇 瞠酹戟铼 绐楠楠 鳘绐 氇铼 瞠绐愍酹酹戟 氇舄 铼 铼 铼 绐舄戟鳘氇霆鳘酹戟 楠铼瑾铼颡铼楠绐舄瑾氇 氇戟飒酹鳘 瞠氇铼戟氇舄 铼飒铼楠绐 铼酹舄酹飒瑾铼颡铼鳘 瑾铼舄铼舄绐鳘 铼飒铼楠铼绐颡瑾氆—酹绐鳘铼舄铩 瞠 绐舄愍皙铼氇戟 绐瑾颡氇 悛氇 酹鳘戟 洫铼 瞠 绐舄愍皙铼氇戟 绐瑾颡氇瑾铼颡铼鳘 瑾铼牛黄解毒片收载于《中国药典年版一部由人工牛黄、大黄等八味药材经提取制成的复方制剂具有清热解毒之功效用于火热内盛咽喉肿痛牙龈肿痛口舌生疮目赤肿痛。
《中成药分析实验》讲义实验一中成药综合分析中成药的分析包括真伪鉴别、杂质检查和化学成分的含量测定等内容,本实验将上述内容集成在一起,对某一中成药进行全面的分析,通过本实验,使学生对中成药分析的全貌有全面的了解。
综合分析(一)牛黄解毒片中的鉴别一、 实验目的与要求1、掌握中成药常用鉴别方法。
2、掌握TLC鉴别方法。
二、 实验原理利用理化方法(化学显色反应、色谱法)鉴别中成药制剂牛黄解毒片的处方组成。
三、 仪器与试药1、薄层展开缸2、薄层层析用硅胶G3、1%香草醛硫酸溶液4、1%三氯化铁乙醇溶液5、黄芩苷对照品6、乙醚、盐酸、乙酸乙酯、丁酮、甲酸均为分析纯四、 实验内容1、薄层板的制备2、取本品 1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
3、取本品4片,研细,置三角烧瓶中,加乙醚30ml,超声处理15分钟,滤过,弃去乙醚,滤渣置水浴上挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,滴加盐酸调节pH值至2~3,加乙酸乙酯30ml提取,分取乙酸乙醋液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙醋-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
五、 思考题1、中药制剂鉴别项目选择的一般原则。
2、薄层鉴别中为何选择黄芩苷对照品。
3、薄层板制备参见2005《中国药典》附录综合分析(二) 牛黄解毒片中重金属和砷盐的检查一、实验目的与要求1、掌握中成药炽灼的基本方法和操作。
2、掌握中成药中重金属和砷盐检查的原理和测定方法。
二、 实验原理重金属和砷盐是中成药中的主要杂质,他们的限量是中成药制剂常规检查项目,一般采用目视比色法,以肉眼直接观察供试品溶液与对照品溶液颜色的深浅,判断样品样品所含杂质是否超出限量。
牛黄解毒片的质量检验报告
王蕾;李壮;廉景奎
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2003(14)6
【摘要】目的 :考查不同生产厂家的牛黄解毒片质量。
方法 :通过薄层色谱、显微鉴别及高效液相色谱法检验牛黄解毒片质量。
结果 :不同厂家、不同批号的牛黄解毒片内在质量存在很大差异。
结论 :中成药产品质量不容忽视 ,应进行严格监督、检验、管理。
【总页数】1页(P378-378)
【关键词】牛黄解毒片;质量;薄层色谱;黄芩苷;胆酸
【作者】王蕾;李壮;廉景奎
【作者单位】辽宁省锦州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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牛黄解毒片的鉴别实验报告牛黄解毒片是一种常用的中药制剂,主要用于清热解毒、抗炎消肿等。
其中主要成分包括牛黄、黄连、黄芩、栀子等中药材。
在牛黄解毒片的鉴别实验中,可以采用多种方法对牛黄解毒片中的主要成分进行分析和鉴定,以保证药品的质量和有效性。
一、牛黄解毒片成分分析牛黄解毒片中的主要成分包括牛黄、黄连、黄芩、栀子等中药材。
其中,牛黄具有清热解毒、镇惊安神等作用,是牛黄解毒片中的主要成分之一。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的作用,也是牛黄解毒片中的主要成分之一。
黄芩具有清热燥湿、泻火解毒的作用,是牛黄解毒片中的主要成分之一。
栀子具有清热利湿、凉血解毒的作用,也是牛黄解毒片中的主要成分之一。
此外,牛黄解毒片中还含有一些辅助成分,如淀粉、滑石粉、蔗糖等。
二、鉴别实验方法1.显微鉴别可以采用显微鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行观察和分析。
例如,可以采用显微镜观察牛黄解毒片中的黄连、黄芩等中药材的细胞结构、组织特征等,以确定其真伪和品质。
2.薄层鉴别可以采用薄层鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
例如,可以采用薄层色谱法对牛黄解毒片中的牛黄进行鉴别。
将牛黄解毒片中的牛黄提取后,制成薄层板,用展开剂展开后,在紫外光下观察其荧光斑点,以确定其真伪和品质。
3.紫外可见光谱鉴别可以采用紫外可见光谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
不同中药材在紫外光下会显示出不同的光谱特征,因此可以根据其光谱特征进行分析和鉴别。
例如,可以采用紫外可见光谱法对牛黄解毒片中的黄连进行鉴别。
将黄连提取后,在紫外光下观察其光谱特征,以确定其真伪和品质。
4.高效液相色谱鉴别可以采用高效液相色谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法,可以用于分析中药材中的有效成分。
例如,可以采用高效液相色谱法对牛黄解毒片中的牛黄进行鉴别。
将牛黄提取后,用高效液相色谱法进行分析,以确定其真伪和品质。
5.质谱鉴别可以采用质谱鉴别方法对牛黄解毒片中的中药材进行化学分析。
牛黄解毒片的分析(实验方案设计)一、实验目的1、掌握牛黄解毒片的理化鉴别方法。
2、熟悉牛黄解毒片中黄酮、黄芩等的含量测定方法。
二、实验原理牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、大黄、黄芩、桔梗、冰片制备而成,雄黄和大黄以细粉直接压片,可利用显微特征进行鉴别。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
利用薄层色谱法分别鉴别牛黄解毒片中的人工牛黄(胆酸)、大黄(大黄素)、黄芩(黄芩苷)等。
三、实验方法(一)、鉴别1.大黄的鉴别(显微):1.1 原理大黄的纤维结构中含草酸钙簇晶众多、形大、棱角大多短钝,而且黄色鲜明的特征明显。
1.2取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140 m。
不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。
2.冰片的鉴别:2.1原理冰片具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。
与香草醛硫酸具有玫瑰红颜色的反应。
2.2 仪器:薄层硅胶G板。
2.3试剂和试药:试药为冰片对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯;牛黄解毒片;乙醚,乙酸乙酯,苯-醋酸乙酯(19∶1)。
2.4测定:2.4.1 标准品液制备:精密称取冰片对照品1mg,加乙酸乙酯配制0.5mg/mL的溶液2ml。
2.4.2 样品液制备:取5片牛黄解毒片,研细,加乙醚10mL,超声10min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2mL使溶解,作为供试品溶液。
2.4.3 冰片的TLC检识:取对照品液及供试品液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19∶1)展开,晾干,用新配制的1%香草醛硫酸溶液显色,在110℃烘数分钟。
3.人工牛黄的鉴别:3.1 原理:人工牛黄中胆红素在紫外灯( 365nm) 下检视供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。
3.2仪器:薄层硅胶G板。
3.3试药和试剂:人工牛黄对照药材,胆红素对照品( 中国药品生物制品检定所);牛黄解毒片;石油醚,三氯甲烷,甲酸乙酯,甲酸,石油醚( 30 ~60 ℃) -三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸( 20∶3∶5∶1)。
牛黄解毒片的鉴别牛黄解毒片的鉴别一、实验目的1、掌握中药制剂的理化鉴别方法。
2、熟悉中药制剂的性状鉴别方法。
二、实验原理牛黄解毒片由人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等组成。
有清热解毒主治清热解毒之功效。
用于火热内盛,咽喉肿痛,牙龈肿痛,口舌生疮等功效。
冰片具有升华性并显香草醛硫酸反应。
牛黄含胆汁酸成份,大黄含黄酮类成份。
可用于显微鉴别和含量测定。
三、实验操作本品为素片或包衣片,若为包衣片,除去包衣后,显棕黄色。
(一)成份鉴别1、冰片的鉴别(升华法)取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
2、牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别(化学反应法)取本品6片,研细,加乙醇10m,温热10分钟,滤过,取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色(黄芩);另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30%过氧化氢溶液,红色不消失,加酸成酸性时,则红色变为黄色。
3、黄芩的鉴别(薄层色谱法)对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备:取本品4 片,研细,加乙醚30ml,超声处理15min,滤过,弃去乙醚,滤渣置水浴上挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,滴加盐酸调节PH值为2-3,加乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml,使溶解,作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层析下,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙酯溶液。
日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(二)黄芩苷含量测定1、对照溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1mL中含30μg的溶液,即得。
牛黄解毒片等四种制剂中牛黄的薄层鉴别
王文琼;刘颖;高华宏;韩建伟
【期刊名称】《湖北中医杂志》
【年(卷),期】2004(26)2
【摘要】目的;探索牛黄复方制剂中牛黄成分的提取纯化及薄层鉴别。
方法:将牛黄解毒片、牛黄上清丸等四种制剂以水超声提取、滤过,滤液以乙酸乙酯萃取供点样,
比较三种显色方法。
结果:所选提取纯化方法进行的牛黄成分的薄层色谱斑点清晰。
结论:用所选方法提取纯化复方制剂中牛黄成分优于氯仿提取。
【总页数】2页(P51-52)
【关键词】牛黄解毒片;牛黄;薄层鉴别;中药
【作者】王文琼;刘颖;高华宏;韩建伟
【作者单位】湖北中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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5.牛黄解毒片中冰片的化学鉴别及薄层色谱鉴别 [J], 张宜凡;李瑾
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牛黄解毒片中牛黄项鉴别的研究
张艳霞;董彦;程炳香
【期刊名称】《人参研究》
【年(卷),期】1999(000)004
【摘要】本品对中国药典(95)版牛黄解毒片中牛黄项薄层色谱鉴别方法进行探讨,减少了提取过程中的损失,提高了检测的精确度,结果可靠.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】张艳霞;董彦;程炳香
【作者单位】通化市药品检验所!通化134001;通化市卫生学校药理教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R286
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实验二牛黄解毒片中牛黄的薄层鉴别
【实验目的】
1.掌握薄层色谱鉴别法的基本操作。
2.熟悉中药制剂样品前处理的方法和薄层层析条件的选择。
【仪器与材料】
1.材料
牛黄解毒片
2.试剂
胆酸对照品、三氯甲烷、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、醋酸、10%硫酸乙醇溶液
3.仪器
硅胶G薄层板、研钵、过滤装置、层析缸、恒温水浴锅、10ml小烧杯、紫外光灯、容量瓶、三角瓶、量筒、烧杯、电吹风
【实验步骤】
1.对照品溶液的制备:取胆酸对照品适量,加乙醇制成每毫升含1mg的溶液。
2.供试品溶液的制备:取本品2片(除去包衣),研细,加三氯甲烷10ml研磨(研钵中进行),滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
3.薄层层析:吸取上述两种溶液各5微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:3:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。
【实验结果】
用铅笔标出溶剂前沿。
在紫外灯下,用铅笔标出对照品和供试品的位置,观察两者位置的差异。
计算供试品和对照品的Rf值。
绘制此次试验的薄层色谱图。
【思考题】
薄层色谱鉴别时,使用对照品进行对照的目的是什么?。