水泥企业化验室工作手册

水泥企业化验室岗位安全操作规程

第一章总则

第一条为了保障水泥企业化验室岗位人员的人身安全和设备的正常运行，制定本规程。

第二条本规程适用于所有水泥企业的化验室岗位人员，包括实验室主任、实验员、技术员等。

第三条所有人员在岗位上必须严格遵守本规程，并参加岗前培训，了解本岗位的安全操作规程。

第二章安全操作基本要求

第四条水泥企业化验室岗位人员必须有健康的身体状况，不得患有传染性疾病、心脏病、高血压等疾病。

第五条水泥企业化验室岗位人员必须佩戴个人防护装备，包括防护眼镜、防护面罩、防护手套等。

第六条化验室内必须保持通风良好，定期检查排风系统的运行状况。

第七条使用化学试剂时，必须先了解其性能和毒性，并根据要求佩戴防护设备。

第八条化验室内严禁饮食和吸烟，禁止将试剂带回宿舍。

第九条使用化学试剂时，必须按照操作规程进行，避免溅射和直接接触。

第十条使用化学试剂后，必须及时清洁实验设备和工作台面，防止交叉污染。 第十一条化验室内的废弃物必须按照规定分类存放，并定期清理。

第三章仪器设备操作要求

第十二条操作仪器设备前，必须检查设备的运行状况，发现问题及时报修。

第十三条操作仪器设备必须按照使用说明书进行，严禁随意调整参数。

第十四条使用仪器设备时，必须保持手的干燥，防止因手汗导致的仪器故障。

第十五条使用仪器设备时，必须保持操作台面整洁，防止杂物进入仪器内部。

第四章突发事件应急处理

第十六条发生火灾时，工作人员首先应立即关闭电源、切断气源，并迅速报警，引导人员疏散。

第十七条发生化学品泄露时，工作人员应立即远离泄漏区域，封锁泄漏源，通风排气，报警请专业人员处理。

第十八条发生仪器设备故障时，工作人员应立即停止使用，报修维护部门进行处理。

第十九条发生人员受伤事故时，工作人员应立即停止工作，及时施救，并报告上级领导。

第五章外来人员管理

第二十条未经许可，严禁外来人员进入化验室。 第二十一条水泥企业外来人员进入化验室必须佩戴个人防护装备，并接受必要的安全培训。

水泥化验室质量手册(总48页)

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水泥化验室质量手册

1、目的和适用范围

目的

阐明本公司化验室的质量职责权限和质量目标，描述了化验室的质量体系，实现了质量目标的要求，确保依据《水泥企业质量管理规程》-2011、«水泥企业化验室评审考核管理办法»-2011所建立的质量体系持续有效运行，以满足水泥产品生产和广大顾客的要求。

适用范围

适用本公司化验室进行各项检测业务和内部质量调控及管理，对外证实本公司化验室能科学、公正地为本公司所生产的水泥产品提供检测结果和为顾客提供优质的检测服务。

2、引用标准

《水泥企业管理规程》、《水泥企业化验室基本条件》、《水泥企业产品质量对比验证检验管理办法》、《水泥企业化验室评审考核管理办法》。

3、术语和定义

本手册采用以下规程所使用的术语和定义《水泥企业质量管理规程》、《水泥企业化验室基本条件》、《水泥企业产品质量对比验证检验管理办法》、《水泥企业化验室评审考核管理办法》。

4、化验室概况

我公司化验室由总经理直接领导，具体业务工作由管理者代表进行指导和监督。化验室是质量检验、质量控制质量管理工作的一个综合管理部门，化验室对产品质量具体负责。

化验室下设办公室、化学分析组、物理检验组、控制组。办公室负责检验仪器设备管理，资料和档案等综合管理，负责各个工序半成品、成品质量控制、质量监督和质量管理工作。化学分析组、控制组、物理检验组负责原材料、半成品、成品质量检验工作。

化验室共有9人，其中检验人员7人，化验室配备各种检验仪器、仪器设备的数量技术性能满足公司对质量检验和质量控制的需要。

化验室建立了质量体系，有保证检测质量的措施，能有效的控制产品质量，确保检测结果的准确性。

化验室曾获得水泥专用仪器检定管理先进单位，多次参加全国、省水泥化学分析和物理检验大对比全部合格。

水泥厂化验室物检组检验操作规程

水泥厂化验室物检组检验操作规程: 物检组检验操作规程一、水泥胶砂强度检验方法（ISO法） 1、引用国标 GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法（ISO法） 2、操作步骤 胶砂的制备 1)配料 水泥、砂、水和试验用具的温度与试验室相同，称量用的天平精度应为±1g。当用自动滴管加225ml水时，滴管精度应达到±1ml。 2)搅拌 每锅胶砂用搅拌机进行机械搅拌。先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下的程序进行操作： 把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。 然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同进均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30s。 停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应地±1s以内。 3)成型 用振实台成型。胶砂制备后立即进行成型。将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当匀子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，生个槽约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，接着振实60次。再将入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上试模，用一金属直尺以近似90°的角度架在度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将起过试模部分的胶砂刮去并用同一直尺以近乎水平情况下将试体表面抹平。 在试模上作标记或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。 4)脱模前的处理和养护

①去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标记的试模放入雾室或湿箱的水平架子上养护，湿空气应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试模上。一直养护到规定的脱模时间取出脱模，脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做其他标记。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一度模中的三条试体分在二个以上龄期内。 ②脱模应非常小心，对于24h龄期的，应在破型度验前20min内脱。对于24h以上龄期的应在成型后20-24h之间脱模养护。 注：如经24h 养护，会因脱模对强度造成损害时，可以延迟至24h以后脱模，但在试验报告中应予说明。 已确定作为24h养护，龄期试验（或其人不下水直接做试验）的已脱模试体，应用温布覆盖至做试验时为止。 ③水中养护 将做好标记的试件立即水平或竖直放在20℃±1℃水中养护,水平放置时刮平面应朝上。试件放在下易腐烂的篦子上，并彼此间保持一定间距，经让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。 每个养护池只养护同类型的水泥试件。 最初用自来水装满养护池（或容器），随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水。 除24h龄期或延迟至48h脱模的试体外，任何至龄期的试体应在试验（破型）前15min从水中取出。揩去试体表面沉积物，并用湿布覆盖至试验为止。 5)强度试验程序 ①总则 在折断后的棱柱体上进行抗压试验，受压面是试体成型时的两个侧面，面积为40mm×40mm。 当不需要抗折强度数值时，抗折强度试验可以省去。但抗压强度试验应在不使试件受有害应力情况下折断的两截棱柱上进行。 ②抗折强度测定 将试全一个侧面放在试验机支撑圆柱上，试体上轴垂直于支撑圆柱，通过加荷圆柱以50N/s±10N/s的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上，直至折断。保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至抗压试验。抗折强度R1以牛顿每平方毫米（MPa）表示，按式（1）进行计算： 1.5FfL R1 = -------- …………………………（1） B 式中：Ff--折断时施加给棱柱体中部的荷载，N； L--支撑圆柱之间的距离，mm； B--棱柱体正方形截面的边长，mm。 ③抗压强度测定 抗压强度试验通过规定的议器，在半截棱柱体的侧面上进行。 半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在±0.5mm内，棱柱体露在压板外的部分约有10mm。 在整个加荷过程中以2400N/s±200N/s的速率均匀地加荷直至破坏。抗压强度Rc以牛顿每平方毫米（Mpa）为单位，按式（2）进行计算： Fc Rc = -------- ………………………………（2） A 式中：Fc--破坏时的最大荷载，N； A--受压部分面积，mm2(40mm×40mm=1600mm2)。 二、水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 1、引用国标 GB/T1346-2001 eqv ISO9597：1989 2、操作步骤 1)水泥净浆拌制 用水泥净浆拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s -10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。 2)标准稠度用水量的测定步骤 拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆上，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺线1s-2s后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。试杆停止沉入或释放试杆30s 记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水质量的百分比计。 3)凝结时间的测定 ①试件的制备：以标准稠度用水量按7.2 条制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。 ②初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s-2s后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。当试针沉至距底板4mm±1mm 时，为水泥达到初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用"min"表示。 ③终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°,直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入温气养护箱中继续养护,临近终凝时间时每隔15min测定一次,当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用"min"表示。 ④测定时应注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测度过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm。临近初凝时，每隔5min测定一次，临近终凝时每隔15min测定一次，到达初凝或终凝时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振。 4)安定性测定 ①将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布按过的小刀由边缘向中央抹，做成直径70mm-80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护箱内养护24h±2h。 ②调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。 ③脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的篦板上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。 ④结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。 三、水泥比表面积和细度测定方法 1、引用国标 GB/T 8074-1987 2、操作步骤 1）水泥比表面积测定方法 详见GB/T 8074-1987水泥比表面积测定方法、勃氏法（neq ASTMC204：1981） 影响比表面积测定的因素和注意事项 ①捣实试样时，在试样放入圆筒后，按水平方向轻轻摇动，使试样均匀分布在筒中（使表面成水平），然后再用捣器捣实。这样制备的水泥层，空隙分布就比较均匀。 ②对一般硅酸盐水泥，空隙率为0.48±0.02(T-3议)和0.500±0.005（勃氏仪）。掺有软质多孔混合材的水泥，过细的水泥以及密度小的物料，这个数值就需适当改变。在测定需要相互比较的物料时，空隙率改变不应太大，否则会影响试验结果的可比性。 ③比表面积计算公式中考虑了密度的因素，因此水泥影响试验结果的可比性。 ④测定前要检查仪器的密封性，及时处理漏气的地方，保证试验过程中无漏气。 ⑤仪器的液面应保持在一定刻度，不在这个刻度时，要及时调整。 ⑥垫在带孔圆板上的滤纸大小应与圆筒内径一致，不能太大，也不能太小。 ⑦捣器捣实水泥层时，捣器的边必须与圆筒上接触，以保证料层达一定记度。 ⑧抽气时，要用阀控制进气量让液面徐徐上升，以免液体损失。 2）水泥细度检验方法（筛析法） 1）试验前检查水、水压、喷头、筛子、天平等是否符合要求，注意水中是否含有杂质。 2）按编号顺序称取样品50g，精确至0.1g。 3）将称好的样品倒入筛内，立即用水冲，冲时将筛子倾斜转动，既要避免放水过大，把水泥溅出筛外，又要防止水泥铺满筛网。 4）大部分细粉冲掉后将筛子放在筛座上，用水压0.05±0.02MPa的水喷头连续冲洗三分钟。 5）筛毕，取下筛子，用胶管从筛网的背面将筛余物冲到筛子的一边。并慢慢把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，放到电炉上烘、冷却。 6）称量筛余物精确到0.1g。并记录。 7）试验结束后对筛子要按规定进行清刷，放到规定摆放的位置。 m 细度= -------- × 100% m1 式中:m-筛余物的质量，g; m1-称取试样质量，g。 四、水泥胶砂流动度测定方法 1、引用国标 GB2419-94 水泥胶砂流动度测定方法 2、操作步骤 1）一次称取水泥450g，标准砂1350g，水量按经验预定的水灰比计算加大量。 2）将称好的水泥和标准砂倒入搅拌锅内，开动搅拌机，拌和5s后徐徐加水，20-30s加完，开动机器180±5s停车，将粘在叶片上的胶砂刮下，取下搅拌锅。 3）在搅拌胶砂的同时将圆锥模、模磁、捣棒，跳桌玻璃台面用潮湿毛巾擦湿，放在台面中心上，尔后用湿毛巾盖好。 4）将已拌和好的胶砂迅速地分两层装入圆锥模内，第一层装至圆锥模高的三分之二处，用具刀在垂直两上方向各划实5次，再用圆柱捣棒自边缘至中心均匀捣压15次，沿圆锥模内经边缘捣压10次，往里第二圈捣压4次，中心捣1次，接着装第二层胶砂，装至高出圆锥模约2cm，同样用餐刀各划实5次，再用圆柱捣棒自边缘至中心均匀捣压10次，外圈7次，内圈3次，装胶砂和捣压时，要一手扶压圆锥模，捣压时务必勿使圆锥模移动。 5）捣压完毕，取下模套，用餐刀将高出圆锥模的胶砂刮去，并抹平，抹平后将圆锥模向上徐徐提起，然后用手握手轮摇柄或启动开关，以每秒钟约一转的速度，连续摇动30转。 6）跳动完毕，用EP按台面上垂直的十字方向测量水泥胶砂底部扩散直径，取相垂直两直径平均值为该加水量时的水泥胶砂流动度结果。 7）水泥胶砂流动度的检验从加水拌和时算起，全过程在5min 内完成。

水泥企业化验室例行控制检验作业指导书

1检验设备：分析天平、电炉、烘箱、架盘天平、滴定管、磁力搅拌器、5mm和7mm升重套筛、0.08mm水筛。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。

3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》

5检验准备：

5.1所用天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。

5.2称取试样时应准确到0.0001g。

5.3化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

5.4所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.5 其他各种计量器具应达到标准要求。

5.6检测结果允许误差：按《试验允许误差表》执行。

6分析方法

6.1粒度的测定：

以占物料重量80%左右的物料粒径为准，单位为mm。

6.2物料水份的测定： 用1/10天平称取试样50g，置于小盘内，放在250W红外线灯下3cm处烘min左右（湿物料需用20-30min）取下，冷却后称量。用红外线烘干水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆裂。

水分=mmm1×100%

m——烘干前试样重量（g）；

m1——烘干后试样重量（g）。

注意事项：

1）石膏附着水分测定时烘干温度应为45±3℃，不得使用红外线灯。

2）大块样品应先破碎到2cm以下再测定。

6.3生料快速测定氧化钙：

称取0.1g试样，精确至0.0001g。放入300ml干燥的烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸5ml，然后在电炉上加热煮沸1-2min，待反应完全后取下，加水稀释至约150ml，加入5ml（1+1）三乙醇胺、适量CMP指示剂，用约200g/L氢氧化钾调至绿色荧光出现后再过量5-7ml（PH≥12），然后用0.015mol/LEDTA滴至绿色荧光消失，出现红色即为终点。

CaO%=1000GVTCaO×100%

TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；