水泥企业化验室作业指导书

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化验室取样及制样作业指导书

1工具准备：取样器、取样桶、小破机。

2检验频次：各类原燃材料检验频次依《过程质量控制一览表》要求进行。

3取样方法：

3.1矿山原料的取样方法：

3.1.1沿矿山开采面分格取样法：在矿体露出面上，按一定规格的方格网或菱形网，在其交点处采集0.5㎏左右的矿山样品，所取各块矿石尽量大小一致，然后混合成一个样品（一般由10-15块组成）。

3.1.2刻槽取样法：此方法是在矿体露出面上刻一沟槽，将刻下的矿石作为样品，刻槽的方向应垂直于矿层的走向，刻槽断面应保持不变。

3.1.3钻孔取样法：利用凿岩时从炮眼中收集的岩粉作为样品。这种取样方法的关键在于收集的岩粉要完整。

3.1.4拣块取样法：在采矿场上，按一定规格画出方格网，在网的交点或中心拣取重为0.5-2㎏的矿石混合一起成为一个样品。

3.2进厂原、燃料取料：

在已进厂的原、燃料堆的周围，从地面每隔0.5m左右用铁铲划一条横线，再每隔1-2m从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作为取样点，在取样点处用铁铲在0.3-0.5m的深处挖取100-200g混合后作为样品。如遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块。一般是每100t原、燃料堆取出5-10㎏样品，送化验室供制备试样用。块度较大时取样量以Q=Kd2进行确定，Q为实验室样品的最小质量㎏；K为经验系数，物料较均匀时取0.1-0.3，不均匀时取0.4-0.6，很不均匀时取0.7-1.0；d为实验室样品中最大颗粒mm。

3.3出磨生料和出磨水泥平均样的采取：

采用人工定时取样的方法： 1h取样一次，然后倒在同一样品桶中，混合均匀后组成这一时间的平均试样。

3.4熟料平均样品的采取：

每隔两个小时，取一小桶熟料综合样品，包括大、中、小及块料、粉料（约1kg），24小时后将所有取得的熟料综合混均。用缩分法取均匀的熟料样品，用小磨磨制并进

- - 2 行熟料试验。

3.5水泥成品检验样品的抽取：

3.5.1出厂水泥检验样品应严格按国家标准和《水泥企业质量管理规程》所规定的编号吨位取样，超过规定取样吨位数的水泥按不合格品处理。

3.5.2从包装机口每两小时取一次样品，等该编号水泥发完后，再将每次取的样品等量混匀，以此样品作为该编号的出厂水泥样品。重量不少于12㎏。

4样品制备的基本程序：

4.1试样制备的过程要经过破碎、过筛、混匀和缩分四阶段。根据样品的原始质量和试验要求，有时要按上述四阶段反复进行，直至将母样加工成最好的检测试样。

4.1.1破碎：试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。对颗粒较大和难破碎的物料可采用破碎机的方法进行破碎；对易于破碎的样品可采用人工在钢板上用铁锤砸碎，并应避免引入杂物，对难破碎的部分不能随意丢弃。

4.1.2过筛：在试样加工过程中，在破碎之前先行过筛（预过筛），对于筛下部分可不必破碎，只破碎筛上颗粒大的样品。为了保证样品加工的细度，在破碎之后要检查过筛，检查过筛中若有少量筛余物，不能强制过筛或抛弃，必须继续破碎至能自然通过为止。

4.1.3混匀：

4.1.3.1铁铲混匀法——用铁铲将试样堆成锥形，堆锥时试样必须从锥中心倒下，以便使试样从锥顶大致等量地流向各个方面。然后用铁铲从这一堆一铲一铲地移向另一堆，如此的反复3-5次，可将试样混匀。

4.1.3.2环锥法——将试样堆成一个圆锥形，中心扒成一个大圆环，然后再将该圆堆成锥，反复3次既可混匀。翻滚法——光面纸上对角轮流翻滚，将其混匀。机构混匀法——用分样器或其它器具使试样混匀。

4.1.4缩分：四分法、正方形法

4.1.4.1四分法：

将混匀好的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木板将锥体顶部压平，使其成为圆锥台，通过圆心分成四等份，去掉任一相对的两等份，剩下的两等份样品再混匀堆成锥体，如此重复进行，直至达到规定的样品数量为止。

4.1.4.2正方形法

将混合均匀的样品平铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后用直尺划分成若干个

- - 3 正方形。用小铲将每一定间隔的正方形中的样品全部取出，然后放在一起再混合均匀。

4.2注意事项：

4.2.1破碎、磨细试样前，每一件工具及设备应刷净；

4.2.2尽量防止样品小块和粉末飞散；

4.2.3筛余应全部过筛；

4.2.4要避免样品在制备教程中被沾污，因此要避免机械、器皿污染，样品和样品之间的交叉污染；

4.2.5制备好的合格样品应及时封存保管，要贴上统一的样品标签，以利识别。标签应注明样品名称、检验项目、取样日期、制样人等项目。

4.3样品的保管

在实验有误差时需要再行实验，在抽查或发生质量纠纷进行仲裁检验时，均需使用原来样品，因此，样品要妥善保管。标签要准确无误，水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶和带盖磨口瓶保管。保存期除出厂水泥需保存3个月外，其它样品一般应保存1周左右。

5出厂水泥检验样品的制样要求：水泥试样通过0.9mm方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物；每一编号的水泥试样，应充分搅拌一式两份，一份本厂做样，一份按规定要求用两层密封袋装好密封，放入密闭的留样桶中保存3个月（以该编号水泥最后出厂之日算起）；检验样品应于试验前8小时送入试验室，以保持与试验室相同的温度。留样应用留样条，并注明品种、等级、编号、包装日期、留样人。

6水泥厂向质检机构送检样品的要求：水泥送检样品分委托、监督、报优、抽查、对比、复验、仲裁检验等类，具体要求如下：

6.1凡监督样必须与厂自检样、封存样同时抽取、随机取样18㎏，均匀混合为三等分，一份供自检使用；一份为封存样；另一份为监督样，该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。

6.2送样时要使用统一的送样单，详细填写送样单位、样品名称、品种、等级、编号、混合材名称及掺加量、出厂日期、检验项目和送样类别等。

6.3样品重量至少应有6㎏，以便遇到特殊情况时或对试验结果有异议需要重新检验时有足够的样品。

6.4样品用双层密封袋装好，密封样签放在双层食品塑料袋之内，外用水泥纸袋包捆结实，以防寄送途中破损、受潮、风化，影响检验结果的准确性。

- - 4 6.5企业应及时向质检机构报送本企业的检验结果，以便对企业的产品质量和检验水平进行全面的考核和综合评定。

6.6凡监督检验机构抽检样品，必须在封样之日起三天内寄送指定的检验机构（寄送以邮戳为准），无特殊情况不按时寄送样品抽检样品者以不合格品论处。

6.7凡委托样、对比样、代检样均只对来样负责。

6.8凡复验、仲裁样必须符合有关规定，否则质检机构一律不予受理。

石灰石钙镁简易分析作业指导书

1检验设备：分析天平、表面皿、烧杯、电炉等。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。

3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》

5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。

5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。

5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。

6分析方法（石灰石简易分析）：

6.1称取0.05g试样，放入300ml烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸5ml，加热煮热沸1min，取下销冷，用水稀释至150ml，加入5ml三乙醇胺、适量CMP指示剂，搅拌下用200g/LKOH调至绿色荧光出现，过量7-9ml（PH≥12），用0.015mol/LEDTA滴至绿色荧光消失，出现微红色。

CaO%=10001GVTCaO×100%

- - 5 TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；

V1——滴定时消耗EDTA的体积；

G——称取试样的质量（g）。

6.2称取0.05g试样，放入300ml烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸5ml，加热煮热沸1min，取下销冷，用水稀释至150ml，加入1ml100g/L酒石酸钾钠，5ml（1+2）三乙醇胺和25ml氯化铵-氨水缓冲溶液，少量K.B指示剂，用0.015mol/LEDTA滴呈亮蓝色出现。

MgO%=1000GVTMgO×100%

TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数；

V2——滴定时消耗EDTA的体积；

V——V2-V1

G——称取试样的质量（g）。

例行控制检验作业指导书

1检验设备：分析天平、电炉、烘箱、架盘天平、滴定管、磁力搅拌器、5mm和7mm升重套筛、0.08mm水筛。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。

3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》

5检验准备：

5.1所用天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。

5.2称取试样时应准确到0.0001g。

5.3化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

5.4所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.5 其他各种计量器具应达到标准要求。

- - 6 5.6检测结果允许误差：按《试验允许误差表》执行。

6分析方法

6.1粒度的测定：

以占物料重量80%左右的物料粒径为准，单位为mm。

6.2物料水份的测定：

用1/10天平称取试样50g，置于小盘内，放在250W红外线灯下3cm处烘min左右（湿物料需用20-30min）取下，冷却后称量。用红外线烘干水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆裂。

水分=mmm1×100%

m——烘干前试样重量（g）；

m1——烘干后试样重量（g）。

注意事项：

1）石膏附着水分测定时烘干温度应为45±3℃，不得使用红外线灯。

2）大块样品应先破碎到2cm以下再测定。

6.3生料快速测定氧化钙：

称取0.1g试样，精确至0.0001g。放入300ml干燥的烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸5ml，然后在电炉上加热煮沸1-2min，待反应完全后取下，加水稀释至约150ml，加入5ml（1+1）三乙醇胺、适量CMP指示剂，用约200g/L氢氧化钾调至绿色荧光出现后再过量5-7ml（PH≥12），然后用0.015mol/LEDTA滴至绿色荧光消失，出现红色即为终点。

CaO%=1000GVTCaO×100%

TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；

V——滴定时消耗EDTA的体积；

G——称取试样的质量（g）。

6.4、生料和铁矿石中氧化铁快速测定作业指导书

1、方法提要：

式样用磷酸加热分解后，在盐酸溶液中，用铝片将三价铁离子还原为二价铁离子，仪二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。根据重铬酸钾标准滴定溶液的