改-整体柱的制备
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整体住的制备及其应用1整体柱的发展历史整体柱是在空柱管中原位聚合得到的连续多孔高聚物固体材料,材料表面可以根据需要作相应的功能衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质[1]。
整体柱具有小尺寸的骨架和大尺寸的流通孔,因此具有较大的流通孔/骨架尺寸比,从而提高柱的通透性,降低背压[2]。
流动相在通孔中流通,聚合物表面的小孔增大了溶质与固定相作用的表面积,所有的流动相都流过柱床,不存在填料颗粒之间的间隙孔。
而在传统的色谱柱中,大部分流动相是流经填充颗粒然后通过扩散到达作用位点,这种以对流传质代替扩散传质的机理使得传质效率大大提高,可以实现快速和高效的分离[3]。
事实上,早在50多年前,就已经有人开始做整体化材料作为分离介质的尝试[4]。
但是由于当时所能制备的的凝胶状整体材料在流动相的压力下易破裂,这种材料没有发展起来。
之后制备出的机械强度较高且具有开放孔的聚氨酯虽然在液相和气相色谱中得到了一定的应用,但是一直没有引起色谱界的重视。
1990s,Hjerten采用水溶性的单体N-N-亚甲基双丙烯酰胺和甲基丙烯酸共聚制备高溶胀性凝胶,并将其压入空柱中,该色谱柱成功地应用于蛋白质和多肽的分离。
但这种色谱柱还具有填充柱的特性,仅仅在受到挤压后才呈现整体柱的结构特性,并不能算是真正意义上的整体柱[5]。
随后在1992年,Frechet和Svec用偶氮二异丁腈(ABIN)作引发剂将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)直接在空柱管中聚合制备同时具有中空和大孔的多孔刚性聚合物整体柱,这是第一次制备出真正的有机整体柱。
1996年硅胶整体柱也成功制备,使得这项技术得到了全面发展[6,7]。
目前,整体柱已经被成功地应用于反相色谱、正相色谱、离子交换色谱、疏水作用色谱、亲水作用色谱、亲和色谱、体积排阻色谱和手性分离中,成功的分离了蛋白质、多肽、氨基酸、类固醇、多环芳烃和低聚寡核苷酸等物质。
一种两相整体柱及其制备和应用
一种两相整体柱及其制备和应用。
该柱由内相和外相构成,内相为多孔质材料;外相包覆在内相外表面,并且与内相形成一层透明薄膜。
制备方法包括:选择合适的多孔质材料作为内相,将其表面进行活化处理;通过酸碱处理或离子交换,将一种或多种离子导入硅酸盐或氧化物的结构中,并制备出具有一层透明薄膜的离子交换柱;将离子交换柱放入具有一层透明薄膜的内相中,并且使离子交换柱与内相形成一体化;从而得到两相整体柱。
该柱应用于液相色谱等领域,具有高效、高分离度、高重复性和高稳定性等优点。