铝用炭素材料检测方法.

铝用碳素材料检测方法第16部分微量元素的测定 X-射线荧光光谱分析方法编制说明(审定稿)中国铝业郑州有色金属研究院有限公司2018-10编制说明1 工作简况1.1 目的与意义铝用炭素材料主要作为电解铝生产中电解槽阳极材料使用，在我国每年的铝用炭素材料中仅预焙阳极一项生产量已经超过1500万吨。

X射线荧光光谱法测定铝用炭素微量元素含量是当今最主要的方法，采用压片法，将粉末状碳素样品和一定比例的粘结剂混合，在振动磨上研磨一定时间，压片机压制成片后进行测定。

现行铝用炭素材料检测方法YS/T 63.16-2006是2006年颁布实施，该标准是对国际标准ISO 12980:2000的修改采用，距今已超过十年，标准中对铝用碳素类检测的相关规定已经不能完全涵盖当今行业发展的需求。

2006年版本中主要问题如下：第一，2006年版本中规定的铝用炭素的类别明确的只包括预焙阳极，但实际与预焙阳极相似的煅后焦、石油焦等阳极材料有必要明确写入标准中第二，测定元素种类的规定。

2006版标准中规定的元素种类规定了硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝九类元素，但对于碳素出口企业，因当今国内外环境保护的需要，重金属元素如铅、锌、铬、锰等重金属测定频率直线攀升，这几类元素急需纳入铝用炭素分析检测标准的规定元素中。

第三，YS / T 63.16-2006照搬ISO 12980:2000中样品粒度条件，要求样品粒度全部通过63 μm（230目）筛网，但压片条件却由原标准中的铝环镶边法改为直接压片法。

根据实验在碳化钨研钵中一个未研磨预焙阳极样品（30 g左右）要研磨至通过63 μm筛网需要60-100 s的时间，料钵中的钨元素会大量引入样品；石油焦样品本身具有粘结性，经过长时间研磨，样品团聚，粒度先降低随后逐渐增大；同时达到通过63 μm的样品由于粒度过细，按照2006版研磨后直接压片的条件，样品团聚性不强，不易成型；同时国内外标准样品中粒度普遍在70-130 μm左右，仍未达到63 μm要求。

公司企业标准氧化铝1 范围本标准规定了氧化铝（Al 2O 3）的分级、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于熔盐电解法生产金属用氧化铝，也适用于生产刚玉、陶瓷、耐火制品及生产其他氧化铝化学制品用原料氧化铝。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 8170—87 数值修约规则GB/T 6609.1—86 氧化铝化学分析方法 重量法测定水分 GB/T 6609.2—86 氧化铝化学分析方法 重量法测定灼烧失量GB/T 6609.3—86 氧化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量 GB/T 6609.4—86 氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量 GB/T 6609.5—86 氧化铝化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠量 3 订货合同内容本标准所列材料的订货合同应包括下列内容： 3.1 产品名称； 3.2 牌号； 3.3 质量；3.4 本标准编号； 3.5 其他。

4要求4.1 产品分级氧化铝按化学成分分为四个牌号：AO —1、AO —2、 AO —3、 AO —4。

4.2 化学成分氧化铝的化学成分应符合表1的规定。

YS/T 274-1998 代替YS/T 274-1994表1 氧化铝的化学成分氧化铝为白色晶体，不应有杂物和团块。

4.4 其他要求需方对质量有特殊要求，由供需双方协商。

5 试验方法氧化铝的化学成分仲裁分析按GB/T 6609的规定进行。

6 检验规则6.1检查和验收6.1.1氧化铝应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写产品质量证明书。

其内容按本标准7.5条规定填写。

6.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。

《铝用炭素焙烧能耗测试方法》(送审稿)编制说明《铝用炭素焙烧能耗测试方法》编制组主编单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司2020年10月31日目录一、工作简况 (3)（一）任务来源 (3)（二）主要参加单位和工作成员及其所作的工作 (3)（三）主要工作过程 (4)二、标准编制原则 (6)三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析 (7)四、标准中涉及专利的情况 (8)五、预期达到的社会效益等情况 (8)六、采用国际标准和国外先进标准的情况 (9)七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性国家标准的协调配套情况 (10)八、重大分歧意见的处理经过和依据 (11)九、标准性质的建议说明 (11)十、贯彻标准的要求和措施建议 (11)十一、废止现行相关标准的建议 (11)十二、其他应予说明的事项 (12)《铝用炭素焙烧炉综合测试技术规范》送审稿编制说明一、工作简况（一）任务来源2020年8月24日，全国有色金属标准化技术委员会下发了《关于转发2020年第二批有色金属国家、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》（有色标委【2020】69号）下达了制定《铝用炭素焙烧炉能耗测试方法》行业标准的任务，申报号为2020-0679T-YS，完成年限为2022年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。

（二）主要参加单位和工作成员及其所作的工作本文件负责起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司。

结合铝用炭素焙烧炉生产及能耗实际情况，制定标准讨论初稿；标准完善过程中，公司能积极调动编制组成员单位收集各项数据，带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。

本文件参加起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、中国铝业青海分公司、山东南山铝业股份有限公司、辽宁忠旺集团有限公司、山东智谷碳素研究院有限公司、中电投宁夏能源铝业青鑫炭素有限公司。

各参与起草单位在各自所在公司内部成立了标准编写小组，积极提供标准编制组所需各种本单位生产数据以丰富和完善标准内容，积极配合主编单位讨论和审议标准的各版修改稿，为标准的编制提出了宝贵的意见和建议，在编制组中发挥了骨干作用。

铝用炭素材料编者按：冶金百科全书“炭素材料卷”钢铁冶金用炭素材料分支，本刊已于1995年第3期到1999年第1期连载完毕。

应广大读者的要求，从本期开始，本刊将继续连载冶金百科全书“炭素材料卷的其他分支”。

1 铝用炭素材料（carbonmaterialfor aluminiummanufacturing)1）定义以石油焦、沥青焦或无烟煤为主要骨料，以煤沥青等作粘结剂制成的糊类或块类炭素制品，主要供金属铝电解生产过程中用作阴极和阳极，镁冶炼、铁合金生产，一些化工窑炉有时也使用这些炭素材料。

2）作用铝用炭素材料是铝电解工业的支柱材料之一，主要作用为：用作电解槽的阳极，把电流导入电解槽，并参与电化学反应；用作电解槽的阴极内衬，盛装铝液和电解质，并把电流导出电解槽外。

3）分类根据在电解槽中的位置和作用不同，可分为阳极材料和阴极材料两大类（包括糊类和块类制品），见表1。

表1铝用炭素材料分类4）铝电解工业采用炭素材料的历史电解法制铝的发明和每一次大的技术进步都是和炭素材料的发明和技术发展分不开的。

19世纪70年代，已能生产炭质电极和炭质耐腐蚀材料。

1888年，美国人霍尔（Hall.C.M）和法国人埃鲁（Heroult.P.L.T）〔1〕分别申请了冰晶石－氧化铝熔盐体系以炭电极为阳极、以石墨坩埚为容器和阴极，电解生产金属铝的专利。

这种工业炼铝方法，简称霍尔－埃鲁法，到20世纪90年代，仍是唯一可以适于大规模工业生产金属铝的方法。

由于冰晶石－氧化铝体系具有强烈的腐蚀作用，要求电解槽的阳极和阴极材料具有耐高温、导电性能良好、抗腐蚀、杂质少等性能，一百多年的科学试验和生产实践表明，炭素材料是唯一能选作阳极和阴极的廉价的工业材料。

图1是铝电解槽结构示意图。

(a)预焙阳极电解槽（中部打壳）(b)预焙阳极电解槽（边部打壳）(c)上插自焙阳极电解槽(d)侧插自焙阳极电解槽图1铝电解槽结构示意图铝电解生产初期，采用小型预焙阳极。

YS/T 63.27-201X 铝用炭素材料检查方法第27部分断裂能量的测定(ISO 11706∶2012，IDT)编制说明中国铝业股份有限公司郑州研究院二О一四年六月编制说明1、任务来源预焙阳极断裂能量的大小是其产品质量的重要指标，它决定了预焙阳极在电解过程中的抗热震性能。

随着电解槽容量的大幅提高，对预焙阳极的要求也就越严，尤其是它在电解过程中的抗热震性能，已经引起了很高的重视，国内外研究结果一致认为断裂能量是定量表征阳极抗热震性能的合适指标，为了能够更好的对预焙阳极进行质量控制并不断提高其质量水平，满足国内电解铝企业生产和出口的需要，有必要起草预焙阳极断裂能量测定的有色金属行业标准来进一步完善铝用炭素材料检测方法标准体系。

根据国家工业和信息化部“关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知(工信厅科【2013】102号”)的要求，有色金属行业标准YS/T 63.27-201X 《铝用炭素材料检测方法第27部分断裂能量的测定》（项目编号为：2013-0296T-YS）由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草，本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。

2、标准负责起草单位简况中国铝业股份有限公司郑州研究院是国内唯一的从事铝、镁轻金属研究的专业性机构，成立于1965年，一直致力于行业重大、关键、共性技术的开发研究，包括大型预焙铝电解槽、皮江法炼镁、氧化铝的砂状化、选矿拜耳法等国家重点科技攻关项目的研究。

拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备50余套，建有世界上最大的氧化铝中间试验厂和电解铝中间试验厂，以及铝土矿综合利用试验基地，同时依托郑州研究院设立了国家铝冶炼工程技术研究中心、国家轻金属质量监督检验中心和中国铝业股份有限公司博士后科研工作站。

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素白万里;马慧侠;刘静;彭展【摘要】通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量.通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12 9炭素试样加入2 9硬脂酸,研磨时间为20 s.测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线.用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正.精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8％以下,最高的钠元素和钛元素也在10％左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)002【总页数】7页(P45-51)【关键词】铝用炭素阳极材料;X射线荧光光谱;粉末压片法;黏结剂选择;微量元素【作者】白万里;马慧侠;刘静;彭展【作者单位】中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,郑州450041【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.3+3前言铝用炭素材料是指以煅后石油焦、沥青焦或无烟煤等为主要骨料，以煤沥青等作黏结剂制成的糊类或块类炭素制品，主要作为金属铝电解生产过程中电解槽的阳极和阴极。

由于阴极材料不属于大量消耗性材料，因此铝用炭素材料微量元素的测定主要指铝用炭素阳极材料，主要包括石油焦、煅后焦、预焙阳极等。

铝用炭素阳极材料用量巨大，在我国每年铝用炭素材料生产中石油焦使用量超过2 000万t，预焙阳极生产量也已经超过1 500万t。

铝用炭素材料检测方法第20部分硫分的测定摘要：一、铝用炭素材料概述二、硫分测定方法的重要性三、硫分测定的具体方法1.实验原理2.实验步骤3.结果分析与讨论四、测定过程中的注意事项五、硫分测定在铝用炭素材料检测中的应用实例六、总结与展望正文：一、铝用炭素材料概述铝用炭素材料是指用于铝电解生产的炭素阳极、阴极和中间炭块等。

它们在铝电解过程中起着导电、承载电流、保护电解槽、调节电解质成分等重要作用。

铝用炭素材料的性能直接影响着铝电解的效率、电流密度、电解质寿命等。

因此，对铝用炭素材料进行严格的检测是保证铝电解稳定运行的关键。

二、硫分测定方法的重要性硫分是铝用炭素材料中的一项重要指标，因为它会影响铝电解过程中的电流传递和电解质的稳定性。

硫分过高会导致铝电解过程中产生有害气体，降低电流效率，甚至损坏电解槽。

因此，准确测定铝用炭素材料的硫分对于保证铝电解的稳定运行具有重要意义。

三、硫分测定的具体方法1.实验原理硫分的测定方法主要采用燃煤法。

样品在氧气气氛中燃烧，硫元素转化为二氧化硫气体，通过吸收液吸收后，根据吸收液中的硫离子浓度计算硫分。

2.实验步骤（1）取样：从铝用炭素材料中随机抽取一定数量的样品，粉碎后过筛，备用。

（2）样品燃烧：将粉碎后的样品放入燃烧炉中，在氧气气氛下进行燃烧。

（3）吸收液制备：配制一定浓度的吸收液，如氢氧化钠或硫酸钠溶液。

（4）气体吸收：将燃烧产生的气体通过吸收液，测定吸收液中硫离子的浓度。

（5）计算硫分：根据吸收液中硫离子的浓度，计算出铝用炭素材料的硫分。

3.结果分析与讨论分析吸收液中硫离子的浓度，判断硫分是否符合标准要求。

若硫分过高，需进一步分析原因，并提出相应的改进措施。

四、测定过程中的注意事项（1）严格控制燃烧条件，确保氧气浓度稳定，避免氧气浓度波动对测定结果的影响。

（2）吸收液的浓度要适当，浓度过低会导致硫分测定不准确，浓度过高会增加测定难度。

（3）在气体吸收过程中，要确保吸收液与气体充分接触，避免测定误差。

铝用炭素材料检测方法第15部分耐压强度的测定（YS/T 63.15—201X）编制说明中国铝业股份有限公司郑州研究院2010年7月编制说明根据中国有色金属工业协会中色协综字[2010]015号《关于下达2009年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》文件的精神，由中国铝业股份有限公司郑州研究院承担标准YS/T 63.15—201X《铝用炭素材料检测方法第15部分耐压强度的测定》的修订工作。

本部分主要起草人：、、。

本部分修改采用ISO 18515:2007《铝用炭素材料—阴极炭快和预焙阳极—耐压强度的测定》。

本部分对ISO 18515:2007进行了以下编辑性修改：——删除了ISO 18515:2007的前言和参考文献；——标准名称按照本系列标准的要求进行了修改。

全国有色金属标准化技术委员会于2010年3月29日～4月1日在上海市召开了2010年度第一次有色金属国家标准和行业标准审定会和讨论会，来自70多个单位的120多名代表参加了会议。

会议轻金属分标委会16个单位的22名代表讨论了《铝用炭素材料检测方法（8项分标准）》，对由郑州研究院负责起草修订的7项标准进行了认真的讨论，提出了一些意见和建议，主要修改如下：1、将等同采用（IDT）改为修改采用（MOD），相应封面和前言部分进行修改。

2、条款5修改为：5.1 游标卡尺：测量范围0mm～200mm，精度0.02mm。

5.2 试验机：精度0.5级。

5.3 烘箱：温度可控制在110℃±5℃。

3、条款6、7合并，按照要求编写。

4、修改为“试验机（5.2）以每秒0.5N/mm2的速度”。

5、10.2修改为：重复性：重复性限r=5.7MPa。

再现性：再现性限R=9.8MPa。

6、删除10.1，10.3.按照GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》的要求，对本部分进行了编写。

I CS 71.100.10Q 52原铝生产用炭素材料煤沥青第11部分：动态粘度的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium —Coal pitch —Part 11：Determination of dynamic viscosity(ISO 8003∶1985，IDT)（预审稿）201×-××-××发布201×-××-××实施前言GB/T26930《原铝生产用炭素材料煤沥青》共有13部分：——第1部分：水分含量的测定共沸蒸馏法；——第2部分：软化点的测定环球法；——第3部分：密度的测定比重瓶法；——第4部分：喹啉不溶物含量的测定；——第5部分：甲苯不溶物含量的测定；——第6部分：灰分的测定；——第7部分：软化点的测定 Mettler法；——第8部分：结焦值的测定；——第9部分：氧弹法测定硫含量；——第10 部分：仪器法测定硫含量；——第11部分：动态粘度的测定；——第12部分：挥发物的测定；——第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。

本部分为第11部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分使用翻译法等同采用ISO 8003∶1985《铝生产用炭素材料—电极用沥青—动态粘度的测定》。

本部分等同采用ISO 8003∶1985时，删除了其前言。

与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：——GB/T26297.5 铝用炭素材料取样方法第5部分：煤沥青（ISO 6257∶2002,MOD）。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。

本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。

本部分参加起草单位：XXX XXX XXX。

本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX。