食品分析检测复习思考题
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1、食品分析包含哪些内容?采用的分析方法有哪些?内容:(1)食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;(2)食品添加剂的分析;(3)食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;(4)食品的感官评定。
分析方法:感官检验法、化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)、仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
2、采样的定义及要求。
采样时应注意什么?试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样?从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。
要求:正确采样。
采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的:可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180º取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。
这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。
3、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些?食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。
这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。
09级粮院《食品分析》复习题01.评价食品的因素?P1食品分析的过程?P4答:1视频照片所含营养物质的种类、含量及分布——内部组成。
2 食品的色、香、味、形、质地及口感——外部形态。
3食品的卫生指标——卫生状况分析过程1样品的采集与处理(特色部分)2成分的含量或特性指标的测定(化学法、仪器法)3数据处理及分析结果的表达(统计法)02.食品分析研究内容和分析方法种类?P1-4食品分析是研究分析检测食品的方法,并采用这些方法研究与评定食品品质及其变化的一门学科。
分析研究内容:1食品分析理论和技术的研究。
2食品中营养物质的分析。
3食品的感官评价4食品中有毒物质的分析。
5食品辅助材料及添加剂的分析分析方法种类:1理论分析方法(1)物理分析法(2)化学分析法(3)仪器分析法a光线分析法b电化学分析法c色谱分析法2生物学分析法a酶法b微生物法3感官评定方法03.食品分析的现状与发展方向?P4-5现状:食品分析的方法逐步由经典的化学分析转变为仪器分析法,如重量法、容量法逐步被一些大型仪器分析的方法所取代,仪器分析中应用最广泛的分光光度法在食品分析中发挥了重要作用。
食品感官品质和物理特性指标的测定仪器已经进入实验室。
仪器分析是理化分析发展的方向,而经典物理,化学分析仍是基础。
由于电子计算机的应用,使仪器分析发展到一个更高的阶段。
发展趋势:1、进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术2、开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段,以及与其想配套的实验仪器3、引入更多的生物技术4、食品的动态检测将是一个待开发的领域04.样品种类和所代表的含义是什么?采样的类型和用途?样品种类:1检样:由整批被检对象的各部分,或生产线上的不同时间,使用适当工具,按规定的方法采取的小量被检对象。
检样的多少,按该产品中检验规则所规定的抽样方法和数量执行2原始样品:将许多份质量相同的检样混在一起,叫做原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
思考题:1.食品检验采样的基本程序与原则采样原则:真实性、代表性、准确性、合理性、及时性2.食品检验的主要任务和作用是对食品进行卫生检验和质量监督,使之符合食品质量和卫生标准,保证食品的质量,确保食品的食用安全。
3.写出粮豆类食品掺伪的主要表现,并举例粮豆类的掺伪问题,主要表现为以陈代新、以次充好,个别表现为掺入非食用性物质,甚至是有毒有害物质,主要表现在以下几个方面(1)成分抽取:从粮制品中提取出部分营养成分后仍冒充成分完整正品,在市场进行销售的做法成为抽取,如小麦粉提取出面筋后,其余物质还充当小麦粉销售或掺入正常小麦粉中出售。
(2)掺杂使假:在粮食中掺入一定数量外观相似的非同种物质,或虽种类相同但掺入食品质量低劣的物质称作掺假,如面粉中混入石粉,糯米粉中混入大米粉,藕粉中混入薯粉等(3)粉饰掩盖:以色素、化学物质及其他严禁使用的添加剂对质量低劣的粮油食品进行调色、调味处理后,充当正常食品出售,以此来掩盖低劣的产品质量的做法,如面粉加增白剂,糕点加非食用色素、糖精等(4)搀兑:主要是在食品中掺入一定数量的外观相似的物质取代原粮油食品成分的做法,一般大都是指流体(液体)油脂食品的搀兑、如香油掺色拉油等(5)以假乱真:采取好的、漂亮的精致包装或夸大的标签说明与内装食品的种类、品质、营养成分名不副实的做法称作假冒。
如假藕粉、假香油、假麦乳精、假糯米粉等4.怎样鉴别新粮与陈粮(感官、物理性质和酸败)(一)新、陈米面的检验1、感官检验硬度:硬度主要由蛋白质含量决定,米的硬度越大,蛋白质含量和透明度越高。
一般新米硬度比陈米要大些。
检验时,用牙咬就可感觉出硬度的强弱。
香味和口感储存时间长,大米中某些营养成分发生变化,米粒变黄,这种米香味和口感都较差。
表面呈灰粉状或有白沟纹的是陈米。
白沟纹、灰粉越多,米越陈旧,如有霉味、虫蚀粒或有活虫、死虫等也是陈米。
2、理化检验1.1 酸度检验原理:米、面都含有酸式磷酸盐,在贮存过程中,酸度增加。
1、食品分析包含哪些内容采用的分析方法有哪些内容:〔1〕食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;〔2〕食品添加剂的分析;〔3〕食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;〔4〕食品的感官评定。
分析方法:感官检验法、化学分析法〔包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法〕、仪器分析法〔包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量〕。
2、采样的定义及要求。
采样时应注意什么试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样从大量的分析对象中抽取代表性的一局部样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。
要求:正确采样。
采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
1、均匀固体物料〔如粮食、粉状食品〕〔1〕有完整包装〔袋、桶、箱等〕的:可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋〔桶、箱〕,再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180º取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法〞将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+〞字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。
这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。
3、为什么要进展样品的预处理常见的样品预处理方法有哪些食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。
这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。
为了得到准确的分析结果,必须在测定前排除干扰;此外有些被测组分在食品中含量极低,须在测定前对样品进展浓缩。
09级粮院《食品分析》复习题01.评价食品的因素?P1食品分析的过程?P4答:1视频照片所含营养物质的种类、含量及分布——内部组成。
2 食品的色、香、味、形、质地及口感——外部形态。
3食品的卫生指标——卫生状况分析过程1样品的采集与处理(特色部分)2成分的含量或特性指标的测定(化学法、仪器法)3数据处理及分析结果的表达(统计法)02.食品分析研究内容和分析方法种类?P1-4食品分析是研究分析检测食品的方法,并采用这些方法研究与评定食品品质及其变化的一门学科。
分析研究内容:1食品分析理论和技术的研究。
2食品中营养物质的分析。
3食品的感官评价4食品中有毒物质的分析。
5食品辅助材料及添加剂的分析分析方法种类:1理论分析方法(1)物理分析法(2)化学分析法(3)仪器分析法a光线分析法b电化学分析法c色谱分析法2生物学分析法a酶法b微生物法3感官评定方法03.食品分析的现状与发展方向?P4-5现状:食品分析的方法逐步由经典的化学分析转变为仪器分析法,如重量法、容量法逐步被一些大型仪器分析的方法所取代,仪器分析中应用最广泛的分光光度法在食品分析中发挥了重要作用。
食品感官品质和物理特性指标的测定仪器已经进入实验室。
仪器分析是理化分析发展的方向,而经典物理,化学分析仍是基础。
由于电子计算机的应用,使仪器分析发展到一个更高的阶段。
发展趋势:1、进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术2、开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段,以及与其想配套的实验仪器3、引入更多的生物技术4、食品的动态检测将是一个待开发的领域04.样品种类和所代表的含义是什么?采样的类型和用途?样品种类:1检样:由整批被检对象的各部分,或生产线上的不同时间,使用适当工具,按规定的方法采取的小量被检对象。
检样的多少,按该产品中检验规则所规定的抽样方法和数量执行2原始样品:将许多份质量相同的检样混在一起,叫做原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
食品分析思考题(共9页) -本页仅作为预览文档封面,使用时请删除本页-食品分析思考题第一章绪论1.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识2.要想得到正确的分析结果,需要正确实施哪些步骤3.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素比较国家标准、国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。
第二章食品样品的采集与处理1.采样之前应做哪些准备如何才能做到正确采样2.了解样品的分类及采样时应注意的问题。
3.为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原则是什么4.常用的样品预处理方法有哪些各有什么优缺点第三章食品的感官检验1.说明感官检验的特点,感官检验有哪些类型2.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求3.如何选择、培训和考核感官检验评价员感官检验评价员应具备哪些基本条件4.常用的感官检验方法有哪几大类各类方法的特点和适用范围是什么5.举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。
第四章食品的物理检测法1.简述密度瓶法测定样液相对密度的基本原理试说明密度瓶上的小帽起什么作用2.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影响试用液体的表面张力作用原理进行分析。
3.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理,试用其光路图表示之。
4.简述旋光法测定样液浓度的基本原理。
5.测定水及样液色度的意义。
6.黏度的测定方法有几种各有什么特点7.食品的物理性能主要包括哪些方面举例说明食品物性的量化与食品分析的关系。
第五章水分和水分活度的测定1.根据学习本章所掌握的测定水分的知识,指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点:乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。
2.为什么要采用标准化的方法测定水分含量3.在水分含量的分析中,采用真空干燥法比强制对流干燥法具有哪些优势。
4.在下列情况下,水分测定的结果是偏高还是偏低为什么烘箱干燥法:样品粉碎不充分;样品中含有较多的挥发性成分;脂肪的氧化;样品的吸湿性较强;美拉德反应;样品表面结了硬皮;装有样品的干燥器未密封好;干燥器中硅胶已受潮。
1、食品分析包含哪些内容?采用的分析方法有哪些?内容:(1)食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;(2)食品添加剂的分析;(3)食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;(4)食品的感官评定。
分析方法:感官检验法、化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)、仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
2、采样的定义及要求。
采样时应注意什么?试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样?从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。
要求:正确采样。
采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的:可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180º取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。
这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。
3、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些?食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。
这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。
食品分析详细答案1、思考题:1、采样一般分哪几个步骤进行?答:一般分三步,依次获得检样、原始样品和平均样品。
1、检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。
2、原始样品:许多份检样综合在一起称为原始样品。
3、平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。
2、什么叫四分法?答:将样品按照测定要求磨细,过一定孔径的筛子,然后混合,平铺成圆形,分成四等分,取相对的两份混合,然后再平分,直到达到自己的要求3、什么是样品的制备?目的是什么?答:样品的制备:指对采取的样品的分取、粉碎及混匀等过程。
样品制备的目的:在于得到一个十分均匀的试验样品,使混合的样品在取任何部分检验时都能代表全部样品的成分。
4、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些?答:样品处理的目的:①使样品中的被测成分转化为便于测定的状态;②消除共存成分在测定过程中的影响和干扰;③浓缩富集被测成分。
样品处理的方法:(1)溶剂提取法:利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同,将之溶解分离的方法,称为溶剂提取法。
1)浸提法:2)萃取法:(2)有机物破坏法:在高温或强烈氧化条件下,使食品中有机物质分解,并在加热过程中成气态而散逸掉。
1)干法灰化:2)湿法消化:(3)蒸馏法:(4)色层分离法:(5)磺化法和皂化法:(6) 沉淀法:。
5、你认为在一项常量分析中,应如何根据误差及有效数字的概念来指导你的操作?答:(一)误差的来源:指测得结果与真实值之差。
不可避免,但可尽量减小。
通常用:准确度、绝对误差、相对误差、精密度、绝对偏差与相对偏差、绝对平均偏差和相对平均偏差来表示。
(二)有效数字是指在分析工作中实际上能测量到的数字,通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字,即在有效数字中,最后一位是可疑的,而且只能上下差1。
试验中记录的数字不仅代表了数量的大小,而且还反映出测量的准确程度,记录数据或计算结果应保留几位数字,需要根据使用仪器的准确度或测定方法来确定。
1、食品分析包含哪些内容?采用的分析方法有哪些?内容:(1)食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;(2)食品添加剂的分析;(3)食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;(4)食品的感官评定。
分析方法:感官检验法、化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)、仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
2、采样的定义及要求。
采样时应注意什么?试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样?从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。
要求:正确采样。
采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的:可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180º取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。
这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。
3、为什么要进行样品的预处理?常见的样品预处理方法有哪些?食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。
这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。
食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样,也是物质的物理特性。
通过测定液态食品的这些特性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法,本实验以密度瓶法测相对密度。
利用同一密度瓶在一定温度下,分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量,两者的质量之比,即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率,根据折光率与可溶性固形物的关系表格,以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满试样后装上温度计(瓶中应无气泡),立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中,至密度瓶温度计达20℃并保持20-30分钟不变后,取出,用滤纸除去溢出侧管的水,立即盖上侧管罩,擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出,洗净密度瓶。
以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶,按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正,即在标准温度(20℃)下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。
若温度不在20℃时,折射率也有所不同,教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液(1)滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上,迅速将两块棱镜闭合,调整反光镜,使光线射进棱镜中。
(2)用目观察,转动棱镜旋钮,使视野分成明暗两部分。
(3)旋转补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其他颜色。
(4)转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。
(5)通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定,得到的读数即为可溶性固形物的折射率,查折射率与可溶性固形物的关系表,即可得糖浓度。
食品检验与分析思考题1、什么是结合水?什么是自由水?结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
2、水分的测定方法。
①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔²费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
3、说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。
(1)直接干燥法(常压干燥法)①原理:在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
②适用范围:95~105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的食品。
(2)减压干燥法①原理:利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为含水分。
②适用范围:碱性物质(3)红外干燥法①原理:以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
集烘箱于天平为一体。
②适用范围:样品份数较少的物质4、说明蒸馏法测定水分的原理及适用范围(1)原理:两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
(2)适用范围:广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
5、恒重的概念?如何进行恒重操作。
(1)概念:样品连续两次干燥与灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量(2)操作方法:于规定温度(500~600℃)灼烧半小时,移至炉口冷却到200℃左右,再移入干燥器中,冷却至室温,准确称量;再入高温炉中烧30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称重之差不大于0.3 mg ),6、灰分的定义、分类(1)定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
1、食品分析包含哪些内容采用的分析方法有哪些内容:(1)食品营养成分的分析,包括水分、灰分、无机盐、脂类、碳水化合物、蛋白质/氨基酸、维生素等;(2)食品添加剂的分析;(3)食品中有害物质的分析,包括有害元素、农药、细菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质;(4)食品的感官评定。
分析方法:感官检验法、化学分析法(包括定性和定量,定量分析法包括质量法和容量法)、仪器分析法(包括物理分析法如通过测定密度、黏度、折光率、旋光度等物质特有的物理性质来求出被测组分含量,和物理化学分析法如通过测量物质的光学性质、电化学性质等来求出被测组分的含量)。
2、采样的定义及要求。
采样时应注意什么试举例说明谷物样品、果蔬样品、罐头食品如何采样从大量的分析对象中抽取代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作称为样品的采集。
要求:正确采样。
采样时应注意:第一,采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)(1)有完整包装(袋、桶、箱等)的:可先按√总件数/2 确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱),再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180o取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品;用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆积在清洁的玻璃板上,压平成厚度为3cm以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如此分为四份,取对角的二份。
这样操作直至取得所需数量为止,此即是平均样品。
3、为什么要进行样品的预处理常见的样品预处理方法有哪些食品成分复杂,含有大分子有机物、各种无机元素等组分。
这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在,干扰测定。
为了得到准确的分析结果,必须在测定前排除干扰;此外有些被测组分在食品中含量极低,须在测定前对样品进行浓缩。
食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样,也是物质的物理特性。
通过测定液态食品的这些特性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法,本实验以密度瓶法测相对密度。
利用同一密度瓶在一定温度下,分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量,两者的质量之比,即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率,根据折光率与可溶性固形物的关系表格,以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满试样后装上温度计(瓶中应无气泡),立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中,至密度瓶温度计达20℃并保持20-30分钟不变后,取出,用滤纸除去溢出侧管的水,立即盖上侧管罩,擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出,洗净密度瓶。
以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶,按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正,即在标准温度(20℃)下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。
若温度不在20℃时,折射率也有所不同,教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液(1)滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上,迅速将两块棱镜闭合,调整反光镜,使光线射进棱镜中。
(2)用目观察,转动棱镜旋钮,使视野分成明暗两部分。
(3)旋转补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其他颜色。
(4)转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。
(5)通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定,得到的读数即为可溶性固形物的折射率,查折射率与可溶性固形物的关系表,即可得糖浓度。
食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样,也是物质的物理特性。
通过测定液态食品的这些特性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法,本实验以密度瓶法测相对密度。
利用同一密度瓶在一定温度下,分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量,两者的质量之比,即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率,根据折光率与可溶性固形物的关系表格,以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满试样后装上温度计(瓶中应无气泡),立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中,至密度瓶温度计达20℃并保持20-30分钟不变后,取出,用滤纸除去溢出侧管的水,立即盖上侧管罩,擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出,洗净密度瓶。
以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶,按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正,即在标准温度(20℃)下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。
若温度不在20℃时,折射率也有所不同,教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液(1)滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上,迅速将两块棱镜闭合,调整反光镜,使光线射进棱镜中。
(2)用目观察,转动棱镜旋钮,使视野分成明暗两部分。
(3)旋转补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其他颜色。
(4)转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。
(5)通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定,得到的读数即为可溶性固形物的折射率,查折射率与可溶性固形物的关系表,即可得糖浓度。
1.针对绪论中涉及到的食品安全事件,你知道的相关的检测方法有哪些?
2.色谱技术目前在食品检测中的应用现状?
3.光谱技术在食品检测中的应用?
4.影响PCR的因素有哪些?如何提高PCR反应的特异性?
5.若中国从美国需要进口一批大豆,如何进行转基因安全性的检测及评价?
6.核酸探针检测技术的原理及在食品检测中的应用现状如何?
7.在国家食品检测标准中使用最多的免疫学检测方法是什么?原因是什么?
8.目前国标中检测转基因植物及其产品使用的方法有哪些?各种方法的原理是什么?
9.国标法检测下列微生物的方法及原理:
①志贺氏菌②沙门氏菌③单核增生李斯特氏菌
④金黄色葡萄球菌⑤大肠杆菌O157.H7
10.根据结核杆菌的传播途径,如何通过饮食方面控制感染结核杆菌?。
实验思考题1、测定还原糖在样品处理时,样品中加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液的目的是什么?如果样品含有较多蛋白质、色素、果胶等物质,取出加入乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各2~5ml,使样液变成澄清透明。
乙酸锌和亚铁氰化钾溶液作为澄清剂。
2、糖类测定最常用那些提取剂?糖类可用水作提取剂,乙醇水溶液也是常见的糖类提取剂。
3、直接滴定法测定还原糖在样品处理时,可否能用铜盐作为澄清剂?用直接滴定法测定还原糖时不能用硫酸铜一氢氧化钠溶液澄清样品,以免样液中引入Cu2+4、直接滴定法测定还原糖,在碱性酒石酸铜乙液中为什么要加入少量亚铁氰化钾?亚铁氰化钾的使用可使测定过程中不产生砖红色氧化亚铜沉淀,使终点清晰。
5、直接滴定法测定还原糖,滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,其原因是为什么?滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。
此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。
保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加消耗量。
6、直接滴定法测定还原糖,样品溶液预测的目的是什么?一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测时消耗样液量在10ml左右;二是通过预测可知道样品液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1ml左右样液在续滴时加入,以保证在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
7、试讨论为什么在单糖和低聚糖萃取时用80%的乙醇溶液的效果比水好?可避免样品的稀释作用,不用除蛋白质,避免糖类被酶、微生物的破坏作用。
8、直接滴定法测定还原糖,如何确定终点?从滴定管滴加葡萄糖(0.1%)标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
食品检测复习思考题一、名词解释薄层色谱法:薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
外标法:用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较 进行定量的方法。
比移值:指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。
色谱图:色谱柱中出现的色带。
(器P215)基线:当没有组分进入检测器时,色谱图流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线。
(器P218)基线噪音:指由各种因素引起的基线起伏,一般用N 表示,单位为mV 。
(器P219) 保留时间:从进样到组分出现峰最大值时所需时间,即组分在柱中停留时间。
(器P220) 死时间:不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。
(器P220)分配系数:是指在一定温度与压力下,组分在两相间达到分配平衡时,组分在固定相与流动相中浓度之比。
浓度型微分检测器:响应值取决于载气中组分的浓度。
(器P236)食品添加剂:为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
质量型微分检测器:响应值取决于组分在单位时间内进入检测器的量,与浓度关系不大。
四、问答题1. 试根据铁的测定方法设计一张原始记录表。
铁的测定(邻二氮菲比色法)原始记录表检测项目 铁含量的检测试验编号取样量(ml ) 定容体积(ml ) 测定波长(nm ) 吸光度 含量(ug ) 1 0.0 50.0 5102 1.03 2.04 3.05 4.0 65.02.薄层色谱展开过程容易出现的两种情况是什么,应如何解决?答:①边缘效应----解决:将展开剂导入层析缸或层析槽中,待容器内溶剂蒸汽达到饱和后,将点好样的薄层析放入槽或缸中。
②拖尾----解决:调整展开剂。
3.HPLC仪器由哪几部分构成?简述各部分的主要功能,并指出哪一部件对分离效果影响最大。
食品分析检测复习思考题
食品检测复习思考题
一、名词解释
薄层色谱法:薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
外标法:用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相
比较进行定量的方法。
比移值:指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。
色谱图:色谱柱中出现的色带。
(器P215)
基线:当没有组分进入检测器时,色谱图流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化
的曲线。
(器P218)
基线噪音:指由各种因素引起的基线起伏,一般用N表示,单位为mV (器P219)
保留时间:从进样到组分出现峰最大值时所需时间,即组分在柱中停留时间。
(器P220)死时间:不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。
(器P220)
分配系数:是指在一定温度与压力下,组分在两相间达到分配平衡时,组分在固定相与流动相中浓度之比。
浓度型微分检测器:响应值取决于载气中组分的浓度。
(器P236)
食品添加剂:为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
质量型微分检测器:响应值取决于组分在单位时间内进入检测器的量,与浓度关系不
大。
四、问答题
1. 试根据铁的测定方法设计一张原始记录表。
2. 薄层色谱展开过程容易出现的两种情况是什么,应如何解决?
答:①边缘效应----解决:将展开剂导入层析缸或层析槽中,待容器内溶剂蒸汽达到
饱和后,将点好样的薄层析放入槽或缸中。
②拖尾--------- 解决:调整展开剂。
3. HPLC 仪器由哪几部分构成?简述各部分的主要功能,并指出哪一部件对分离效果影响最大。
(器P310)
高效液相色谱仪主要有分析型、制备型和专用型三类般由五个部分组成:
高压输液系统——进样系统——分离系统——检测系统——数据处理系统一. 高压
输液系统
贮液装置、高压输液泵、过滤器、脱气装置等
1. 贮液器:贮液器用于存放溶剂。
溶剂必须很纯,贮液器材料要耐腐蚀,对溶剂呈惰性。
贮液器应配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。
溶剂过滤器一般用耐腐蚀的镍合金制成,空隙大小一般为2m。
2. 脱气装置:脱气的目的是为了防止流动相从高压柱内流出时,释放出气泡进入检测器而使噪声剧增,甚至不能正常检测。
3. 高压输液泵高压输液泵是高效液相色谱仪的重要部件,是驱动溶剂和样品通过色谱柱和检测系统的高压源,其性能好坏直接影响分析结果的可靠性。
对高压泵的基本要求是:①流量稳定;②输出压力高,最高输出压力为50Mpa③流
量范围宽,可在0.01〜10ml/min范围任选。
④耐酸、碱、缓冲液腐蚀。
⑤压力波动小。
2. 梯度洗脱装置梯度洗脱是利用两种或两种以上的溶剂,按照一定时间程序连续或阶段
地改变配比浓度,以达到改变流动相极性、离子强度或pH值,从而提高洗脱能力,改善
分离的一种有效方法。
当一个样品混合物的容量因子是范围很宽,用等度洗脱时间太长,
且后出的峰形扁平不便检测时,用梯度洗脱可以改善峰形、并缩短分离时间。
HPLC的梯度洗脱与GC的程序升温相似,可以缩短分析时间,提高分离效果。
使所有的峰都处于最佳分离状态,而且峰形尖而窄。
二.进样器
进样器是将样品溶液准确送人色谱柱的装置, 要求密封性好,死体积小,重复性好,进样引起色谱分离系统的压力和流量波动要很小.
三.分离系统
色谱分离系统包括色谱柱、固定相和流动相。
色谱柱是其核心部分,柱应具备耐高压、耐腐蚀、抗氧化、密封不漏液和柱内死体积小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱寿命长的要求。
通常采用优质不锈钢管制成。
四.检测系统
检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,完成定性和定量分析的任务。
五.数据处理系统
现在的色谱工作站功能增多,一般包括:色谱参数的选择和设定:自动化操作仪器;色谱数据的采集和存储,并作“实时”处理;对采集和存储的数据进行后处理;自动打印,给出一套完整的色谱分析
数据和图谱。
同时也可把一些常用色谱参数、操作程序,及各种定量计算方法存入存储器中,需用时调出直接使用。
4. 简要说明气相色谱法的分离原理。
(器P217)
试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用,这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出。
答:液体试样由进样器进入汽化室,瞬间被汽化为气体并被载体带入色谱柱进行分离,
被分离的各个组分依次进入检测器被检测。
检测器将混合气体中各组分的浓度(mg/ml)或质量流量(g/s )转变为电信号,并经放大器放大后,通过记录器得到色谱图。
5. 简述薄层色谱中薄层板的制作方法及质量要求。
答:制作方法--- 将吸附剂均匀地涂布在洁净的玻璃板上作为固定相,将涂布好的薄
层板于室温下在水平台上晾干,然后在105-110C下烘约30分钟活化。
质量要求----表
面均匀、平整、光滑,无麻点,无气泡,无破损及污染。
7. 薄层色谱手动点样的主要器具有哪些,并简要描述点样过程。
答:器具:微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪
过程:距离底端1.5-2cm处划线,然后间隔2cm做一记号。
6. 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
8. 薄层色谱手动点样的主要器具有哪些,并简要描述点样过程。
答:器具:微量毛细管、微量注射器、薄层色谱点样仪
过程:距离底端1.5-2cm处划线,然后间隔2cm做一记号。
9. 食品包装纸中有哪些有害物质?用什么方法检测?
9. 试简要说明从色谱流出曲线上可获得什么信息。
①根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数;②根据色谱峰的保留值可以进行定性分析;③根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析;
④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据;⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据
展开是薄层色谱中最复杂的过程,试描述展开过程及应注意的问题
10.
答:展开过程:将展开剂倒入展开室或展开槽,深度在5mn为宜,盖上槽盖,使里面
达到饱和,然后将薄层板放入,待流动相移动到距离上沿1-1.5cm 处取出晾干。
注意问题:①展开室或展开槽应预先用展开剂饱和;②点样后应待溶剂挥发完再放入展开室或展开槽中展开;③展开剂不可浸过样点。
11. 简述薄层色谱操作方法的基本流程。
答:制片 --- 点样 --- 展开--- 显色
12. 气相色谱仪的基本结构包括哪几部分?各有什么作用?
【仪器分析225-246 】
13. 液相色谱流动相的使用有什么要求?某组分在C18 柱上以10%甲醇作流动相时的
保留时间为10min,如果用15%甲醇作流动相,组分的保留时间会怎么变化?
13. 【仪器分析303】
答:使用要求:① 化学性质稳定,不与固定相或样品组份发生化学反应;② 与所
选用的检测器匹配;
③对待分析样品有足够的溶解能力,以提高测定灵敏度;④年粘度小,以保证合适
的柱压降;
⑤沸点低,以有利于制备分离时样品的回收;
⑥纯度高,防止微量杂质在柱中积累,引起柱性能变化;⑦避免使用具有显著毒性
的溶剂,以保证分析人员的安全;⑧价廉且易购
14. 何谓梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?(6分)
梯度洗脱:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的浓度配比,称为梯度洗脱;而程序升温是指在一个分析周期内,色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。
二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。
高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的组成与极性而不是温度。
15. 糖水类水果罐头必备的出厂检验设备及检验项目是什么?
答:出厂检验设备:分析天平及台秤、圆筛(应符合相应要求)、干燥箱、折光计(适用于含糖的罐头)、酸度计、恒温水浴锅、无菌室或超净工作台、微生物培养箱、生物显微镜、灭菌锅
检测项目:感官、净含量、固形物含量、可溶性固形物(糖水浓度)、总酸度、PH 值、
添加剂、微生物指标、标签
16. 果汁必备的出厂检验设备及检验项目是什么?答:微生物培养箱、酸度计、折光计、无菌室或超净工作台检验项目:色泽;气味滋味;外观状态;杂志;净含量;总酸;可溶性固形物;菌落总数;大肠菌群。