当前位置：文档之家 › 苯甲酸检验操作规程

苯甲酸检验操作规程

  • 格式：doc
  • 大小：35.00 KB
  • 文档页数：3

ABC有限公司 文件编号：

版 本：1.0

[品名] 苯甲酸

[拼音] Benjiasuan

[拉丁文] Benzoic Acid

[分子结构式] COOH

[代号] F3

[取样方法] （1）总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为n +1；n＞300时，取样数为n

2 +1；

（2）取样数量为全检所需数量的1～3倍，特殊情况另定。

[检验项目] 性状、鉴别、熔点、易氧化物检查、炽灼残渣检查、重金属检查、含量测定。

本品含C7H6O2不得少于99.3%。

【性状】 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。

本品在乙醇 、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中熔解，在水中微溶。

【鉴别】 （1） 取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。

（2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集233图）一致。

【熔点】 本品的熔点：按（《中国药典》2000年版二部附录VI C）测定为121～124.5℃。

检验方法：取本品适量，置熔点测定用，长9cm，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封的毛细管中，借助长度适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿中，将毛细管自上口放入文件名：苯甲酸检验操作规程

制定人： 制定日期： 分发份数：5

审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办

批准人： 批准日期： 生效日期：

分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心

ABC有限公司 文件编号：

版 本：1.0

使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计放入盛装传温液（液状石蜡）的容器中，使温度汞球部的底部距离2.5cm以上；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

【检查】 易氧化物 取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)适量，至显出的粉红色持续30秒钟不消失，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.25ml，应显粉红色，并在15秒钟内不消失。

炽灼残渣 不得过0.1%（《中国药典》2000年版二部附录VIII N）。

检验方法：取供试品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。

重金属 取本品1.0g，加乙醇 22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量，使成25ml，依法检查（《中国药典》2000年版二部附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之十。

检验规程：

1、重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质．中国药典2000年版二部附录ⅧＨ硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅（Ｐb）的限量表示。

2、仪器与用具

纳氏比色管 应选玻璃质量较好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁．

3．试药和试液

3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置 1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于 10µg的Ｐb）。

3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）与抗坏血酸等均按药典附录ＸＶ的规定。

3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约５g ，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈

ABC有限公司 文件编号：

版 本：1.0

棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试品色泽深浅，取适当量调节使用。

4、操作方法

4.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。

4.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，加水或该药品正文项下规定的溶剂稀释成25ml。

4.3乙管中加入按该药品正文项下规定的方法制成的供试品25ml。

4.4如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。

4.5在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml,摇匀，放置２分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

4.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的２倍量的供试品和试液，加水或该药品正文项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙２等份，乙管中加水或该药品正文项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，摇匀，放置２份钟，经滤膜（孔径3µm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加入硫代乙酸酰胺试液2.0ml，甲管中加水2.0ml,照上述方法比较，即得。

4.7供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时，可取该药品正文项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5~1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方检查。

4.8 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相s当的稀盐酸），氨试液超过2.0ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，另醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml与水15ml溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。

【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶液后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。

［贮藏］ 密封保存。

合集下载

高效液相色谱法测定苯甲酸的不确定度分析报告

高效液相色谱法测定苯甲酸的不确定度分析报告

食品（金标特级生抽）中苯甲酸含量测量不确定度评定报告

报告编号：NT-BQ-2010-02

编 制： 日 期： 年 月 日

批 准： 日 期： 年 月 日

济宁耐特食品有限公司品管部实验室

食品（金标特级生抽）中苯甲酸含量测定

测量不确定度评定报告

一．概述

1．样品编号：100771；环境条件：温度20℃；相对湿度40%

2．检测仪器设备：

2.1 高效液相色谱仪Waters e2695，设备编号SB-05-082，定量重复性0.7%；

2.2分析天平XS105，设备编号SB-05-087，精细量程0~41g，最小分度值0.00001g，0~50g示值误差为±0.00001g；

2.3 A级刻度吸管，1mL，允差为±0.007mL；

2.4 A级容量瓶，100 mL，允差为±0.1mL；

2.5 A级容量瓶，50mL，允差为±0.05mL

3．检测试剂：

3.1 苯甲酸标准品：购自中国药品生物制品检定所；

3.2乙酸铵（分析纯）、色谱级甲醇、超纯水。

4．检测依据：GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》

5．检测人员：相丽新

6．检测时间：2010年12月02日

二、检测原理

依据GB/T5009.29-2003，样品经前处理后，进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

三、测量步骤

3.1苯甲酸标准使用液的配制

3.1.1标准贮备液

将苯甲酸标准品从冰箱中取出放置到室温，准确称取50.0mg，置于100mL容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，摇匀，冷藏于冰箱，作为标准品贮备液。

3.1.2 10ug/mL苯甲酸标准使用液

将苯甲酸标准贮备液从冰箱中取出放置至室温，准确吸取1.00mL，至50mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液定容，混匀后备用。

3.2样品前处理

移取1mL金标特级生抽酱油于去皮烧杯中准确称量，先后加入超纯水，2%氢氧化钠溶液、10%硫酸铜溶液5mL，絮凝沉淀去除蛋白等杂质后，用超纯水定容至50mL，摇匀，取适量样品于10000r/min的条件下高速离心3min，上清液经0.45um滤膜过滤后，作为待检测样品，同时做空白对照。

饮用水检验操作规程

饮用水检验操作规程

饮用水检验操作规程

1.适用范围

适用于饮用水检验。

2.职责

检验员：严格按SOP进行检验。

QC主管：监督检查执行情况。

3.性状：取本品10ml，置一洁净试管中，于光亮处对光观察，为无色透明液体。

4.臭和味：取本品100ml于三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，为无异臭和异味。

5.肉眼可见物：取水样摇匀，直接观察，无肉眼可见物。

6.PH值

6.1.仪器：酸度计

6.2.试药及配制：苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、硼酸钠

6.2.1.苯二甲酸氢钾标准缓冲液（甲液，PH=4.00）：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20℃时为4.00。

6.2.2.磷酸二氢钾标准缓冲液（乙液，PH=6.88）：称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20℃时为6.88。

6.2.3.硼酸钠标准缓冲液（丙液，PH=9.22）：称取3.81g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20℃时为9.22。

6.3.操作步骤

6.3.1.玻璃电极在使用前应放入水中浸泡24h以上。

6.3.2.用PH标准缓冲液甲、丙检查仪器和电极必须正常。

6.3.3.测定时用接近水样PH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。

6.3.4.用洗瓶以纯化水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6-8次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出PH值。

6.4.判定：若pH为6.5～8.5，判为合格；若pH>8.5或<6.5，则判为不合格。

7.总硬度 7.1.器皿：125ml锥形瓶、10或25ml滴定管

苯甲酸标准物质

苯甲酸标准物质

苯甲酸标准物质

苯甲酸，又称苯甲酸，是一种常见的有机化合物，化学式为C6H5COOH。它是无色结晶固体，在水中微溶，在乙醇、乙醚中溶解度较大。苯甲酸广泛用于医药、染料、香料、农药等领域，是一种重要的有机合成原料。在实验室中，苯甲酸也被用作标准物质，用于校准分析仪器和进行定量分析。

苯甲酸标准物质的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过称量苯甲酸固体溶解于适量的溶剂中，再用溶液瓶定容制备标准溶液。制备好的标准溶液可以用于分光光度计、色谱仪等仪器的校准，也可以用于分析化学中的定量分析。

苯甲酸标准物质的应用范围很广。在医药领域，苯甲酸标准物质常用于药物含量的测定和药物质量控制中。在食品领域，苯甲酸标准物质可以用于食品添加剂的检测和分析。在环境监测领域，苯甲酸标准物质可以用于水质、大气和土壤中苯甲酸含量的监测。

苯甲酸标准物质的质量控制非常重要。在制备过程中，需要严格控制溶剂的纯度和溶液的浓度，以确保标准物质的准确性和稳定性。在使用过程中，需要严格按照操作规程进行操作，避免外界因素对标准物质的影响，保证实验结果的准确性和可靠性。

总之，苯甲酸标准物质是化学分析和实验室研究中不可或缺的重要物质，它在医药、食品、环境监测等领域发挥着重要作用。制备和使用苯甲酸标准物质需要严格控制质量，以确保实验数据的准确性和可靠性。希望本文能为读者对苯甲酸标准物质有更深入的了解，促进其在实验室应用中的规范操作和有效使用。

建材制品燃烧性能燃烧热值试验操作规程

建材制品燃烧性能燃烧热值试验操作规程

建材制品燃烧性能燃烧热值试验操作规程

1、首先压缩已称量质量为0.5g左右的苯甲酸粉末，用制丸装置将其制成小丸片。将坩埚放入分析天平上，并去皮后将小丸片放入坩埚内称量并记录质量，精确到0.1mg。

2、再次去皮后往苯甲酸丸片周围放入0.5g左右样品粉末称量并记录质量，精确到0.1mg，苯甲酸与样品质量合计不应大于1g。

3、将已称量的点火丝连接到两个电极，且制成“V”型并接触到苯甲酸丸片。检查两个电极和点火丝确保其接触良好，在氧弹中倒入10ml的蒸馏水，用来吸收试验过程中产生的酸性气体。

4、拧紧氧弹密封盖，连接氧弹和氧气阀门，小心开启氧气瓶，给氧气充氧至压力达到3.0MPa~3.5MPa,持续15s。将氧弹放入量热仪内桶的三角托架上，盖上盖子并打开设备的“电源”按钮。

5、打开电脑，双击桌面“热值试验程序”，点击“初始化”按钮，指示灯变亮表示仪器与电脑通讯连接正常。点击“搅拌”“注水”“排水”查看设备是否正常运转。

6、点击界面左下角，选择软件“第一次试验”，点击“开始”，自动弹出试验参数输入框。将样品、苯甲酸、点火丝等各项参数输入完成后点击“确定”按钮，此后系统为内桶水自动注水并稳定水位1分钟，自动打开搅拌器并保持内桶水温恒定2分钟后开始进入试验环节。 7、等待10min后自动点火，30min左右试验结束指示灯变亮，此次试验自动结束。如果11分钟软件提示“点火失败”并结束试验，请重新试验。

8、取出氧弹，将气体放出后将坩埚取出，放到电阻炉上加热以去掉上面的附着物。

9、重复以上操作直到三组样品全部测试完毕；进入“试验报告”，点击“生成试验报告”并保存报告。

10、试验全部结束后，关闭电源、气源、计算机，对氧弹及其他使用过的设备进行必要的维护。