挥发性酚类的测定(一)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。

一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。

三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。

3．分光光度计。

四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。

3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。

5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

水质挥发酚的测定4 •氨基安替比林分光光度法瞥告：乙醒为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醒宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L,测定下限为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为2.50 mg/L0对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸爆出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1萃取分光光度法4方法原理用蒸僧法使挥发性酚类化合物蒸馅出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随僧出液体积而变化，因此，儒出液体积必须与试样体积相等。

被蒸僧出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁钮化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50mL、30 mL、30mL乙醒（6.5）以萃取酚，合并乙魅层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入狙氧化钠溶液中。

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。

一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。

三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。

3．分光光度计。

四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。

3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。

5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。

酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。

当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。

通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。

另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。

三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。

五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。

称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。

3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。

水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。

（2）掌握722分光光度仪的使用方法。

二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。

在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。

（2）50mL具塞比色管。

（3）250ml碘量瓶。

（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。

（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。

（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。

（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。

用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。

同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。

苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

挥发酚的测定溴化容量法1 适用范围本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。

本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。

本标准检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.4 mg/L，测定上限为45.0 mg/L。

对于质量浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

挥发酚volatile phenolic compounds能随水蒸气蒸馏出的，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。

在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉-碘化钾试纸（6.13）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.1）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.14）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.7）使呈酸性，分次加入50、30、30 ml乙醚（6.4）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4、3、3 ml 氢氧化钠溶液（6.8）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载挥发酚的测定国标法地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。

挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。

酚类为原生质毒，属高毒物质。

人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。

含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。

水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。

酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。

1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。

高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。

2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。

水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。

必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。

预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。

但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。

干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。

遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。

（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。

水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。

酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。

一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH （10.0 士0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）一'Y—H,C—C—I I OH | | "广H£―N C"^-O氧化剂、/——► N■性।C*H* CH本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0 士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。

二、测试流程方法1萃取分光光度法1、水样保存样品应于4c冷藏，24h内测定。

2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。

①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。

若发现酸度不够，重新取样蒸馏。

②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。

③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。

加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。

④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。

3、实验条件：①pH影响：pH过低，苯胺会出现显色干扰。

应用氨水控制在pH10 ±0.2。

②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。

水质挥发酚得测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醸为低沸点、易燃与具麻醉作用得有机溶剂，使用时周围应无明火.并在通风柜内操作，室温较高时，样品与乙能宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作:三氯甲烷为具麻醉作用与刺激性得有机溶剂.吸入蒸气有害.操作时应配戴防毒面具井在通风处使用。

1适用范围本标准规定了测左地表水、地下水、饮用水、工业废水与生活污水中挥发酚得4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水'了饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0、0003 mg/L,测楚下限为0、001 m打L,测立上限为0、04 mg几。

工业废水打生活污水宜用直接分光光度法测泄，检出限为0、01 mg/L,测左下限为0、04 临几，测宦上限为2、50 mg/Lo对于浓度高于标准测立上限得样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volati le phenol ic pounds随水蒸汽蒸饰出并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物得挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1萃取分光光度法4方法原理用蒸憎法使挥发性酚类化合物蒸帽岀，并与干扰物质与固定剂分离。

由于酚类化合物得挥发速度就是随镭出液体积而变化，因此，饰出液体枳必须与试样体积相等。

被蒸镭出得酚类化合物，于pH 10、0+0. 2介质中，在铁亂化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色得安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 run波长下测宦吸光度。

5干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质与苯胺类干扰酚得测定。

5、1氧化剂（如游离氯）得消除样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6、23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量得硫酸亚铁（6、2）去除。

5、2硫化物得消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6、24）上,若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成得硫化氢完全逸出。

5、3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质得消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6、11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙庭（6、5）以萃取酚，合并乙睡层于另一分液漏斗，分次加入4 rat、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6、12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

实验五水中挥发性酚类物质的测定——4-氨基安替比林分光光度法1 实验目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发性酚的原理和操作技术，正确安装全蒸馏装置；了解降低4-氨基安替比林空白值得措施。

2 实验原理水样经蒸馏后，取一定量馏出液分析。

在pH10.0±0.2和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，试样中的酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的安替比林染料，直接比色测定，标准曲线法定量。

3试剂3.1硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于纯水，并稀释至100ml。

3.2硫酸溶液（1+9）：1体积浓硫酸与9体积水混合均匀。

3.3氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90g/ml3.4氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）：称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100ml浓氨水中，密闭瓶塞，置冰箱中保存。

3.5 4-氨基安替比林溶液（20g/L）：称取2.0g 4-氨基安替比林,用蒸馏水溶解，并稀释至100ml。

贮存于棕色瓶中，置冰箱冷藏，可保存7天。

3.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾（K3[Fe(CN)6])，溶于蒸馏水中，稀释至100ml。

置冰箱内冷藏，可保存7天。

3.7 酚标准储备液[ρ（C6H5OH）=1.0g/L]：购于中国计量科学研究院的国家标准物质水中酚1.0g/L（苯酚计）。

4℃冷藏，可保存1个月。

3.8酚标准中间液[ρ（C6H5OH）=60.0mg/L]：量取适量体积酚标准储备液于容量瓶中，用超纯水稀释至标线，使用时当天配制。

3.9甲基橙指示液(0.5g/L)：称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200ml容量瓶中，用水稀释至标线。

3.10实验用水：超纯水。

4 仪器4.1全玻蒸馏器，500ml。

4.2 pH试纸1～14；分光光度计。

4.350ml成套具塞比色管。

Vm OH H C =)(56ρ5实验步骤5.1 水样采集：采样量应大于500ml ，贮于硬质玻璃瓶中，并于24小时内测定。