高三考前冲刺—化学实验流程真题训练

——综合性实验【提分训练】1．某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中，观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验探究。

(1)用如图所示装置进行实验1。

(加热和夹持仪器已略去)实验1：铜片与浓硫酸反应操作现象加热到120～250 ℃铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液继续加热至338 ℃铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀的作用是防止C中溶液倒吸入A中；剂是NaOH溶液。

②为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，实验操作及现象是冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中，得到蓝色溶液(或冷却后，将上层浓硫酸倒出，向瓶中加入少量水，得到蓝色溶液)。

(2)探究实验1中120～250 ℃时所得黑色固体的成分。

【提出猜想】黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种或几种。

【查阅资料】资料1：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6]是Cu2＋的灵敏检测剂，向含有Cu2＋的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀。

资料2：实验2：探究黑色固体中是否含CuO是一定浓度的稀硫酸。

②甲认为ⅱ中溶液无色有可能是Cu2＋浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含Cu2＋，补充的实验操作及现象是向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶液，没有明显现象(或无红棕色沉淀生成)。

实验3：探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S250 ℃时所得黑色固体成分：不含CuO ，一定含有CuS ，可能含有Cu 2S 。

【实验反思】分析实验1中338 ℃时产生现象的原因，同学们认为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。

已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为CuS ＋4H 2SO 4(浓) =====△CuSO 4＋4SO 2↑＋4H 2O ，Cu 2S ＋6H 2SO 4(浓) =====△2CuSO 4＋5SO 2↑＋6H 2O 。

解析：(1)①反应生成的二氧化硫易溶于水，容易造成倒吸现象，装置B 可以防止C 中溶液倒吸入A 中。

2020届届届届届届届届届届届届届届届届届届届 ——“届届-届届-届届”届届届届届届届届届1. 下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )A. AB. BC. CD. D【答案】C【解析】【分析】本题考查物质的检验与鉴别、化学实验操作。

解答时要注意焰色反应是元素的性质，钠元素的焰色为黄色，可以是钠盐、氢氧化钠等。

【解答】A 项，焰色反应为元素的性质，火焰呈黄色，说明含有钠元素，但不一定为钠盐，也可能是NaOH ，错误;B 项，用新制氢氧化铜悬浊液检验醛基时，必须是在碱性条件下，该实验中NaOH 不足导致实验不成功，错误;C 项，FeSO 4高温强热时可生成二氧化硫和三氧化硫气体，二氧化硫与氯化钡不反应，得到的沉淀只有BaSO 4，正确;D 项，在漂白粉中滴入70%的硫酸，立刻产生黄绿色气体，漂白粉中含氯化钙、次氯酸钙，实际上是Cl −和ClO −在酸性溶液中发生氧化还原反应生成黄绿色气体Cl 2，硫酸在反应中只中和碱，硫酸中各元素的化合价没有发生变化，只体现其酸性，所以不能说明硫酸具有氧化性，错误。

故选C 。

2. 由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )B向C 6H 4ONa 溶液中通入CO 2溶液变浑浊酸性：H 2CO 3>C 6H 5OH C 向含有ZnS 和Na 2S 的悬浊液中滴加CuSO 4溶液 生成黑色沉淀K sp (CuS)<K sp (ZnS)D①某溶液中加入Ba(NO 3)2溶液 ②再加足量盐酸①产生白色沉淀 ②仍有白色沉淀原溶液中有 SO 42−A. AB. BC. CD. D【答案】B【解析】【分析】本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握离子检验、酸性比较、K sp 比较为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。

【解答】A.Fe 2+遇K 3[Fe(CN)6]溶液能够产生蓝色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe 2+，但是否含有Fe 3+无法确定，若要确定Fe 3+的存在，则需要向溶液中加入KSCN 溶液，观察溶液是否变为血红色，A 项错误；B.向C 6H 5ONa 溶液中通入CO 2，溶液变浑浊，发生反应：，根据“强酸制弱酸”原理，可知酸性：H 2CO 3>C 6H 5OH ，B 项正确；C.欲验证K sp (CuS)<K sp (ZnS)，应该向ZnS 的饱和溶液(或悬浊液)中滴加CuSO 4溶液，观察是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS 和Na 2S 的悬浊液中滴加CuSO 4溶液，C 项错误；D.检验SO 42−时应先加入稀盐酸，后加入BaCl 2溶液，若溶液中含有SO 32−，先加入Ba(NO 3)2溶液，生成BaSO 3沉淀，再加足量盐酸，溶液中有H +、NO 3−，相当于溶液中含有HNO 3，HNO 3能将BaSO 3沉淀氧化为BaSO 4沉淀，D 项错误。

实用精锐教育学科教师辅导讲义讲义编号：_文档．实用文档．实用氯化钙结晶水合物熔原理：储热材料的特点点低、无毒循环、原理利用率高、绿色化学理念无毒无害排放原理：氧化铁、氧化铝与盐酸的反应原理：pH值调节除杂方法：氢氧化铁中除去氢氧化铝2006蛇纹石制取碱式碳酸镁绿色化学理念：循环使用重量法基本操作碱式碳酸镁成分重量法的定量计算【归纳】化学实验流程常考考点：1、对流程原理的分析：原料、各步骤的反应原理和现象、滤液与沉淀的成分、杂质的判断、pH 值调节。

2、元素化合物知识：铝、铁及其化合物，硝酸、硫酸，氯和硫及其化合物。

2、化学实验技能：离子检验、除杂的方法（物理方法和化学方法）、滴定基本操作、重量法基本操作、溶液的配制操作。

3、离子方程式的书写4、定量计算：滴定（容量法）的定量计算、重量法的定量计算、误差计算二、典型例题[2011上海高考] 27．CuSO·5HO是铜的重要化合物，有着广泛的应用。

以下是CuSO·5HO的实验室制备2244流程图。

文档．实用文档．实用文档．实用摇动锥形瓶，全凭个人生理习惯。

（3）读数方法：滴定管上标有棕色刻度线，观察背景是白底蓝线，由于光在空气、水中折射率不同，蓝线在液面下变粗，观察时旋转滴定管使蓝线处于一直线，蓝线的粗细交界点所对应的刻度即是准确读数（如图所示）。

3、常考调节pH值的目的（1）中和作用，除去H、OH、HCO、CO等杂质。

2--+-33（2）抑制水解（3）选择性沉淀，如Fe和Cu完全沉淀的溶液pH值要求不同。

2+3+（4）促进平衡的移动四、真题训练[2010上海高考]27．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：完成下列填空：1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。

A B2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：取样、、沉淀、、、冷却结晶、、烘干。

3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是。

碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是。

题组二 以化工流程为载体的综合题 典例剖析(12分)工业上由黄铜矿(主要成分为CuFeS 2)冶炼铜的主要流程如下：(1)气体A 中的大气污染物可选用下列试剂中的________吸收。

a.浓硫酸b.稀硝酸c.NaOH 溶液d.氨水(2)用稀硫酸浸泡熔渣B ，取少量所得溶液，滴加KSCN 溶液后呈血红色，说明溶液中存在________(填离子符号)，检验溶液中还存在Fe 2＋的方法是________________________(注明试剂、现象)。

(3)由泡铜冶炼粗铜的化学方程式为________________________。

(4)以CuSO 4溶液为电解质溶液进行粗铜(含Al 、Zn 、Ag 、Pt 、Au 等杂质)的电解精炼，下列说法正确的是________。

a.电能全部转化为化学能b.粗铜接电源正极，发生氧化反应c.溶液中Cu 2＋向阳极移动d.利用阳极泥可回收Ag 、Pt 、Au 等金属(5)利用反应2Cu ＋O 2＋2H 2SO 4===2CuSO 4＋2H 2O 可制备CuSO 4，若将该反应设计为原电池，其正极电极反应为____________________________。

[答案及评分标准] (1)cd(2分) (2)Fe 3＋(2分) 取少量溶液，滴加酸性KMnO 4溶液(1分)，酸性KMnO 4溶液褪色(1分) (3)3Cu 2O ＋2Al=====高温Al 2O 3＋6Cu(2分)(4)bd(2分) (5)4H ＋＋O 2＋4e －===2H 2O(2分)[阅卷人的忠告] (1)必须小写，大写不得分；对而不全得1分，错选得0分。

(2)①滴加“酸性KMnO 4溶液”或“酸性高锰酸钾溶液”或“MnO －4溶液”均对得1分，“KMnO 4”化学式有错不得分；现象答“KMnO 4褪色”或“紫色褪去”或“紫红色褪去”或“红色褪去”得1分；若现象答“溶液变为红色”不得分；注“不变紫色、变色”都不给分，“不呈紫色、无紫色、不显紫色、褪色、褪去”都得分。

实验综合题（必考）1．我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。

他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。

下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验步骤：第一步：连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。

第二步：先让一装置发生反应，直到产生的气体不能再在C中溶解时，再通入另一装置中产生的气体，片刻后，C中出现固体。

继续向C中通入两种气体，直到不再有固体产生。

第三步：过滤C中所得的混合物，得到NaHCO3固体。

第四步：向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4Cl晶体析出。

……请回答下列问题(提示B分液漏斗中为浓氨水，滴入烧瓶可产生氨气)：(1)装置的连接顺序是：(a)接________，________接________；(b)接________(2)A中常选用的固体反应物为______________；D中应选用的液体为________________(填化学式)。

(3)第二步骤中必须先让__________装置先发生反应。

(4)C中用球形干燥管而不用直导管，其作用是______________________________，C 中广口瓶内产生固体的总化学方程式为______________________ 。

(5)在第四步中分离NH4Cl晶体的操作是____________________(填操作名称)；其所得的NH4Cl晶体中常含有少量的NaCl和NaHCO3(约占5%~8%)，请设计一个简单的实验证明所得固体的成分中含有Na＋，简要写出操作和现象____________________________________。

【答案】（1）f e d c （2） CaCO3 NaHCO3（3） B （4）防倒吸 H2O＋CO2＋NH3＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl （5）过滤用一根洁净的铂金丝蘸取少量固体进行焰色反应，若火焰呈黄色，则含有Na＋【解析】（1）根据题干信息可知装置A产生CO2，装置B产生NH3，由于生成的二氧化碳中含有氯化氢会干扰实验，所以装置D除去二氧化碳中的HCl，氨气极易溶于水，氨气通入C中应防止倒吸，则b接c，a接f、e接d；（2）A装置是制备二氧化碳气体的反应，所以固体为CaCO3，生成的二氧化碳气体中含有氯化氢，若不除去碳酸氢钠难以形成，所以应该用饱和碳酸氢钠溶液除去；（3）候氏制碱方法是利用氨气溶解性大极易溶解于水，二氧化碳气体水中溶解性较小，实验时饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳气体，因此实验操作过程中，应让B装置先发生反应；（4）氨气极易溶于水，用直导管向饱和氯化钠溶液中通入氨气，容易发生倒吸，C中用球形干燥管球形部分液面上升慢起缓冲作用，可以防止倒吸；侯氏制碱法，也称为联合制碱法，化学反应原理是用氨气和二氧化碳与氯化钠饱和溶液反应生成碳酸氢钠，然后加热碳酸氢钠制取碳酸钠，所以C中广口瓶内产生固体的总化学方程式为H2O＋CO2＋NH3＋NaCl＝NaHCO3↓＋NH4Cl；（5）第四步：向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4Cl晶体析出，分离固体和液体用过滤的方法。

实验探究例1：（2019年全国Ⅱ卷10题）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（ ）例2：（2019年全国Ⅲ卷12题）下列实验不能达到目的的是（ ）例3：（2019年北京卷11题）探究草酸(H 2C 2O 4)性质，进行如下实验。

(已知：室温下，0.1 mol·L -1H 2C 2O 4的pH=1.3)（ ）由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是（ ） A.H 2C 2O 4有酸性，Ca(OH)2+H 2C 2O 4=CaC 2O 4↓+2H 2OB.酸性：H 2C 2O 4> H 2CO 3，NaHCO 3+H 2C 2O 4=NaHC 2O 4+CO 2↑+H 2OC.H 2C 2O 4具有还原性，2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +=2Mn 2++10CO 2↑+8H 2OD.H 2C 2O 4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C 2H 5OH C 2H 5OOCCOOC 2H 5+2H 2O 例4：（2019年天津卷4题）下列实验操作或装置能达到目的的是( )例5：（2019年江苏卷13题）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 例6：（2019年浙江选考卷25题）白色固体混合物A ，含有KCl 、CaCO 3、Na 2CO 3、Na 2SiO 3、CuSO 4中的几种，常温常压下进行如下实验。

垐垐?噲垐?浓硫酸△下列推断不正确的是（）A．无色溶液B的pH≥7B．白色固体F的主要成分是H2SiO3C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3D．在无色溶液B中加HNO3酸化，无沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KCl类型一：实验现象探究1.两类胶体制备完成的实验现象：①氢氧化铁胶体制备：煮沸蒸馏水滴入饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。

若继续加热会导致胶体发生聚沉现象，无法得到胶体。

专题01 化学实验基本操作1．（2019新课标Ⅲ）下列实验不能达到目的的是2．（2019浙江4月选考）下列图示表示过滤的是A．B．C．D．3．（2019浙江4月选考）针对下列实验现象表述不正确．．．的是A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成4．（2019江苏）下列实验操作能达到实验目的的是A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO25．（2018新课标Ⅲ卷）下列实验操作不当的是A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二6．（2018浙江11月选考）下列实验合理的是A．用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pHB．用蒸馏的方法分离乙醇（沸点为78.3Ⅲ）和苯（沸点为80.1Ⅲ）的混合物C．用淀粉-KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液D．用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸7．（2018浙江4月选考）下列操作或试剂的选择不合理的是A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取砷单质B．可用灼烧法除去氧化制中混有的铜粉C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸8．（2018海南卷）下列分离方法正确的是A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。

高考化学实验复习题及答案37．某班在实验室进行制取乙酸乙酯的分组实验，主要步骤如下：①按图连接好装置，并检査装置的气密性。

②在试管A中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸，再加入沸石。

然后用酒精灯缓慢加热。

③待试管B中收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B，振荡后静置。

相对分子质量密度（g•cm﹣3）熔点/℃沸点/℃水中溶解性乙醇460.789﹣117.378.5以任意比互溶乙酸60 1.05016.6117.9易溶乙酸乙酯880.897﹣8477难溶回答下列问题：（1）反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O。

（2）两组同学想要比较所制得的乙酸乙酯的产量，简便的方法是使用相同规格的试管，比较两支试管中上层液体的高度。

（3）该反应为可逆反应，要提高乙酸乙酯的产率，该实验中采取的措施有从反应物中不断蒸出乙酸乙酯，使用过量的乙醇，使平衡向正反应方向移动，从而提高乙酸乙酯的产率。

（4）现对全班同学试管B中的液体集中处理，得到乙酸乙酯的粗产品并回收乙醇，需进行的操作名称是分液、蒸馏。

（5）用如图所示装置验证：乙酸的酸性比碳酸强，碳酸的酸性比苯酚强。

装置中所装的药品分别是：甲乙酸溶液，乙碳酸钙（或碳酸钠），丙苯酚钠溶液。

试管中观察到的现象是溶液中产生白色浑浊。

【分析】（1）乙酸、乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯；（2）比较所制得的乙酸乙酯的产量，可通过使用相网规格的试管，比较两支试管中上层液体的高度，据此进行分析；（3）提高乙酸乙酯的产率，该实验中采取的措施有从反应物中不断蒸出乙酸乙酯，使用过量的乙醇，使平衡向正反应方向移动，从而提高乙酸乙酯的产率；（4）得到乙酸乙酯的粗产品并回收乙醇，需进行的操作名称是分液、蒸馏；（5）根据强酸制弱酸的原理分析选择甲，乙，丙试剂，试管中有白色微溶物苯酚生成。

【解答】解：（1）乙酸、乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O，故答案为：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O；（2）比较所制得的乙酸乙酯的产量，可通过使用相网规格的试管，比较两支试管中上层液体的高度，故答案为：使用相网规格的试管，比较两支试管中上层液体的高度；（3）提高乙酸乙酯的产率，该实验中采取的措施有从反应物中不断蒸出乙酸乙酯；使用过量的乙醇；使平衡向正反应方向移动，从而提高乙酸乙酯的产率，故答案为：从反应物中不断蒸出乙酸乙酯，使用过量的乙醇，使平衡向正反应方向移动，从而提高乙酸乙酯的产率；（4）得到乙酸乙酯的粗产品并回收乙醇，需进行的操作是先分液得到乙酸乙酯、再常用蒸馏从饱和碳酸钠溶液中回收乙醇，故答案为：分液、蒸馏；（5）根据强酸制弱酸原理可知，要想证明乙酸的酸性比碳酸强，碳酸的酸性比苯酚强，所以甲中加入乙酸溶液、乙中加入碳酸钙（或碳酸钠）、丙中盛放笨酚钠溶液，二氧化碳与笨酚钠反应生成碳酸氢钠和苯酚，室温下，苯酚溶解度不大，所以试管中观察到的现象是产生白色浑浊，故答案为：乙酸溶液；碳酸钙（碳酸钠）；苯酚钠溶液；溶液中产生白色浑浊。

11．现有NaCl 、24Na SO 和3NaNO 的混合物，选择适当的试剂除去杂质，从而得到纯净的3NaNO 晶体，相应的实验流程如图所示。

(1)写出实验流程中下列物质的化学式：试剂X_______，沉淀A_______。

(2)上述实验流程中①①①步均要进行的实验操作是_______(填操作名称)。

(3)按此实验方案得到的溶液3中肯定含有_______(填化学式)杂质。

为了解决这个问题，可以向溶液3中加入适量的_______(填化学式)。

(4)①实验室需要 240 mL 2.0013mol L NaNO -⋅溶液，所用仪器除天平、烧杯、药匙、玻璃棒外还有_______、_______(填仪器名称)；①配制该溶液时，若出现以下情况，会导致溶质的物质的量浓度偏高的是_______(填序号) a.洗净的容量瓶未烘干 b.溶液转移至容量瓶中后没有洗涤烧杯c.定容时俯视刻度线d.发现凹液面超过了刻度线，立即将多余的溶液吸出2用海底锰结核(主要成分为MnO 2，含少量MgO 、Fe 2O 3、Al 2O 3、SiO 2)为原料，制备金属锰、镁的一种工艺流程路线如图：已知：①几种难溶物的溶度积(25①)如表所示： 化学式 Mg(OH)2 Mn(OH)2 Al(OH)3 Fe(OH)3K sp1.8×10−11 1.8×10−13 1.0×10−33 4.0×10−38①溶液中某离子浓度≤1.0×10−6 mol∙L−1时，认为该离子沉淀完全。

(1)“锰结核粉末”中MnO 2与SO 2反应的离子方程式为 _______。

(2)“滤液1”中c(Mn 2+)为0.18 mol∙L −1，则“调节pH”的范围为_______，“滤渣2”的成分为_______。

(3)“①”处“萃取剂”萃取的成分是_______；(4)MgCl 2·6H 2O 制取无水MgCl 2时，需要在干燥的HCl 气流中加热分解，其中HCl 的作用为_______。

——以化工流程为载体的综合题【提分训练】1．锡酸钠可用于制造陶瓷电容器的基体、颜料和催化剂。

以锡锑渣(主要含Sn、Sb、As、Pb的氧化物)为原料，制备锡酸钠的工艺流程图如下图所示：请回答下列问題：(1)Sn(ⅣA)、As(ⅤA)、Sb(ⅤA)三种元素中，Sn的原子序数为50，其原子结构示意图为________________，“碱浸”时SnO2发生反应的化学方程式为___________________________________________________________________。

(2)“碱浸”时，若Sn元素氧化物中SnO含量较高，工业上则加入NaNO3，其作用是_______________________________________________________。

(3)从溶液中得到锡酸钠晶体的实验操作是_________________________、趁热过滤、洗涤、干燥。

下图是“碱浸”实验的参数，请选择“碱浸”的合适条件______________________________________________________________。

(4)“脱铅”是从含Na2PbO2的溶液中形成硫化铅渣，其离子方程式为___________________________________________________________________________ ______________________________________________________________。

(5)“脱锑”时Na2SbO4发生的化学方程式为__________________________________________________________________________________________。

解析(2)NaNO3具有氧化性，能将SnO氧化，“碱浸”时，若SnO含量较高，工业上则加入NaNO3，其作用是把SnO氧化成SnO2－3。

高考化学实验复习题及答案4．已知某纯碱（Na2CO3）试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。

主要实验步骤如下：①按图组装仪器，并检查装置的气密性；②将a g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液；③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b g；④从分液漏斗滴入6mol/L的硫酸，直到不再产生气体时为止；⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气；⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c g；⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为d g。

请填空和回答问题：（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明①④①样品重②样品轻③砝码重④砝码轻（2）装置中干燥管B的作用是防止空气中的CO2和水蒸气进入U型管中（3）如果分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果将偏高（填偏高、偏低或不变）；如果缺少盛浓硫酸的洗气瓶，测试的结果将偏高（填偏高、偏低或不变）。

（4）步骤⑤目的是把反应产生的CO2全部导入U型管中。

（5）该试样中纯碱的质量分数的计算式为（结果无须化简）。

【分析】实验时，样品和稀硫酸反应生成二氧化碳气体，经浓硫酸干燥，可用U形管吸收二氧化碳，以确定二氧化碳的质量，球形干燥管可避免空气中的水、二氧化碳进入U 形管而导致误差偏大，从导管A处缓缓鼓入一定量的空气，经氢氧化钠吸收后，可将生成的二氧化碳完全被吸收，以此解答该题。

【解答】解：（1）由于称量时左物右码，向左偏说明样品重，砝码轻，选①④，故答案为：①④；（2）U型管中的碱石灰是为了吸收反应生成的二氧化碳，但空气中也存在二氧化碳，干燥管B的作用就是防止空气中的二氧化碳和水分进入U型管，对结果产生误差，故答案为：防止空气中的CO2和水蒸气进入U型管中；（3）因为盐酸具有挥发性，也会随着二氧化碳进入U型管，被误认为是二氧化碳，所以二氧化碳的质量偏大，算出的碳酸钠的质量也会偏大的，所以结果会偏高；浓硫酸的作用是吸水，如果缺少盛浓硫酸的洗气瓶，水蒸气也进入U型管被吸收，算出的碳酸钠的质量也会偏大的，所以结果会偏高，故答案为：偏高；偏高；（4）因为反应完了锥形瓶中存留有二氧化碳，鼓入一定量的空气就是将残留的二氧化碳完全排入U型管；故答案为：把反应产生的CO2全部导入U型管中；（5）设需要碳酸钠的质量为X则：Na2CO3+H2SO4═Na2SO4+H2O+CO2↑106 44X d﹣b列比例式；解得X＝；所以试样中纯碱的质量分数的计算式为；故答案为：。

高考前化学实验专题讲练一、仪器的排列组合与选择连接顺序【例1】欲制无水氯化铝并储存备用。

现有仪器如下图所示，并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。

设计的制取过程是：制氯气→加净化和干燥氯气→制氯化铝请回答下列问题：（1）从上列仪器中选取必须的几种，连接成一个制无水氯化铝的连续装置，按前后顺序填写图的编号（不一定填满），并写出各仪器里放入的试剂的化学式。

仪器编号___________________________________________________；放入试剂___________________________________________________；（2）写出实验过程中有关反应的化学方程式。

__________________________________________________________________________________________。

【思维训练】实验室用Zn粒和盐酸反应制H2，其中含酸雾、水气、硫化氢及少量氧气等杂质气体，某同学设计了以下几种装置，按一定顺序连接，气体通过时，达到每一装置除去一种气体的目的。

（1）它们连接的顺序为；（2）除去H2S的离子方程式为；（3）除去O2观看到的现象为_______________________________________。

二、实验产物的验证【例2】水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气,其要紧成份是CO、H2还含有CO2和水蒸气.请用下列装置设计一个实验,以确认上述混和气中含有CO和H2.(1)混和气→( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( ).(2)确认混和气中含有H2的实验现象是;其理由是.三、气密性检查和防倒吸【例3】某学生设计一个自动过滤装置，在一般过滤装置的漏斗上安装一个自动加液装置（左图）。

使用时，滤液可不能溢出，过滤又较快，整个过程无须人照管。

常见气体制备收集实验流程一、单选题（共15题）1．燃煤和工业生产中产生的2SO 过量排放会形成酸雨。

2SO 是重要的化工原料，可作漂白剂。

在接触法制硫酸的工业中，2SO 发生的反应为：()()()2232SO g O g =2SO g + -1ΔH=-198kJ mol ⋅。

用下列装置进行2SO 制取、性质验证和尾气处理，其中不能实现相应实验目的的是A ．图甲：制取B ．图乙：验证其还原性C ．图丙：验证其漂白性D ．图丁：尾气处理2．用如图装置探究Cl 2和NO 2在NaOH 溶液中的反应。

通入适当比例的C12和NO 2，发生的化学反应为Cl 2+2NO 2+4NaOH=2NaNO 3+2NaCl+2H 2O 。

下列叙述正确的是A ．实验室中可用Cu 与1mol·L -1的硝酸制备二氧化氮气体B ．装置II 中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体直接排出C ．由该反应可知氧化性顺序：NO 2＞NaNO 3D ．通过观察装置I 、III 中的气泡的快慢控制C12和NO 2的通入量3．ClO 2是一种极易溶于水且几乎不与冷水反应的黄绿色气体(沸点11℃)，实验室制备纯净ClO 2溶液的装置如图所示：已知下列反应：NaClO3+HCl→NaCl+ClO2+Cl2+H2O；NaClO2+HCl→NaCl+ClO2+H2O；NaClO2+Cl2→NaCl+ClO2(均未配平)。

下列说法正确的是A．a中通入的N2可用CO2或SO2代替B．b中NaClO2可用饱和食盐水代替C．c中广口瓶最好放在冰水浴中冷却D．d中吸收尾气后只生成一种溶质4．过氧化钠可作呼吸面具中的供氧剂，实验室可用下图装置制取少量过氧化钠。

下列说法错误的是A．装置X 还可以制取H2、CO2等气体B．②中所盛试剂为饱和小苏打溶液C．③的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入直通玻璃管D．实验时需先让 X 装置反应一会儿，再点燃装置Z中的酒精灯5．亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂(NOCl，是一种黄色气体，沸点为-5.5℃，其液体呈红褐色，遇水发生反应)。

以流程为载体的实验 专项练习1.常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：已知：①()3424Cu NH SO H O⎡⎤⋅⎣⎦为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离（解离）过程：()()2234234244Cu NH SO H O Cu NH SO H O+-⎡⎤⎡⎤⋅++⎣⎦⎣⎦、()22334Cu NH Cu 4NH ++⎡⎤+⎣⎦。

②()442NH SO 和()3424Cu NH SO H O ⎡⎤⋅⎣⎦在水中均可溶，在乙醇中均难溶。

若向()344Cu NH SO ⎡⎤⎣⎦溶液中加入乙醇，会析出()3424Cu NH SO H O⎡⎤⋅⎣⎦晶体。

请回答下列问题：（1）方案1的实验步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有_____（填化学式）杂质，其原因是__________（从平衡移动的角度回答）。

（2）方案2的实验步骤为向()344Cu NH SO ⎡⎤⎣⎦溶液中加入适量_____（填试剂名称），过滤、洗涤、干燥。

（3）方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。

①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。

中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：减压过滤法相对于普通过滤法的优点为_________（填序号，下同）。

A.过滤速度相对较快 B.能过滤胶体类混合物 C.得到的固体物质相对比较干燥②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是______。

A.蒸馏水B.乙醇与水的混合液C.饱和()442NH SO 溶液2.环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：回答下列问题： Ⅰ.环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________，现象为________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。

实验制备大题1. 己二酸是合成尼龙66的主要原料之一，在塑料和化工行业中有广泛的用途。

通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸，其反应原理简示(未配平)、有关数据、装置示意图（夹持装置已省略）如下：OH浓HNO3O浓HNO370～90℃COOHCOOH＋NO2↑＋H2O名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g•mL-1)溶解性环己醇100 25.2 161 0.96 溶于水，易溶于乙醇己二酸146 151 265 1.36 溶于水，热水中溶解度更大，易溶于乙醇步骤一：在三颈烧瓶中加入25 mL水、10 mL浓硝酸，慢慢开启磁力搅拌装置，将溶液混合，并用水浴加热至80 ℃回流。

步骤二：从恒压滴液漏斗中小心逐滴滴加环己醇4.2 mL，水浴温度维持在85~90 ℃，必要时可往水浴中添加冷水。

步骤三：环己醇滴加完毕后，继续反应30分钟。

将三颈烧瓶脱离水浴稍冷，观察到反应液浑浊并出现白色沉淀，再将烧瓶置于冰水浴中冷却20分钟，抽滤，用冷水洗涤烧瓶和滤饼，后将粗品置于85 ℃烘箱鼓风干燥，称重得产品4.2 g。

回答下列问题：(1) 仪器A的名称是____________；仪器B的名称是________________。

(2) 反应开始后，A中的现象是_______________________________；烧杯中发生反应的化学方程式为__________________________________________。

(3) 球形冷凝管的作用是_________________________。

(4)“步骤三”中，再将烧瓶置于冰水浴20分钟的目的是_____________。

(5) 本实验中己二酸的产率约为_________(保留2位有效数字)。

(6) 若要得到纯度更高的己二酸，可通过_____________的方法提纯。

2.（15分）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。

工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯与乙酸酐经下述反应制备：CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑相关物质的部分物理性质名称熔点/°C 沸点/°C 密度/g·mL-1溶解度乙酸酐-73 140 1.082 与水反应(生成乙酸)苯 5.5 80.5 0.879 不溶于水苯乙酮20.5 202 1.028 微溶于水实验步骤如下：步骤1：向图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18mol)无水苯。