气相色谱法资料PPT精品课件

第七章 气相色谱法
gas chromatographic analysis ,GC
第一节 气相色谱仪
第二节 检测器 第三节 填充柱气相色 谱固定相 第四节 开管柱气相色 谱法 第五节 定性和定量方 法 第六节 气相色谱法的 应用
2021/3/1
1
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
2021/3/1
14
填充柱
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量
填充柱 1-10 mm 0.5-10 m ~103 10-1000
毛细管柱
毛细管柱 0.05-0.5 mm 10-150 m ~ 106 0.1-50
2021/3/1
15
四、温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
2021/3/1
16
五、检测系统
色谱仪的眼睛
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图；
2021/3/1
4
气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
2021/3/1
5
气相色谱仪器
2021/3/1
6
气相色谱仪器
2021/3/1
7
气相色谱仪示意图
2021/3/1
8
气相色谱仪组成部件：
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
2021/3/1
9
一、气路系统
柱可 达一百多万。 2. 高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复
杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3. 高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量
分析。 4. 分析速度快：通常一个试样的分析可在几分钟到几十
分钟内完成。 5. 应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可
衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，约占全部 有机物(约300万种)的20%。
一、气路系统
二、进样系统 三、色谱柱 四、温度控制系统 五、检测系统
2021/3/1
2
概述
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱
2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱
3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
2021/3/1
3
气相色谱法的特点和应用
“三高” “一快” “一广” 1. 高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管
2021/3/1
19
二、优良检测器的性能指标
1. 灵敏度（或响应值）S 高： 在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线 性关系：
பைடு நூலகம்E=Sm S= E/m
单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；（质量型检测器）
S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信 号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就 越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色 谱峰面积（A）除以试样质量求得：
thermal conductivity detector
四、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
五、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
六、其他检测器
other detector
2021/3/1
18
一、检测器类型
specific property of detector
12
三、色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。
柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。
2021/3/1
13
色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1. 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定 相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和 螺旋型二种。
2. 毛细管柱 毛细管柱又叫开管柱，分为涂壁，多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～ 0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃 或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以 做到长几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论塔板数 可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检 测器的灵敏度高，并且制备较难。
检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应；
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器
2021/3/1
17
第二节 检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器类型
specific property of detector
二、优良检测器的性能指标 三、热导检测器TCD
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测
信号值与组分的浓度成正比；如热导检测器 质量型检测器：
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比；如氢火 焰离子化检测器 广普型检测器：
对所有物质有响应；如热导检测器 专属型检测器：
对特定物质有高灵敏响应；如电子俘获检测器
2021/3/1
取样位置
试样导入色谱柱
六通阀进样器
11
液体进样器：
不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。
气化室：将液体试样瞬间 气化的装置。无催化作用。
2021/3/1
包括气源、净化干燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
2021/3/1
10
二、 进样系统
进样装置：进样器+气化室；
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；