习题第十一章 胺类药物的分析【执业药师 药物分析】

执业药师药物分析2017考试笔记：胺类药物【2】第三节对乙酰氨基酚的分析一、鉴别1.三氯化铁反应具酚羟基，与FeCl3试液显蓝紫色2.水解后重氮化-偶合反应水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

3.红外光谱法二、特殊杂质检查1.有关物质由于本品的生产工艺路线较多，不同生产工艺路线所带入的杂质也有所不同，这些杂质主要包括中间体、副产物及分解产物。

例如：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。

药典采用薄层色谱法，对氯乙酰苯胺作为对照品，对此项杂质进行限度检查。

2.对氨基酚本品在合成过程中，由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚，使本品产生色泽并对人体有毒性，应严格控制其限量。

利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。

限量为0.005%三、含量测定对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。

该法较亚硝酸钠滴定法灵敏度高，操作简便。

中国药典则采用百分吸收系数法，测定对乙酰氨基酚原料、片剂、注射液、栓剂的含量。

第四节肾上腺素类药物分析药物分子结构中具有烃氨基侧链，显弱碱性。

具有邻苯二酚(或苯酚)结构，露置空气中或遇光、热易氧化。

分子结构中具有手性碳原子，具有旋光性。

一、鉴别(一)肾上腺素的鉴别1.三氯化铁反应肾上腺素具有酚羟基，与Fe3+ 离子络合显翠绿色，加入碱性溶液，随即被高铁离子氧化而显紫色或紫红色。

2.氧化反应肾上腺素在中性或酸性条件下被过氧化氢氧化显血红色。

(二)去氧肾上腺素的鉴别1.显色反应具氨基醇结构，与硫酸铜及氢氧化钠试液作用生成紫色铜配合物，该配合物不溶于乙醚。

2.三氯化铁反应具有酚羟基，与Fe3+ 离子络合显紫色3.红外光谱法二、酮体的检查肾上腺素、去氧肾上腺素由其酮体氢化还原制得，氢化不完全易引入酮体杂质。

《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。

2.101.1%，符合规定。

第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。

第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。

药物分析笔记：胺类药物的分析芳胺类药物的分析1、基本结构与化学性质：（一）盐酸普鲁卡因：1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反应2、酯键易水解：光、热、碱，3、产物为对氨基苯甲酸（paba）。

4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法，5、亚硝酸钠法测定含量。

（二）对乙酰氨基酚：1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可2、鉴别试验：1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚（水解成对氨基酚）2、三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。

3、水解产物的反应：4、红外吸收光谱3、对乙酰氨基酚的杂质检查：1、乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。

2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。

3、对氨基酚：中间体或水解产物，4、毒性大。

有芳胺反应，而5、对乙酰氨基酚没有。

4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%.5、含量测定：（一）亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物（普）以及水解后有芳伯氨基的药物（对）均可测定。

测定条件：1、加入溴化钾（2g）：加速反应。

2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。

3、室温10——30 c 温度太高，亚硝酸逸出4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。

（二）紫外分分光度法：对乙酰氨基酚苯乙胺类药物的分析1、基本结构与典型药物：肾上腺素2、鉴别试验：1、三氯化铁反应：2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。

3、甲醛——硫酸反应：4、紫外特征吸收与红外吸收谱：3、酮体检查：四种都需检查酮体，4、酮体在310nm处有吸收，5、小于0.06% .6、含量测定：（一）非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。

三种（6）溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。

要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。

（习题一）药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。

3．如何利用色谱法来鉴别药物？4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？5．试述杂质检查的意义、来源？6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。

9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。

问：（1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？二、选择题1．下列叙述中不正确的说法是（B ）A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E ）A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgD. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μgE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（D ）A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4．微孔滤膜法是用来检查（C ）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5．干燥失重主要检查药物中的（D ）A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（C ）A. W/（C．V）ⅹ100%B. C．V．Wⅹ100%C. V．C/Wⅹ100%D. C．W/Vⅹ100%E. V．W/Cⅹ100%（习题二）制剂分析一、练习思考题1．药物制剂分析有何特点？2．含量均匀度的含义是什么？什么情况下要进行含量均匀度测定？3．什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？4．中药制剂的常用鉴别试验有哪些？5．生化药物的特点是什么？6．精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30s不褪。

《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。