高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉

分析检测高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究周志杰，程　雪，韩东明（济南市食品药品检验检测中心，山东济南 250000）摘　要：建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。

水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样，向样品中加入0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液，在碱性条件下经正己烷进行3次提取，合并提取液氮吹至干，用含有抗坏血酸的乙腈复溶，采用液相色谱荧光检测器法上机测定，外标法定量。

荧光检测器激发波长365 nm，发射波长435 nm，流动相采用乙腈∶水=65∶35。

结果表明，本方法在2.00～200.00 ng·mL-1浓度范围内呈现良好线性关系，线性方程为Y=1.06×104X-1.74×103，相关系数（r）为0.999 97。

在0.02 mg·kg-1、0.20 mg·kg-1、1.00 mg·kg-1 3个浓度水平进行加标，并进行6次平行实验，回收率在81.09%～86.43%，相对标准偏差为1.18%～3.09%。

本方法简单快速，提取效率高，仪器灵敏度高，准确度和重复性良好，可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。

关键词：乙氧基喹啉；荧光检测器；水果Rapid Determination of Ethoxyquin Residues in Fruits by High Performance Liquid Chromatography with FluorescenceDetectorZHOU Zhijie, CHENG Xue, HAN Dongming(Food and Drug Inspection and Testing Center of Jinan, Jinan 250000, China) Abstract: To establish a method for the determination of residual ethoxyquin in apple and pear samples by high performance liquid chromatograph tandem fluorescence detector. The fruit samples were mixed with ascorbic acid and homogenized for sample preparation. 0.1 mol·L-1 sodium hydroxide solution was added to the samples. The samples were extracted by n-hexane for three times under alkaline conditions, and the liquid nitrogen was extracted and blown to dry. Dissolve with acetonitrile containing ascorbic acid, use liquid chromatography fluorescence detector method for machine measurement, and use external standard method for quantification. The excitation wavelength of f l uorescence detector is 365 nm, the emission wavelength is 435 nm, and the mobile phase is acetonitrile∶water = 65∶35. The results showed that the method presented a good linear relationship in the concentration range of 2.00～200.00 ng·mL-1, the linear equation was Y=1.06×104X-1.74×103, and the correlation coefficient (r) was 0.999 97. Three concentration levels of 0.02 mg·kg-1, 0.20 mg·kg-1 and 1.00 mg·kg-1 were added, and six parallel experiments were carried out. The recoveries were 81.09%～86.43%, and the relative standard deviations (RSD) were 1.18%～3.09%. The method is simple and rapid, has high extraction efficiency, high instrument sensitivity, good accuracy and repeatability, and can be used for the determination of ethoxyquin residues in fruits.Keywords: ethoxyquin; fluorescence detector; fruit乙氧基喹啉又名虎皮灵、山道喹，是一种在饲料、食品领域广泛应用的抗氧化剂。

高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化目的建立高效液相色谱荧光法测定尿液中犬尿喹啉酸(KYNA)含量的方法,观察不同周龄自发性高血压大鼠(SHR)及其正常对照大鼠(WKY)的尿KYNA含量变化.方法高效液相色谱荧光法采用的色谱柱为ODS 色谱柱,流动相为10mmol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)和乙腈(体积95:5),激发波344 nm,发射波398nm.选择4周龄WKY大鼠和SHR各4只、16周龄WKY大鼠和SHR各6只检测24h尿液中的KYNA含量,并进行统计学分析.KYNA浓度检测的.线性范围0.220～33.000nmol/mL(R2=0.999 1),回收率为(90.37±8.47)%,日内差异为4.70%～9.40%,日间差异为5.20%～7.50%.4周龄WKY组24h尿KYNA含量为(41.251±22.663)μg/24h尿,SHR组为(35.387±10.814)μg/24h尿,两组问无统计学差异(P＜0.05);16周龄SHR尿KYNA含量为(39.511±15.985)μg/24h尿,较WKY组(90.690±42.189)μg/24h尿明显降低(P＜0.05).结论高效液相色谱荧光方法具有灵敏、稳定、特异性高等特点,可用于临床检测尿KYNA.成年SHR尿KYNA含量较WKY大鼠减少,提示可能与高血压的发生发展有关.作者：张国昌高平进沈杰朱鼎良ZHANG Guo-chang GAO Ping-jin SHEN Jie ZHU Ding-liang 作者单位：上海交通大学,医学院瑞金医院,上海市高血压研究所,上海市血管生物学重点实验室,上海,200025 刊名：上海交通大学学报（医学版） ISTIC PKU 英文刊名： JOURNAL OF SHANGHAI JIAOTONG UNIVERSITY(MEDICAL SCIENCE) 年，卷(期)： 2007 27(4) 分类号： O657.7 R-332 关键词：高效液相色谱法犬尿喹啉酸自发性高血压大鼠。

土 壤 (Soils), 2016, 48(2): 337–342①基金项目：中国科学院南京土壤研究所所基金支撑课题项目(20752010028)资助。

作者简介：陈虹(1977—)，女，江苏沭阳人，硕士，工程师，主要从事仪器分析及研究工作。

E-mail: chenhong@DOI: 10.13758/ki.tr.2016.02.019高效液相色谱法测定土壤中的二氯喹啉酸①陈 虹，钟 明，唐昊冶，韩 勇，靳 伟(中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心，南京 210008)摘 要：用50 ml 甲醇︰0.05 mol/L 硼砂溶液(pH = 10)(9︰1，v/v)作为提取剂对20 g(或适量)土壤样品中残留的二氯喹啉酸振荡提取2 h ，离心过滤后分取滤液25 ml 浓缩，甲醇定容至2 ml ，再用滤膜过滤后待测定；高效液相色谱仪(HPLC)以1.0 ml/min 的甲醇︰1% 乙酸水溶液(55︰45，V/V)为流动相，柱温45℃，在238 nm 的紫外光波长下进行二氯喹啉酸的外标法定量。

该方法精密度为6.0%，检出限为0.012 mg/kg ，不同类型土壤的加标回收率74.9% ~ 98.8%，能满足有机分析要求。

该方法既简捷易操作，又能满足土壤中二氯喹啉酸低残留量的测定。

关键词：高效液相色谱；测定；土壤；二氯喹啉酸 中图分类号：O65二氯喹啉酸(Quinclorac)，3,7-二氯喹啉-8-羧酸，俗名快杀稗、稗草净、杀稗灵、神锄等。

分子式C 10H 5Cl 2NO 2，分子量为242.1 Da ，结构式为，纯品为无色晶体。

二氯喹啉酸在水中溶解度为0.065 mg/L ，可溶于丙酮、乙醚、乙醇、醋酸乙酯等，溶解度1 ~ 2 g/kg ；难溶于甲苯、正辛醇、二氯甲烷、正己烷、乙腈。

在光、热和弱酸、弱碱条件下稳定，无腐蚀性。

二氯喹啉酸最初是由德国巴斯夫公司研发的针对稗草、马唐等单子叶杂草和部分阔叶杂草的选择性除草剂，属激素型内吸式喹啉羧酸类芽前、芽后除草剂，多用于水田，用量少，残效期长，对稗草特效，施用期宽[1–4]。

超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉摘要：本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测试纺织品中喹啉的方法，以甲醇为溶剂，通过超声波萃取，采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。

结果表明，喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好（r>0.9990），回收率为92.5%~99.3%，相对标准偏差<3%，方法定量限可低至3mg/kg，可用于快速定量分析纺织品中喹啉的含量。

关键词：纺织品；喹啉；超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）Determination of Quinoline in textile by UPLC-MS/MSXiaoyingHe, Shuke He,Yanfen.HuangAbstract: A method was established for the determination of Quinoline in textile sample by UPLC-MS/MS through ultrasonicextraction with methanol. The results showed that Quinoline have good linearity in the range of 0.1 mg/L~2.0 mg/L (r>0.9990), values of recovery in the range of 92.5%~99.3%, the RSDs were less than 3%, and the LOQ of method was as low as3 mg/kg.It could be used for rapid quantitative analysis of Quinoline in textile sample.Keywords: Textile; Quinoline; UPLC-MS/MS引言喹啉（Quinoline）是一种芳香类化合物，喹啉或其衍生物常用于制取C.I.酸性黄3、C.I.直接黄22、C.I.溶剂黄33和Palanil黄3G等染料，这些染料是黄色染料的主导品种，在印染行业中，常用于纺织品的染色；另外，喹啉经过硝化、还原得到氨基喹啉，也会被用于纺织品染色辅助剂和毛发、毛坯染色剂。

《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》编制说明（征求意见稿）一、任务来源及简要起草过程(一)任务来源《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》列入2013年江苏省食品安全地方标准制定计划项目，委托书项目编号：JSSPDB-2013-009。

(二)起草单位、起草人及其所承担的工作1、主要承担单位：南京市产品质量监督检验院2、协助承担单位：无3、本标准主要起草人：凌睿杨军孙小杰朱佳宋佳胡文彦乔玲杨洋赵妍4、主要起草人员分工：(三)简要起草过程1、收集国内外标准、征询修订的意见和建议在标准的起草阶段，起草单位对国际、国内相关标准情况进行了查询和研究；向监管部门、生产加工企业、行业协会、高等院校、研究院所征询本标准修订的意见和建议。

2、收集数据和相关信息，对食品中的喹啉黄的试样前处理、色谱与质谱条件等条件进行了重点研究。

3、召开研讨会讨论标准的修订、起草标准修改初稿（1）2014年3月17日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准研讨会。

主要对标准的适用范围、技术指标以及前期研制过程中发现的技术性问题进行分析和研讨。

（2）2014年4月29日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准初稿研讨会，形成地方标准初稿。

（３）2014年10月22日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效色谱液相色谱法、液相色谱－质谱/质谱联用法》专家讨论会，对标准及编制说明进行研讨。

4、进行调研并对初稿的指标进行检测验证2014年9月2日，邀请方法验证单位的技术人员对方法的技术细节进行研讨。

参会人员就流动相选择、吸收波长选择、文字表述等方面进行了讨论，并取得一致意见。

由南京市产品质量监督检验院提供标准品、盲样和耗材，对形成的标准初稿进行验证。

主要考察内容包括线性、准确性、精密度、检出限、定量限、盲样分析等。

高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量_28248高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量==================================================================== ==【关键词】离子对反相高效液相色谱;,,莲心碱;,,异莲心碱;,,甲基莲心碱;,,莲心季铵碱;,,莲子心摘要:目的:建立同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的离子对反相高效液相色谱(RPHPLC)法。

方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱:HibarTR，5 μm，250mm×4.6 mm;流动相:乙腈水冰醋酸(55?45?1，每1 000 ml中加入4 g十二烷基磺酸钠);流速:1.2 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30?。

结果:莲心季铵碱在0.94,2.82 μg，莲心碱在1.14,3.42 μg，异莲心碱在0.7,2.1 μg，甲基莲心碱在0.96,2.88 μg范围内均呈良好线性关系;并均具有较好的加样回收率(,95%)。

结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高，重复性好，可用于同时对药材莲子心中四种异喹啉生物碱的含量测定。

关键词:离子对反相高效液相色谱; 莲心碱; 异莲心碱; 甲基莲心碱; 莲心季铵碱; 莲子心Determination of Four Isoquinoline Alkaloids in Plumula Nelumbini by HPLC SimultaneouslyAbstract:Objective:An ionpair RPHPLC method was established to determine the amounts of lotusine, liensinine, isoliensinine andneferine in Plumula Nelumbini(PNN)simultaneously.Methods:The column is packed with Hibar RT C18(5 μm, 250 mm×4.60 mm);The mobile phase consists of acetonitrile/H2O/glacial acetic acid(55?45?1)，with 4 g sodium lauryl sulfonate in 1 liter, at the flow rate of 1.2 ml/min and the detection wavelength is 282 nm while the column temperature is 30?.Results:Lotusine, liensinine, isoliensinine and neferine were proved to be linear within the range of 0.94,2.82 μg, 1.14,3.42 μg,0.7,2.1 μg and 0.96,2.88 μg respectively,with the recovery of the four alkaloids all being above 95%.Conclusion:This method isfeasible to determine these four isoquinoline alkaloids simultaneously in PNN with the advantages of quickness, accuracy, high sensitivity and good repeatability.Keywords:HPLC; Lotusine; Liensinine; Isoliensinine; Neferine;Plumula Neumbini(PNN)莲子心为中医临床习用药材，主产于湖南、湖北、福建、江苏、浙江等省，秋季采收莲子时，从莲子中剥取，晒干，一般以个大、色青绿、未经煮者为佳,1,。

T科技echnology高效液相色谱法测定纺织品中唾嚇的质量浓度杨华，于喜萍,崔静(辽宁科诺纺织服装检测有限公司，辽宁大连116600)摘要建立了测定纺织品中奎牀质量浓度的高效液相色谱检测方法，用高效液相色谱仪对样品中的奎咻及其他组分进行分离，用二极管阵列检测器进行紫外光谱分析，用峰面积外标法进行定量。

奎咻的检出限为10mg/kg,回收率在80%~120%,精密度小于2%o结果表明，该方法线性良好，测试简单，回收率、精密度高，满足测试要求。

关键词喳咻;检测；分离中图分类号：0626.32+3文献标志码：ADetermination of quinoline mass concentration in textilesby high performance liquid chromatographyYang Hua,Yu Xiping,Cui Jing(Liaoning Kanon Textile&Garmentl Testing Co.,Ltd.,Dalian116600,China) Abstract The high performance liquid chromatography for the determination of quinoline mass concentration in textiles was established.The quinoline and other components in the sample were separated by high performance liquid chromatog­raphy.The ultraviolet spectrum was analyzed by a diode array detector.The external method of peak area for quantitative analysis was used.The detection limit of quinoline is10mg/kg,the recovery rate is between80%and120%,and the preci­sion is less than2%.The results show that the method has good linearity,simple test,good recovery and precision,and meets the test requirements.Key words quinoline;detection;separation2018年起，根据STANDARD100by OEKO-TEX的要求，座咻被列入“其他化学残留物”参数中，并按照要求“在考察中”。

高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量
李来生
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1997(16)5
【摘要】本文报道酸抑制反相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量，该法采用
了ＰＣ８－１０／Ｓ２５０４（４．０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ，１０μｍ）柱，以甲醇－０．１％醋酸为流动相，紫外检测波长为２４０ｎｍ，０．０８ＡＵＦＳ，以２，４－二硝基氯苯为内标物。

样品用四氢呋喃提取。

该法灵敏度及回收率高，结果定量准确，操作简便可靠。

【总页数】3页(P49-51)
【关键词】高效液相色谱;二氯喹啉酸;除草剂;DCQA
【作者】李来生
【作者单位】南昌大学应用化学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S482.4;TQ45
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定土壤中二氯喹啉酸的不确定度 [J], 黎茶根;唐明;钟秋瓒;何
宽信;万树青;申昌优;万应发;张超群;郭伟
2.高效液相色谱法测定斑贴膜片中喹啉那多和氯碘喹啉含量 [J], 张薇薇;刘菊;董庆展;胡慧廉;施超欧
3.高效液相色谱法测定烟田土壤中二氯喹啉酸残留量 [J], 石妍;肖顺;周挺;梁颁捷;张珊珊;张绍升;刘国坤;顾钢
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超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留付岩，王全胜，张亮，朱勇，赵健，吴银良（宁波市农业科学研究院315040）喹啉铜是一种喹啉类保护性广谱、高效杀菌剂，属有机铜鳌合物[1]。

喹啉铜对霜霉病、炭疽病等由真菌、细菌引起的疾病具有良好的预防和治疗作用，但喹啉铜使用不当可能会污染环境，并危及人类健康[2]。

杨梅属杨梅科杨梅属，是中国南方的特色水果，具有较高的药用和食用价值，但栽培中病虫害较多且发生情况复杂[3-4]。

杨梅褐斑病(Mycosphaerella Myricae Saw.)是叶部系统性侵染病害，在浙江省杨梅产区普遍发生，发病严重的果园叶发病率达80%以上，引起早期大量落叶，影响杨梅树势和果实产量[5]。

在生产中，喹啉铜被用来防治杨梅褐斑病[6]。

我国及其他国家和组织尚未制定喹啉铜在杨梅上的最大残留限量值（MRL）。

我国规定了喹啉铜在番茄、黄瓜和苹果上的MRL均为2mg/kg（临时限量）[7]。

目前已有对杨梅中三唑类、有机磷、生物农药、植物生长调节剂等农药残留检测的相关报道[8-12]，但是杨梅中喹啉铜残留量的测定方法尚未见文献报道。

本研究采用草酸溶液提取，固相萃取柱净化，建立了准确、灵敏的杨梅中喹啉铜超高效液相色谱(UPLC)分析方法。

1材料与方法1.1仪器与设备ACQUITY UPLC及Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm, 1.7μm，美国Waters公司)；KS4000ic恒温振荡器（德国IKA公司）；3K15高速离心机（德国Sigma公司）；GENIUS3旋涡混合器（德国IKA公司）；万分之一电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；pH计（瑞士Mettler Toledo 公司）。

1.2试剂与材料喹啉铜标准品（98.2%）购于德国Dr.Ehrensor-fer公司。

甲醇（色谱纯，德国Merck公司）；二水合草酸、氢氧化钠均为分析纯（国药集团，中国）；HLB固相萃取柱（200mg，6mL，美国Waters公司），试验用水为Milli-Q超纯水。

高效液相色谱法测定糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿朱佳;凌睿;宋佳;孙杰【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2013(000)006【摘要】建立了糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的高效液相色谱测定方法.样液经聚酰胺粉吸附,用甲醇-甲酸混合溶液洗涤,用乙醇-氨水-水溶液解吸附,浓缩后加水定容后上机测试.使用Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,外标法定量.结果表明,喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿在5～80 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99973～0.99999,加标回收率为90.6％～100.9％,RSD为2.54％～5.01％,方法检出限为0.20～0.50mg/kg.该方法简便、准确、高效,可用于糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的测定.【总页数】5页(P204-208)【作者】朱佳;凌睿;宋佳;孙杰【作者单位】南京市产品质量监督检验院国家农副产品质量监督中心,南京210028;南京市产品质量监督检验院国家农副产品质量监督中心,南京210028;南京市产品质量监督检验院国家农副产品质量监督中心,南京210028;南京市产品质量监督检验院国家农副产品质量监督中心,南京210028【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.高效液相色谱法测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的方法 [J], 林清荷2.固相萃取-液质联用法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄 [J], 孙小杰;胡文彦;凌睿3.SPE-HPLC法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄 [J], 孙小杰;张玲;宋佳;凌睿4.高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等9种禁限用合成色素 [J], 肖锋;赵琼晖;吕行;涂小珂;陈沛金5.高效液相色谱法测定肉制品中胭脂红的不确定度评定 [J], 周秀娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定斑贴膜片中喹啉那多和氯碘喹啉含量张薇薇;刘菊;董庆展;胡慧廉;施超欧【摘要】喹啉混合物斑贴膜片，主药成分为喹啉那多和氯碘喹啉。

该斑贴膜片主要用于Ⅳ型变态反应的检测，使用者将斑贴膜片贴于皮肤上，若出现红肿、瘙痒等症状则表明使用者对这些药物存在过敏。

建立快速、有效的测定喹啉那多和氯碘喹啉混合物含量的方法是适应市场上该类斑贴膜片质量监督的要求。

文献报道过关于类似喹啉化合物的测定，【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)007【总页数】3页(P862-863,865)【关键词】高效液相色谱法;喹啉;膜片;测定;碘;氯;变态反应;质量监督【作者】张薇薇;刘菊;董庆展;胡慧廉;施超欧【作者单位】华东理工大学分析测试中心,上海200237;华东理工大学分析测试中心,上海200237;华东理工大学分析测试中心,上海200237;华东理工大学分析测试中心,上海200237;华东理工大学分析测试中心,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O652.63喹啉混合物斑贴膜片，主药成分为喹啉那多和氯碘喹啉。

该斑贴膜片主要用于Ⅳ型变态反应的检测［1］，使用者将斑贴膜片贴于皮肤上，若出现红肿、瘙痒等症状则表明使用者对这些药物存在过敏。

建立快速、有效的测定喹啉那多和氯碘喹啉混合物含量的方法是适应市场上该类斑贴膜片质量监督的要求。

文献［2－4］报道过关于类似喹啉化合物的测定，但未见对此系统各项指标的检测报道。

本工作用高效液相色谱法测定了斑贴膜片上主药成分氯碘喹啉和喹啉那多的含量。

Dionex Ultimate 3000高效液相色谱仪，包括LPG 3400A四元泵、WPS－3000自动进样器、TCC－3200柱温控制器、DAD－3000检测器，Chromeleon 6.8色谱工作站。

喹啉那多和氯碘喹啉标准储备溶液：分别称取喹啉那多（纯度为98.7%）50.0mg 和氯碘喹啉（纯度为96.5%）49.6mg于50mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配成质量浓度分别为0.987g·L－1和0.9573·L－1的标准储备溶液。