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（1）土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：①样品的消煮称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m;（公式2.6）式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。
第六章土壤中钾的测定6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→缓效性钾Ⅱ→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
土壤中氮、磷、钾的测定摘要：土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素，要了解土壤基本性质和肥力状况，氮、磷、钾含量是重要指标，所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾，采用分光光度法测定总磷，采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明：不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果：莎车县0.852 mg/g，柯坪县0.835 mg/g，伊宁市0.845 mg/g，哈密市0.810 mg/g，拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果：莎车县0.045mg/g，柯坪县0.042 mg/g，伊宁市0.073 mg/g，哈密市0.046 mg/g，拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果：莎车县0.0261mg/g，柯坪县0.0383 mg/g，伊宁0.1030mg/g，哈密市0.0986 mg/g，拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词：土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1％～5％，约占灰分重量的50％左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
土壤氮磷钾分析仪对土壤中全钾的测定方法研究钾是植物的主要营养元素之一，而全钾则是土壤、植物或肥料中钾素的总量。
本文主要介绍全钾的一般测定方法，并讲述了浙江托普仪器的TPY-II型土壤氮磷钾分析仪在农业生产上的应用和土壤氮磷钾分析仪的具体参数等。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
瓜、果、番茄等对钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期。
钾肥一般是在基肥、冲施、追施、喷施和无图营养栽培时施入，果实膨大前期冲施、追施或叶面喷施0.5%磷酸二氢钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾溶液。
氯化钾不能用于瓜类和烟叶。
钾不足时，植株茎秆柔弱，易倒伏，抗寒性和抗旱性均差；叶片变黄，逐渐坏死。
由于钾能移动到嫩叶，缺钾开始在较老的叶，后来发展到植株基部，也有叶缘枯焦，叶子弯卷或皱缩。
1、促进酶的活化。
生物体中有60多种酶需要钾离子作为活化剂。
2、促进光能的利用，增强光合作用。
首先K+能保持叶绿体内类囊体膜的正常结构，缺K+时类囊体膜结构松散，影响光合作用的正常进行。
同时又能促进类囊体膜上质子梯度的形成和光合磷酸化作用。
3、有利于植物正常的呼吸作用，改善能量代谢。
4、增强植株体内物质的合成和转运。
比如，碳水化合物的合成与运转；增强蛋白质与核蛋白的合成；促进豆科植物根瘤菌的固氮作用。
5、增强植物的抗性。
①、增强抗冻性、抗旱、抗盐的能力；②、增强植物对病虫害的抗性。
试验表明，增施适量的钾肥，能有效地减少水稻的胡麻叶斑病、稻瘟病、纹枯病等；麦类的白粉病、赤霉病及小麦的锈病等等。
③、减少水稻受还原性物质的危害。
钾与磷不同，不是植物体内有机化合物的成分。
氮、钾主要呈离子状态存在于植物枝叶中，或吸附在原生质胶粒的表面。
（1）土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：①样品的消煮称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m;（公式2.6）式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。
肥料中钾含量的测定实验报告
实验目的：测定肥料中钾含量
实验原理：钾在酸性溶液中可以被硬水和铵盐共存的铵钴硝酸盐试剂还原为蓝色钴硬合物，钴硬合物的颜色与样品中钾的含量成正比。
实验步骤：
1. 取50ml的去离子水，加入0.1g的肥料样品中进行振荡混合，放置5分钟后取5ml的样品溶液。
2. 取1ml的铵钴硝酸盐试剂加入到样品中，振荡混合1分钟后，再取1ml的铵钴硝酸盐试剂加入到样品中，振荡混合1分钟后再加入1ml的硝酸溶液，混合均匀。
3. 用10ml的去离子水将混合溶液稀释后，取透明的液体使用
分光光度计在500nm处测定吸光度。
实验结果：
通过分光光度计测量，样品的吸光度为0.52，参照标准曲线可知，样品中钾的含量为0.07mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们测定了肥料中钾的含量，结果表明样品中
的钾含量为0.07mg/L，该结果可以用于判断该肥料是否适合具备更多钾元素需求的植物生长。
土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。
（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。
放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。
待内容物微沸，记时5分钟，取出。
（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。
将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。
加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。
记下低铁用量。
注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。
稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。
加指示剂后即可用低铁滴定。
此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。
（4）计算。
土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。
第一章土壤农化分析基本知识1、名词解释：空白试验回收率有效数字精密度准确度绝对误差对照试验相对偏差平行性重复性2、应掌握内容：1）、误差来源问题土壤农化分析的误差来源于三个方面，即采样误差、称量误差和分析误差，误差主要来源于采样误差，其次是分析误差；其中分析误差包括系统误差和偶然误差；分析结果的准确度由系统误差决定，分析结果的精密度由偶然误差决定。
系统误差和偶然误差产生的原因。
2）偶然误差和系统误差的检验和校正方法3）有效数字的保留问题4）我国试剂的规格：第二章土壤样品采集与制备1、名词解释：风干土烘干土土壤质量含水量2、土壤样品采集中应注意的问题每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。
各点都是随机决定的，在田间观察了解情况后，随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，一般按S形线路采样。
采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。
一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点的差异不能太大，不然就要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。
一个混合样品重在1kg左右。
3、土壤样品的保存时样品瓶上的标签应包含的内容4、耕层混合样品采集的原则5、样品采集与制备的方法6、掌握烘干法测定土壤含水量的方法与条件7、风干样品处理时，测定项目与土壤过筛粒径之间的关系。
第三章土壤有机质测定1、土壤有机质的概念2、土壤有机质测定的常用方法有哪些？（干烧法、湿烧法、容量法、比色法、直接灼烧法）3、干烧法和湿烧法的优缺点4、重铬酸钾容量法可分为几种？重铬酸钾外加热法与的稀释热法比较优缺点。
5、两种容量法原理，测定条件（反应温度、时间、指示剂的选择及颜色变化、校正系数、注意事项等）第四章土壤氮素分析1、名词：土壤有效氮土壤无机氮、土壤碱解氮开氏法2、开氏法原理及优点3、开氏法测定土壤全氮消煮时的条件1）加速剂的主要成分及各成分所起作用，成分选择，用量等。
2）温度、时间，溶液清亮后为什么要后煮30分钟等4、消煮液中铵的测定有哪些方法？5、蒸馏法测定消煮液中铵的原理、吸收液的选择（硼酸、硫酸）、指示剂6、土壤有效氮测定方法有哪些（生物方法（好奇培养、厌气培养）、化学方法（酸水解、碱水解））7、碱解蒸馏法测定土壤有效氮的方法、原理、及注意事项8、土壤中无机氮的测定方法有哪些？1）铵态氮的测定方法2）硝态氮的测定方法8、蒸馏法测定无机氮时，包括硝态氮时可用那些还原剂9、开氏法测定的全氮中是否包含硝态氮？如要包括该如何处理？第五章土壤磷素分析1、土壤中有效磷含量、土壤中磷的有效性2、土壤全磷的测定分为两步：样品的分解；待测液中P的定量3、样品分解的方法1）样品分解可分为碱熔法和酸溶法，碱熔法有哪些，优缺点；酸溶法有哪些，优缺点，常用的酸溶法是什么？2）硫酸-高氯酸法测定土壤全磷的原理4、待测液中磷的测定1）磷的测定方法有哪些，各方法的使用范围如何？土壤待测液中磷的测定选用哪种方法？2）钼锑抗比色法测定P的原理、工作范围，优点（表5-1）5、如何选择合适的土壤有效磷提取剂？讨论影响有效磷浸提的因素？6、0.5 mol L-1 NaHCO3溶液法（又称Olsen 法）测定石灰性土壤有效磷的原理及测定条件。
化肥中钾含量的测定前言国标对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K+ + Na［B（C6H5）4］→K［B（C6H5）4］↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
