直接沉淀法制备纳米ZnO
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［’］
简单， 成本低， 便于实现工业化生产。其中直接沉淀 法是制备纳米 $%& 的一种重要的方法， 也是广泛采 用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的 可溶性盐溶液中加入沉淀剂后， 于一定条件下生成 沉淀剂后从溶液中析出， 将阴离子除去， 沉淀经热分
［R］ 解制得纳米 $%& 。
宏观量子隧道效应
米氧化锌进行吸收光谱分析。
图2
体相 "#$ 和纳米 "#$ 微粒的 ?@ A @BC 吸收光谱
（下转第 .; 页）
・75・
化工新型材料
第 6( 卷
少邻近的配位原子而具备很高能量， 可增强氧化锌
［!］ 与细菌的亲和力， 提高抗菌的效率 。
起到催化活性中心的作用。 $% 激活空气或水中的 氧， 产生羟基自由基 ・ 它们能 01 及活性氧离子 0- ’ ， 够破坏微生物细胞的增殖能力， 抑制或杀灭细菌。
第 R) 卷第 W 期 ’))’ 年 W 月
化 工 新 型 材 料 X@Y +Z@[A+F. [FL@TAF.I
U1,(R) X1(W \6%5 ’))’
直接沉淀法制备纳米 $%&
李栋梁! 董峰亮! 邹炳锁’
（!( 北京市城市建设工程研究院，北京 !)))’"；’( 中国科学院物理研究所，北京 !)))*)）
" 蔡政武 ) 化工新型材料， （.） ： -(((， -# 65 + 6! 朱伟员 ) 化工新型材料， （"(） ： -(("， -* 6! + 6* 张文征 ) 化工新型材料， （-） ： -(("， -* "7 + "5 马铁成等 ) 大连轻工业学报，"**!， （-） ： "5 " 徐孝华 ) 普通微生物学 ) 北京： 农业大学出版社， "**桧山圭一郎 ) 防菌防霉 （日） ， （"(） ： "**#， -5 .#! + .*" 张立德， 牟季美 ) 纳米材料学 ) 辽宁： 科技出版社， "**7 黄占杰 ) 材料导报， （-） ： "***， "6 6. + 6!
［!］
笔者采用直接沉淀法， 制备了 $%& 纳米粒子， 并 用 ST0、 ;U V UAI 分光光度计对制备过程中的影响 因素及纳米粒子的光吸收性质进行了研究。
。
制备纳米 $%& 的方法有很多种， 可分为气相法、 液相法和高能球磨法。而液相法中的沉淀合成工艺
作者简介：李栋梁，男，!"## 年生，学士，助理工程师，现从事纳米复合涂料的开发与应用。
以 $%+,’ 为原料，直接沉淀法制备 $%& 纳米粒子；研究了制备过程中 $%’ - 浓度、焙烧 温度等条件对 $%& 纳米晶体粒径的影响，并对其机理进行了分析。实验结果表明，较小的反应浓度 可以获得较小的晶体粒径；在其它反应条件相同的情况下，制备的纳米 $%& 粒子，其晶粒尺寸随着 焙烧温度的增加，晶粒逐渐增大，与体相 $%& 粒子相比，纳米 $%& 粒子在紫外区光吸收能力显著增 强，为 $%& 的应用开辟了更为广阔的前景。 关键词 纳米粒子，沉淀法，$%&，制备，光吸收 摘 要
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煅烧温度对 #$% 粒径的影响 以 "#,-! 为原料， 在相同的摩尔浓度 （10/34- 5 6）
下， 制 备 出 的 产 物， 分 别 在 !//7 、 8//7 、 .//7 、 得到纳米 "#$ 晶体微粒。 2//7 焙烧 !9， 表 ! 列出了不同温度下， 纳米 "#$ 晶体的粒径。
由宽变窄、 由弱变强。这主要是因为纳米粒子粒径 越小， 与原子或分子相差也越小， 同时构成微晶的原 子数较少， 以至不能再近似看成具有无限多晶面的 理想晶体。这样无序的晶间结构及晶体中缺陷使点
［2］ 阵间距发生变化， 从而导致 % 射线衍射峰变宽 。
图8
"#$ 晶体粒径随焙烧温度的变化曲线
图!
不同反应物浓度下制得的 "#$ 纳米 晶粒的 %&’ 衍射图谱
表! 煅烧温度对纳米 #$% 晶体粒径的影响
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煅烧温度 5 7 !// 8// .// 2//
图.
不同温度焙烧制得的 "#$
纳米晶粒的 %&’ 衍射图谱
图0 纳米 !"# 晶体粒径随反应物浓度的变化曲线
随着反应物浓度的增加， 制备的 !"# 的粒径逐渐增 大。从折线图 0 中我们可以清楚的看出， 反应物浓 度从 2:0>9% ? ; 增加到 0:@>9% ? ; 时， 制备得到的 !"# 的粒径从 &0:DH"> 增加到了 &L:@0">， 但是在浓度 浓度对制 备 的 !"# 2:@>9% ? ; M 0:2>9% ? ; 的范围内， 的粒径影响不大。其原因， 我们认为， 当反应物的浓 度过大时， 反应不均匀程度将会增大， 这可能会导致 反应产物晶粒的长大。
银系无机抗菌剂为广谱抗菌剂， 按银离子可否 被溶出 （交换） 实现抗菌作用分为离子溶出型及接触 型。关于其抗菌机理有两种观点： （"） 银离子接触反应， 造成微生物共有成分被破 。当微量 $% & 接触微生物 细胞膜时， 因后者带负电， 依靠库仑引力， 使二者牢 固吸附， 并与巯基反 $% & 穿透细胞壁进入细胞内， 应， 使蛋白质凝固， 破坏细胞合成酶的活性， 细胞丧 失分裂增殖的能力而死亡， 反应过程如下式所示： 坏或者产生功能障碍
第;期
李栋梁等： 直接沉淀法制备纳米 "#$
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图 ! 给出了不同反应物浓度下制备的 "#$ 纳米晶体 的 %&’ 衍射图谱， 图中的 (!、 )!、 *!、 +! 分别代表反 分别为 /01、 应物 "#,-! 的 . 种不同的浓度， /02、 10/ 和 10234- 5 6。从图谱中我们可以看出， . 种不同浓 度下制备的 "#$ 的 %&’ 衍射图谱没有明显的差别， 与纯相 "#$ 的 %&’ 图谱比较， 可知 . 种浓度下都制 得了纯相的 "#$ 粒子。
!"&体相氧锌的纳米氧化锌对紫外光的吸收 利用双光束紫外分光光度仪对体相氧化锌和纳
图 8 则给出了在其它反应条件相同的情况下， 从图中我们可以 "#$ 粒径随焙烧温度变化的曲线， 明显看出， 随着焙烧温度的增加， 所制备的纳米 "#$ 晶体的粒径也逐渐增大。经分析， 笔者认为， 温度的 升高有利于晶粒在焙烧中、 后期的长大。当在较高 温度下焙烧时， 所得到的纳米 "#$ 晶体的粒径较大。 图 . 给出了不同温度焙烧制得的 "#$ 纳米晶粒 的 %&’ 衍 射 图 谱， *!、 *8、 *. 和 *2 分 别 为 !//7 、 8//7 、 .//7 和 2//7 下焙烧制得的 "#$ 纳米晶体的 随着焙烧温度 % 射线衍射图谱。从图中可以看出， 的升高 （从 *! 到 *2） ， 纳米粒子的 % 射线衍射峰逐渐
测试 分别用 3 / 射线衍射仪和紫外分光光度仪对不
同反应浓度和不同焙烧温度条件下制备的纳米 !"# 进行分析。
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结果与讨论
反应物浓度对 ’() 粒径的影响
利用 3FG 测试技术， 根据谢乐公式 G + 2:H1 !? ［D］ （IJ9, ）（其中 !为 $K 靶的波长， I 为衍射峰半高 " 宽， ， 研究反应物浓度为 !"# 晶体粒径 "为衍射角） 的影响。
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结论
通过对混合菌种的抑菌圈试验和定量试验， 我
们可以得到以下结论： （"） 定性实验 （抑菌圈实验） 表明， 纳米氧化锌和 银系抗菌剂都有较强的持久抗菌性能， 银系无机抗 菌剂的抗菌力要强于纳米氧化锌。 （-） 对纳米氧化锌的定量抑菌实验表明， 抗菌能 力随着纳米氧化锌浓度的提高而提高， 当纳米氧化 锌的含量达到 -2 （ 34） 时， 其灭菌率达 **)**52 。 参考文献
・DH・
化工新型材料
第 C2 卷
! 实验部分
!"! 反应机理 以氯化锌为原料、 氢氧化纳为沉淀剂制备纳米 !"# 的反应方程式如下： 沉淀反应 （#*） !"$%& ’ &()#* + !" &! ’ &()$% 热处理 !"# （#*） （ ,） !" & + !"# ’ *&## 工艺流程
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［R］ 解制得纳米 $%& 。
宏观量子隧道效应
米氧化锌进行吸收光谱分析。
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第 6( 卷
少邻近的配位原子而具备很高能量， 可增强氧化锌
［!］ 与细菌的亲和力， 提高抗菌的效率 。
起到催化活性中心的作用。 $% 激活空气或水中的 氧， 产生羟基自由基 ・ 它们能 01 及活性氧离子 0- ’ ， 够破坏微生物细胞的增殖能力， 抑制或杀灭细菌。
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笔者采用直接沉淀法， 制备了 $%& 纳米粒子， 并 用 ST0、 ;U V UAI 分光光度计对制备过程中的影响 因素及纳米粒子的光吸收性质进行了研究。
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制备纳米 $%& 的方法有很多种， 可分为气相法、 液相法和高能球磨法。而液相法中的沉淀合成工艺
作者简介：李栋梁，男，!"## 年生，学士，助理工程师，现从事纳米复合涂料的开发与应用。
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由宽变窄、 由弱变强。这主要是因为纳米粒子粒径 越小， 与原子或分子相差也越小， 同时构成微晶的原 子数较少， 以至不能再近似看成具有无限多晶面的 理想晶体。这样无序的晶间结构及晶体中缺陷使点
［2］ 阵间距发生变化， 从而导致 % 射线衍射峰变宽 。
图8
"#$ 晶体粒径随焙烧温度的变化曲线
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不同反应物浓度下制得的 "#$ 纳米 晶粒的 %&’ 衍射图谱
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银系无机抗菌剂为广谱抗菌剂， 按银离子可否 被溶出 （交换） 实现抗菌作用分为离子溶出型及接触 型。关于其抗菌机理有两种观点： （"） 银离子接触反应， 造成微生物共有成分被破 。当微量 $% & 接触微生物 细胞膜时， 因后者带负电， 依靠库仑引力， 使二者牢 固吸附， 并与巯基反 $% & 穿透细胞壁进入细胞内， 应， 使蛋白质凝固， 破坏细胞合成酶的活性， 细胞丧 失分裂增殖的能力而死亡， 反应过程如下式所示： 坏或者产生功能障碍
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