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石墨烯的制备方法及其性能表征研究石墨烯是一种二维晶体材料，由单层碳原子构成的六角形排列。
它具有许多特殊的物理和化学性质，如极高的导电性和热导率、强的力学性能和化学稳定性等。
这些性质使得石墨烯在电子学、光电器件、催化、传感器、储能等领域具有广泛的应用前景。
本文主要介绍石墨烯的制备方法及其性能表征研究。
石墨烯的制备方法有多种，如机械剥离法、化学气相沉积法、热分解法、还原氧化石墨烯法等。
其中，机械剥离法是最早的一种方法，它是通过粘贴胶带或用一个针尖插入石墨进行石墨片剥离得到单层石墨烯。
这种方法简单易行，但是只能得到小面积的石墨烯晶体，并且剥离过程中会引入大量缺陷。
化学气相沉积法是一种比较常用的石墨烯制备方法。
它可以通过将金属衬底（如铜、镍等）置于高温下，加入一定的碳源（如甲烷、乙烯等）和氢气，使得石墨烯生长在金属下方，并在后续步骤中通过化学腐蚀去除金属衬底得到石墨烯。
热分解法则是将高温下的芳香烃分子裂解成碳原子，生成石墨烯的方法。
这种方法可以得到高品质的石墨烯，并适合进行大规模合成。
还原氧化石墨烯法则是将氧化的石墨烯还原成石墨烯。
这种方法可以通过化学还原、热还原等方式实现，但仍然存在一定的缺陷和挑战。
石墨烯的性能表征研究主要包括光学、电学、力学等方面。
这些性质的测试需要使用一系列的实验技术和仪器，如拉曼光谱、透射电镜、扫描电子显微镜、压电力学仪等。
拉曼光谱是石墨烯最常用的表征手段之一，它可以通过检测碳原子之间的振动模式获取石墨烯晶体结构的相关信息。
透射电镜则可以用来观察石墨烯的颗粒大小、形貌和晶体结构等，是一种非常常用的性能表征方法。
扫描电子显微镜和压电力学仪则可以用来研究石墨烯的力学性能、导电性能等。
在石墨烯的应用方面，目前已经涌现出了许多有趣的研究成果。
石墨烯晶体的高导电性和热导率使得其成为一种优秀的传感元件，如可以应用于气体和生物传感器等领域。
此外，石墨烯的力学性能也很优异，有望作为一种高强度材料应用于多种机械领域。
热膨胀剥离法制备石墨烯及其表征————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:以-48μｍ高纯鳞片石墨为原料,先采用Huｍｍers法制备氧化石墨，再采用高温热膨胀剥离法制备石墨烯。
利用X射线衍射（XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR）、原子力显微镜(AFM)、Ｎ2 吸附-脱附(BEＴ)等研究了氧化石墨及石墨烯的晶体结构、表面官能团、表面形貌、比表面积、孔径分布等。
ＸRD 研究结果表明,氧化石墨层间距为0．94 nｍ,原有的石墨峰消失；热膨胀所得石墨烯(２θ=２5.6°,d(00２)=０.348nm)为无定形态。
FT-IR 分析表明,石墨氧化过程中结构层间形成大量含氧官能团，经高温还原后仅残存部分含氧官能团。
石墨烯具有较高的比表面积(336．７ｍ２/g),其厚度在０.４～0.7 nm 之间,为1~2 层石墨烯。
20０4 年，英国曼切斯顿大学K S Novoselov 和A ＫGeｉm 等人,在实验中通过胶带反复剥离石墨片发现了只有1 个原子厚度单晶石墨膜——石墨烯。
石墨烯材料具有理论高比表面积（２600 m2/ｇ) 以及奇特的电性能（15000cm2/(Ｖ·ｓ））、导热性能（３00０ W/(m·K）)、拉伸模量(１.01 TPa）、极限强度(116 GＰａ) 和光学性质,引起了科学家的广泛关注。
目前,石墨烯的制备方法主要分为化学法和物理法。
化学法包括热膨胀剥离法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法、电化学法、石墨插层法等。
物理法包括机械剥离法、爆炸法、加热ＳiC 法、取向附生法。
石墨烯可通过膨胀石墨超声或者球磨制备，其片层厚度一般为３0～100 ｎm，难以得到单层石墨烯。
本实验首先采用Huｍmeｒｓ法制备氧化石墨，在１０５０℃高温热膨胀，并通过在水溶液中超声制备了１~2 层石墨烯。
石墨烯的机械剥离法制备及表征
石墨烯是一种新型的二维材料，由碳原子构成的单层原子结构，具有独特的光学、电学、力学性质。
它可以作为电子、磁体、传感器等先进装备的基础材料。
由于石墨烯具有显著的力学强度和气密性，广泛应用于航空航天、汽车制造、机械工程等领域。
石墨烯的制备方法有很多种，其中机械剥离法是一种重要的制备方法。
石墨烯的机械剥离法制备大致分为五步：用金属基底上的溶剂（如乙醇）将石墨烯片压在表面；然后用钻头将石墨烯片分割为许多小片；再使用激光切割将石墨烯片分割成细小片；然后将石墨烯片用溶剂浸渍，让石墨烯片与金属基底分离；最后用电子显微镜观察石墨烯片形态，并对其进行表征分析。
根据石墨烯的机械剥离法制备的结果，可以进行表征分析，以确定其表面形态、尺寸等特性。
由于石墨烯具有较高的热导率和高强度，因此，石墨烯的表面形态和尺寸对于其性能有很大的影响。
首先，可以通过扫描电子显微镜（SEM）对石墨烯片进行表征，以查看其表面形态和尺寸。
其次，通过X射线衍射（XRD）可以测定石墨烯片的晶体结构，例如晶粒尺寸和晶面间距等。
此外，通过X射线光电子能谱（XPS）可以测
定石墨烯表面的化学性质，其中可以获得石墨烯表面的原子组成和化学结构信息。
此外，还可以用透射电子显微镜（TEM）来表征石墨烯的原子结构。
通过对石墨烯的机械剥离进行表征分析，可以确定其表面形态、尺寸和化学性质等，从而为石墨烯的应用提供理论依据。
综上所述，石墨烯的机械剥离法制备是一种常用的制备方法，其表征分析可以准确地测定石墨烯片的表面形态和尺寸以及化学性质，从而为石墨烯的应用提供理论依据。
石墨烯基功能材料的制备及其性能表征一、引言石墨烯是一种由碳原子组成的单层二维材料，具有许多出色的性质，如高强度、高导电性、高导热性、高透明度等。
近年来，石墨烯已经成为材料科学领域的热门研究方向之一。
石墨烯基功能材料由于其独特的物理化学性质，在动力学、电学、磁学、光学等领域可能有广泛的应用前景，引起了广泛的关注。
本文主要介绍石墨烯基功能材料的制备方法及其性能表征。
二、石墨烯基功能材料制备方法石墨烯基功能材料的制备方法通常可以分为机械剥离法、化学还原法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等几种常用方法。
下面分别介绍这几种方法的具体操作步骤和适用范围。
1.机械剥离法机械剥离法是最早被发现的一种制备石墨烯的方法，它的基本原理是通过机械力将石墨层不断地剥离直至得到只有一个原子层的石墨烯。
这种方法原理简单，易于实现，但是需要大量的劳动投入，且得到的石墨烯质量不够稳定。
目前，机械剥离法已不再是主流的石墨烯制备方法。
2.化学还原法化学还原法是将氧化石墨(Graphene oxide，GO)还原制备石墨烯的方法。
该方法是根据氧化石墨的再还原特性而发展起来的。
它的原理是先通过氧化剂（如硝酸、氯酸等）将石墨氧化成GO，再使用还原剂（如亚铁盐、硼氢化钠等）将氧化石墨还原成石墨烯。
这种方法简单易行，能够大规模制备高质量的石墨烯，但存在一定的还原不完全问题。
3.化学气相沉积法化学气相沉积法也称为化学蒸发沉积法，其原理是在高温下，将挥发性原料（如小分子有机化合物）蒸发化学反应生成石墨烯。
该方法可以控制石墨烯的精度和厚度，产量较高，但是其制备成本过高同时要求高压高温环境，不利于工业化生产。
4.物理气相沉积法物理气相沉积法首先在高温下将石墨烯薄膜（来自机械剥离等方法）放置在基底上，然后使用化学蒸发材料来沉积物理气相，最终形成基于石墨烯的功能性材料。
该方法制备的石墨烯表面质量好，厚度均匀，但但是其制备成本过高同时要求高压高温环境，不利于工业化生产。
石墨烯的制备与表征研究
石墨烯是由碳原子组成的二维材料，其具有极高的强度、导电性和热导率等特性，在各个领域都有着广泛的应用前景。
为了更好地利用石墨烯，石墨烯的制备与表征研究也得到了广泛的关注和研究。
制备石墨烯主要有以下几种方法：
1.化学剥离法
将石墨材料分散在溶液中，通过化学方法分离出单层或少层石墨烯。
2.机械剥离法
利用粘胶带对石墨材料进行多次剥离，最终得到单层或少层石墨烯。
3.热剥离法
将高温下的石墨材料进行剥离，从中得到单层或少层石墨烯。
表征石墨烯主要有以下几种方法：
1.扫描电子显微镜(SEM)
通过对石墨烯的形貌和结构进行观察和分析，进而了解其表面形态特征和质量情况。
2.原子力显微镜(AFM)
通过测量样品表面的原子力，了解石墨烯的厚度、表面形貌等物理信
息。
3.光电子能谱(XPS)
通过分析样品表面的光电子能谱，了解石墨烯的元素组成和化学价态等信息。
综上所述，石墨烯的制备与表征是使用石墨烯的前提条件，只有了解这些基础性的知识才能更好地应用石墨烯进行各种研究和应用，包括电子学、能源、传感器等领域，对人类社会的科学技术发展有着重要的推动作用。
石墨烯制备及表征摘要本文采用液相氧化法制备氧化石墨烯，考察浓硫酸用量，高锰酸钾用量，室温氧化时间及90ºC下氧化时间对氧化石墨生成的影响，初步探讨了石墨的液相氧化过程。
研究结果表明：XRD可表征产物的氧化程度，氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨面的特征衍射峰。
制备氧化石墨烯的原料为天然鳞片石墨，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水。
使用的设备仪器有电子分析天平，搅拌器，恒温水浴箱，真空干燥器，超声波震荡器，离心沉淀机，管式炉。
1 前言石墨在浓硫酸，硝酸，高氯酸等强酸和少量氧化剂的共同作用下可形成最低阶为1阶的石墨层间化合物，这种低阶石墨层间化合物在过量强氧化剂如高锰酸钾，高氯酸钾等的作用下，可继续发生深度液相氧化反应，产物水解后即成为氧化石墨，在制备的过程中浓硫酸等的用量室温，高温反应的时间都对最终产物有较大影响。
因此控制试剂的用量及反应的时间存在较大的难度。
本文就浓硫酸，高锰酸钾的用量，室温及90℃高温的反应时间，和节约试剂等方面对该反应进行了进一步探究，找出了一套更完美的实验方案。
2 实验2.1 氧化石墨烯和石墨烯的制备将10g石墨和适当量浓硫酸和高锰酸钾依次加入500 mL三口烧瓶中，室温反应1h，加入约60ml蒸馏水，再升高温度至90ºC反应，反应一个半小时结束后倒出，加入40ml双氧水反应0.5h后加入大量蒸馏水终止反应。
再将其洗涤至中性后再低温(45°C左右)烘干，即得氧化石墨。
将氧化石墨置于通有氩气的石英管中于560°C膨胀约10min。
再将其缓慢加热(约2°C/min)至1100°C，将氧化石墨还原使其脱除含氧基团，并完全实现层间剥离，生成石墨烯片。
实验流程图如下：2.2 X射线衍射(XRD)X射线衍射分析(XRD)采用荷兰产PHILIPS X’ PERT MPD PRO型转靶X射线衍射仪，阳极Cu靶(CuKα)，工作电压为40KV，电流为30mA。
石墨烯的机械剥离法制备及表征石墨烯是由晶体石墨经过适当处理制备出来的二维碳简析结构，它在纳米技术领域具有重要地位和广泛的应用前景，因此研究其制备方法成为二维碳简析结构材料学研究的重要内容。
目前，石墨烯制备中有一种机械剥离法，它可以快速、简便地制备出高纯度的石墨烯，了解其制备方法、表征方法及机理对于石墨烯的应用具有重要的影响。
一、石墨烯的机械剥离法制备石墨烯的机械剥离法主要分为液相法和固相法，其中液相法即液体润滑剥离法，它是将原料石墨加入含有溶剂的混合液中，通过利用某种机械设备将石墨层层剥离，最终可以制备出纳米级的石墨烯；液体润滑下剥离法是在固相状态下，利用可溶性有机溶剂将原料石墨表面润湿，然后由机械装置将石墨剥离，最终可以制备出纳米级的石墨烯。
二、石墨烯的表征方法石墨烯表征主要包括密度法测定、X射线衍射法测定、透射电子显微镜电镜、描量子点描技等。
1.度法：用高分子材料构成的石墨烯的结构分析，其中的密度法是目前常用的一种定量测定方法，它可以用来测量石墨烯的平均厚度和薄片表面积。
2. X射线衍射法：X射线衍射法是活动碳原子在晶体结构中构成的类似“网状模型”，利用X射线衍射技术可以测定晶体结构的细微细节，确定石墨烯的碳原子组成、晶体结构以及晶粒尺寸等信息。
3.射电子显微镜：透射电子显微镜可以用来观察石墨烯的尺寸和形状，确定碳原子的排列和石墨烯的层状结构以及石墨烯表面的细节等信息。
4.描量子点技：描量子点技可以快速准确地测定石墨烯中碳原子的结构与形状，有助于识别石墨烯表面的表面区域结构异质性，进而获得完整的表面形貌信息。
三、石墨烯剥离机理机械剥离法制备石墨烯的机理，主要是利用石墨表面的剥离力与原料石墨表面的润湿性，把石墨表面的原子层剥离出来，形成石墨烯。
通常，转子研磨机由高速旋转的转子，高速旋转的转子将原料石墨的表面原子层剥离出来，在高速的旋转压缩作用下，表面原子层滑移，形成石墨烯薄膜。
综上所述，机械剥离法是一种快速、简便地制备出高纯度石墨烯的方法，可以有效提高石墨烯的制备效率，并可以利用X射线衍射法、透射电子显微镜、描量子点技等表征石墨烯的结构、形状和尺寸，为石墨烯的应用提供有力支持。
以-48μm高纯鳞片石墨为原料，先采用Hummers法制备氧化石墨，再采用高温热膨胀剥离法制备石墨烯。
利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、N2 吸附-脱附(BET)等研究了氧化石墨及石墨烯的晶体结构、表面官能团、表面形貌、比表面积、孔径分布等。
XRD 研究结果表明，氧化石墨层间距为0.94 nm，原有的石墨峰消失;热膨胀所得石墨烯(2θ=25.6°，
d(002)=0.348nm)为无定形态。
FT-IR 分析表明，石墨氧化过程中结构层间形成大量含氧官能团，经高温还原后仅残存部分含氧官能团。
石墨烯具有较高的比表面积(336.7m2/g)，其厚度在0.4~0.7 nm 之间，为1~2 层石墨烯。
2004 年，英国曼切斯顿大学K S Novoselov 和A K Geim 等人，在实验中通过胶带反复剥离石墨片发现了只有1 个原子厚度单晶石墨膜——石墨烯。
石墨烯材料具有理论高比表面积 (2600 m2/g) 以及奇特的电性能
(15000cm2/(V·s))、导热性能(3000 W/(m·K))、拉伸模量(1.01 TPa)、极限强度(116 GPa) 和光学性质，引起了科学家的广泛关注。
目前，石墨烯的制备方法主要分为化学法和物理法。
化学法包括热膨胀剥离法、化学气相沉积法、氧化石墨还原法、电化学法、石墨插层法等。
物理法包括机械剥离法、爆炸法、加热SiC 法、取向附生法。
石墨烯可通过膨胀石墨超声或者球磨制备，其片层厚度一般为30~100 nm，难以得到单层石墨烯。
本实验首先采用Hummers 法制备氧化石墨，在 1050 ℃高温热膨胀，并通过在水溶液中超声制备了1~2 层石墨烯。
1、实验部分
1.1、原料及试剂
天然高纯鳞片石墨，含碳99.99%，粒径为-48μm，其X 射线衍射分析表明(002)晶面间距为0.336 nm。
高锰酸钾、98% 浓硫酸、硝酸钠、30%双氧水、5% 盐酸，均为分析纯。
1.2、实验方法
氧化石墨制备：采用Hummers 法制备氧化石墨。
首先在干燥烧杯中加入55 mL 98%浓硫酸和1 g 硝酸钠，冰浴条件下冷却，当体系温度低于5 ℃时，搅拌中加入2 g 鳞片石墨，混合均匀后，缓慢加入5 g 高锰酸钾，控制反应液温度不超过 20 ℃，反应2 h，然后将烧杯置于 35 ℃左右的恒温水浴中，均匀搅拌，待混合液温度升至 35 ℃，反应30 min，加入92 mL 去离子水，控制反应液温度在 98 ℃左右，继续搅拌15 min，然后加入280 mL 去离子水将反应终止，同时加入20 mL 30% 双氧水，这时溶液从棕黑色变为鲜亮的黄色，趁热过滤，并用2
L 5% 稀盐酸对产物进行洗涤，用去离子水充分洗涤直至pH 值为中性。
然后在60 ℃烘箱中干燥，研磨，将获得的氧化石墨置于干燥器中保存。
石墨烯制备：取0.1 g 氧化石墨粉末置于100 mL陶瓷坩埚中，用细铁丝将盖子绑好固定，将绑好的坩埚放入1050 ℃马弗炉中，30 s 后取出，即得可剥离石墨，可剥离石墨按1 mg/mL 加入到水溶液中，超声处理20 min，得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到石墨烯。
1.3、性能表征
XRD 分析使用丹东DX-2700 型X射线衍射仪，以Cu-Kα (40 kV，40 mA) 为射线源，扫描范围3。
~80。
，步进宽度0.02°，步进速率10 (。
)/min。
FT-IR 测试在美国尼高力公司Nexus-670型傅里叶变换红外光谱仪上完成，制样采用KBr 压片，测试波数范围为400~4000 cm-1。
AFM 原子力显微镜用于表征氧化石墨及石墨烯的纳米片厚度及层数，采用美国维易科公司3D 纳米显微镜轻敲模式进行测试，
测试样品是将在水溶液中超声后的样品悬浮液预先滴于云母表面，自然干燥制成。
采用美国康塔公司Autosorb-1 型比表面积及孔径分布分析仪对石墨烯进行BET分析，标准大气压下使用氮气吸附- 脱附，静态容量法测定。
2、结果与讨论
2.1、X 射线衍射分析
石墨原料、氧化石墨以及石墨烯的XRD 的衍射图，见图1。
从图1a 可看出，石墨(002) 衍射峰在2θ为26.5。
处非常尖锐，对应层间距为0.336 nm，说明其石墨化程度高，微晶片层的空间排列非常规整;2θ为54.6。
处为石墨(004) 晶面衍射峰。
从图1b 可看出，石墨被氧化后，石墨(002) 晶面衍射峰基本消失，氧化石墨层状结构的特征衍射峰(001)出现在9.4°处，层间距为0.94 nm，层间距得到大幅提高，层间范德华力减小，易于通过热膨胀得到石墨烯，其层间距远大于石墨层间距(0.336 nm)，这归于氧化后石墨层间引入大量含氧官能团(羟基、羧基、环氧基等)。
从图1c 可看出，当氧化石墨经过高温膨胀还原后，氧化石墨位于9.4。
处的衍射峰消失，且石墨化的峰发生宽化，强度较弱，2θ为25.6°，d(002) 为0.348 nm说明石墨层间已经产生了热剥离，还原后石墨片层尺寸减小，晶体结构完整性下降，无序度增加，得到无定型态石墨烯。
2.2、红外光谱分析
石墨、氧化石墨以及石墨烯红外图谱，见图2。
从图2 可看出，石墨基本无红外吸收峰，氧化石墨层间有较多含氧官能团，经高温还原后，这些官能团都会消失或减少，相应的红外振动吸收峰也会消失或减弱。
图2b 中氧化石墨在高频区3372 cm-1 附近有较宽的吸收峰，归属于O-H 伸缩振动，在2000~3700 cm-1 范围出现较宽的谱峰，来自于氧化石墨吸附的大量水分子的伸缩振动，在中频区1726 cm-1 处出现的吸收峰，归属于氧化石墨边缘羧基、羰基的C=O 伸缩振动[7]，1652 cm-1 处吸收峰归属于氧化石墨层间水分子O-H 的振动和未氧化石墨sp2 碳骨架C=C 的振动，位于1407 cm-1 处的吸收峰归属于-H 变型振动[9]，1223 cm-1 附近的C-OH 振动引起吸收峰的减弱，1051 cm-1 处的吸收峰归属于C-O-C 振动。
这些含氧基团的存在说明了石墨被氧化，大量羟基的存在使得氧化石墨容易与水分子形成氢键，表现出很好的亲水性。
从图2c 可看出，位于3372 cm-1处O-H 的吸收峰明显减弱，位于1565 cm-1 处归属于石墨烯片层骨架-C=C- 振动的吸收峰逐渐增强，同时位于1178 cm-1 处归属于环氧基团的吸收峰明显较弱，1051 cm-1 处吸收峰对应的 C-O-C 键的反对称振动逐渐减弱。
这些均证实了氧化石墨的还原。
2.3、氧化石墨力显微结构及石墨烯原子
采用原子力显微镜表征氧化石墨及石墨烯形貌，水溶液中超声得到的氧化石墨及石墨烯溶液在数周内保持稳定，不发生沉淀(图3)。
氧化石墨、石墨烯在云母基底上原子力显微图以及原子力显微图所测得的氧化石墨及石墨烯高度和尺寸分布图，分别见图4、图5。
从图4a、图5a 可看出，氧化石墨边缘发生部分重叠，氧化石墨粒径分布较宽，其平均厚度大约1 nm，这与XRD分析氧化石墨层间距为0.94 nm 基本一致，表明已经现完全剥离。
石墨被氧化后，氧化石墨片层两面因带有共价氧原子和sp3 杂化碳原子而增厚，使其远大于石墨烯厚度0.348 nm。
从图4b、图5b 可看出，石墨烯片粒度均匀分布在云母片表面，氧化石墨由于高温还原作用导致结构内部化学键断裂，粒度减小。
石墨烯厚度在0.4~0.7 nm 之间，为1~2 层石墨烯，图中CD 、EF 各代表一个粒子尺寸的石墨烯，从图5b 高度曲线中可看出其尺寸大约在几十纳米。
氧化石墨被还原后石墨烯粒度减小这一现象与杨勇辉等的石墨烯胶状悬浮液激光粒度分析一致。
2.4、石墨烯比表面积
石墨烯材料的N2 吸附- 脱附曲线及孔径分布图，见图6。
从图6a 可看出，样品具有纳米结构;从图6b 可看出，样品具有很宽的孔径分布范围，为3~180 nm，但主要集中在3~5 nm。
石墨烯的BET比表面积为336.7 m2/g，总孔容为1.76 mL/g，平均孔径为20.94 nm。
样品的比表面积比单层石墨烯无限大片理论值2630 m2/g 低，这主要是受到石墨烯粒度的限制以及氧化石墨氧化程度不够，不可能完全剥离，样品内部部分片层重新堆积。
3、结论
以天然鳞片石墨为原料，利用Hummers 法制备氧化石墨，通过高温热膨胀得到可剥离石墨，超声处理得到石墨烯纳米片。
氧化石墨部分sp3 杂化碳原子被还原成石墨的sp2 杂化，石墨烯晶体结构完整性下降，无序度增加。
N2 吸附- 脱附表明，石墨烯具有较高的比表面积，为336.7 m2/g，AFM 测试表明水溶液超声后得到了1~2 层石墨烯。
