氢氧化钠含量测定[1]

适用于腐植酸原料中碳系数的的检测。

范围本标准规定了矿源腐植酸原料中腐植酸碳系数的测定方法。

本标准适用于泥炭、褐煤和风化煤等腐植酸原料中碳系数的测定。

分析时，除非另有说明，试剂一律使用分析纯、水用蒸馏水或相当纯度的水。

内容（腐植酸原料碳系数的检测）滴定法方法提要在原料试样总按固液质量比1:10加入水和稀硫酸溶液，调节液相PH=0，用非金属搅拌器常温下搅拌30min，过滤洗涤，洗至滤液PH值不再变化，收集滤饼；滤饼中加入适量的水，用1%氢氧化钠溶液活化滤饼，调节PH=13，常温稳定搅拌30min，过滤洗涤至无明显颜色，收集滤液；向滤液中加入2mol/L硫酸调节PH=0或1（风化煤、褐煤调到1，泥炭调到0），搅拌30min，静置沉淀30min，过滤洗涤至滤液PH值不在变化为止，收集沉淀；用1%氢氧化钠溶液100ml溶解沉淀物，再加入适量的水定容至250ml。

准确称量上述腐植酸钠待测溶液，进行真空干燥，测定水分含量，然后进行灰化测定灰分含量，同时进行相应的空白试验，计算腐植酸含量。

称量上述腐植酸钠待测液制备碳含量待测液，在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸钠标准物中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量，计算腐植酸钠标准物中腐植酸的碳含量。

应用重量法测定的腐植酸含量和容量法测定的碳含量，计算腐植酸碳系数。

1.试剂1.1硫酸，分析纯1.2氢氧化钠，分析纯1.31%氢氧化钠溶液称取10g分析纯氢氧化钠溶于1L蒸馏水中。

注意储存方法和时间，勿使生成碳酸钠。

1.42mol/L的硫酸溶液将56ml浓硫酸慢慢沿着烧杯壁倒入加有水的烧杯中，不断搅拌，然后将稀释的硫酸溶液移入1L的容量瓶中，多次洗涤烧杯，将洗水移入容量瓶，加水至刻度。

1.51mol/L的硫酸溶液将2mol/L的硫酸溶液稀释一倍即可。

1.6重铬酸钾（GB 624-77）标准溶液,C（K2Cr2O7）=0.1mol/L（相当于0.1M）。

将重铬酸钾于130℃烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；1.7重铬酸钾（GB 624-77）标准溶液,C（K2Cr2O7）=0.8mol/L（相当于0.1M）。

液碱含量的测定方法
液碱是一种常用的化学品，广泛应用于日常生活和工业生产中。

为了保证液碱
的质量，需要对其含量进行准确测定。

液碱含量的测定方法有多种，下面将就常用的几种方法进行介绍。

首先，最常用的测定方法之一是酸碱滴定法。

这种方法是通过在一定条件下，
用标准酸溶液滴定待测液碱溶液，根据滴定终点的颜色变化来确定液碱的含量。

这种方法操作简便，结果准确，广泛应用于实验室和生产现场。

其次，还有中和滴定法。

这种方法是将待测液碱溶液与标准酸溶液按一定比例
混合，通过滴定确定中和点，从而计算出液碱的含量。

这种方法对试剂的选择和操作技巧要求较高，但准确度较高，适用于对液碱含量要求较高的场合。

此外，还有电位滴定法。

这种方法是利用电位计测定液碱溶液的电位变化，从
而确定液碱的含量。

这种方法操作简便，结果准确，适用于大批量样品的快速测定。

另外，还有酚酞指示法。

这种方法是在酸碱滴定时，加入酚酞指示剂，根据颜
色变化来确定滴定终点，从而计算出液碱的含量。

这种方法操作简便，结果准确，适用于一般情况下的液碱含量测定。

最后，还有电导法。

这种方法是通过测定液碱溶液的电导率来确定液碱的含量。

这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室和生产现场。

总的来说，液碱含量的测定方法有多种，选择合适的方法取决于实际情况和要求。

在进行液碱含量测定时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。

GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

中文名: 氢氧化钠;烧碱;火碱;苛性钠英文名: Sodium hydroxide别名: Caustic soda分子结构:分子式: NaOH分子量: 40.00物理化学性质熔点:318ºC沸点:1390ºC水溶性:可溶密度:2.13性质描述:氢氧化钠(1310-73-2)的性状：1.白色半透明块状或粒状固体，无臭。

2.熔点318.4℃，沸点1390℃，相对密度2.13。

3.易溶于水、乙醇和甘油，不溶于乙醚、丙酮。

4.在水中的溶解度：0℃为42%，20℃为109%，100℃为347%。

5.溶于水时，放出大量的热。

6.在空气中极易潮解，并吸收CO2生成碳酸钠。

7.有强碱性和很强的腐蚀性，属于毒药，1.95g可使人致死，兔经口LD50 500mg/kg。

8.ADI不限(No limited，FAO/WHO，1994)。

有强烈的腐蚀性，有吸水性，可用作干燥剂，但是，不能干燥二氧化硫、二氧化碳和氯化氢气体。

且在空气中易潮解(因吸水而溶解的现象，属于物理变化)；溶于水，同时放出大量热。

其熔点为318.4℃。

除溶于水之外，氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油；但不溶于乙醚、丙酮、液氨。

其液体是一种无色，有涩味和滑腻感的液体。

氢氧化钠在空气中可与二氧化碳反应而变质！2NaOH+CO2=Na2CO3+H2ONa元素与水反应(与水反应时，应用烧杯并在烧杯上加盖玻璃片，反应时钠块浮在水面上，熔成球状，游于水面，有"嘶嘶"的响声，并有生成物飞溅)，生成强碱性NaOH溶液，并放出氢气。

固体NaOH中OH以O-H共价键结合，Na与OH以强离子键结合，溶于水其解离度近乎100%，故其水溶液呈强碱性，可使无色的酚酞试液变成红色，或使PH试纸、紫色石蕊溶液等变蓝。

纯的无水氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体。

氢氧化钠极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，溶解时能放出大量的热，288K时其饱和溶液浓度可达16.4mol/L(1:1)。

药用naoh含量的测定实验报告一、实验目的通过测定药用NaOH的质量浓度和含量，掌握重量和容量分析法的基本原理和方法，进一步了解化学分析的精密度和准确度，并培养良好的实验操作习惯。

二、实验原理1.重量分析法重量分析法是利用天平测定物质质量的方法，常用于确定药物、化学试剂等物品的含量。

在实验中，先将要称取的药用NaOH称重，然后利用标准溶液进行反应，从而测量药用NaOH的质量浓度和含量。

容量分析法是利用万能滴定管（比色滴定法、电位滴定法）等容积测定装置，测定物质溶液的浓度的方法。

在实验中，将药用NaOH粉末溶于水中，制备一定浓度的药用NaOH 溶液，再用Na2CO3的标准溶液进行滴定，从而得到药用NaOH的质量浓度和含量。

三、实验操作1.药用NaOH的质量浓度测定（1）称取约0.1g药用NaOH粉末放入干燥器中，干燥2h左右，取出冷却。

（2）将粉末加入250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，并用玻璃棒搅拌至完全溶解。

（3）取25ml药用NaOH溶液，转移到250ml容量瓶中，用去离子水定容。

将枪头吸满药用NaOH溶液，顶住容量瓶口沿，顺势将枪头斜挂于瓶口，小心地使溶液注入瓶中，直至容量瓶上刻度线，然后撤去枪头，用去离子水加至刻度线，振荡均匀，并用瓶塞密封。

（4）取适量NaHSO4溶液，加入250ml锥形瓶中。

（5）将药用NaOH标准溶液取出20ml，加入NaHSO4溶液中，用锥形瓶摇匀。

然后将试剂中剩余的药用NaOH standard solution转移入锥形瓶中，加去离子水定容。

之后用药用NaOH standard solution校正NaHSO4溶液的浓度。

（6）取5ml校正后的NaHSO4溶液，加入250ml锥形瓶中，加去离子水100ml，加入几滴分类指示剂石蕊试液，然后用0.05mol/L的Na2CO3溶液滴定，直至溶液的颜色变为淡粉色，终点滴定值的交点即为药用NaOH standard solution的质量浓度。

一、中考初中化学计算题1．为测定一瓶久置的烧碱中氢氧化钠的含量，某同学取25.0g样品，溶于水得到100g溶液，再加入100g足量稀硫酸，充分反应至不再产生气体，测得溶液质量为197.8g。

请计算：（1）反应产生CO2的质量。

（2）样品中NaOH的质量分数（结果保留至0.1%）。

（3）最后所得溶液中的钠元素的质量（结果保留至0.1）。

【答案】（1）2.2g；（2）78.8%；（3）13.6g【解析】（1）根据质量守恒定律，反应过程中所生成的气体的质量等于反应前后溶液质量的减少；（2）样品中NaOH的质量分数等于样品中NaOH的质量除以样品的总质量，所以我们可以根据上一步所求得二氧化碳的质量，根据质量守恒定律，求得样品中NaOH的质量，而后再求样品中NaOH的质量分数；（3）根据NaOH的质量、碳酸钠的质量分别乘以它们的质量分数可求得钠元素的质量；解：（1）根据质量守恒定律，反应前后溶液质量的减少就等于反应过程中所生成的气体的质量，所以反应产生的CO2的质量为100 g+100 g-197.8 g=2.2g。

（2）解：设所取样品中含有Na2CO3的质量为x。

Na2CO3+H2SO4═Na2SO4+H2O+CO2↑106 44x 2.2g10644x 2.2g解之得：x═5.3g烧碱样品中NaOH的质量为：25g-5.3 g=19.7 g样品中NaOH的质量分数为：19.7g25g×100%=78.8%（3）所得溶液中钠元素的质量=19.7g×2340 +5.3g×46106=13.6g2．为测定某纯碱(Na2CO3)样品中（含有少量的氯化钠杂质）碳酸钠的质量分数，现称取6g 试样放在烧杯中并滴入稀盐酸，当稀盐酸滴加至36.5g时，烧杯内溶液的总质量为40.3g （产生的气体全部逸出）。

产生气体的质量与滴入稀盐酸的质量关系如图所示，试计算：⑴A 点产生气体的质量为 ；⑵试样中碳酸钠的质量分数（结果精确到0.1%）； ⑶B 点时，烧杯内溶液中溶质的化学式 。

液碱含量的测定方法
液碱是日常生活中常见的化学品，其含量的测定对于生产和使用过程中的质量
控制具有重要意义。

本文将介绍液碱含量的测定方法，希望能够为相关行业提供参考。

首先，液碱含量的测定可以采用酸碱滴定法。

具体步骤如下，首先，取一定量
的液碱样品，加入适量的指示剂，通常使用酚酞或溴甲酚作为指示剂。

然后，用标准盐酸溶液进行滴定，直至溶液由酸性转变为中性，记录消耗的盐酸溶液体积V1。

根据反应方程式，可以计算出液碱的含量。

其次，还可以采用酸度法进行液碱含量的测定。

具体步骤如下，首先，取一定
量的液碱样品，加入适量的酚酞指示剂，然后用标准盐酸溶液滴定至溶液变色，记录消耗的盐酸溶液体积V2。

根据反应方程式，可以计算出液碱的含量。

此外，还可以采用电位滴定法进行液碱含量的测定。

具体步骤如下，首先，将
液碱样品溶解在水中，然后使用玻璃电极和饱和甲醇钠电极进行电位滴定，记录消耗的盐酸溶液体积V3。

根据反应方程式，可以计算出液碱的含量。

总之，液碱含量的测定方法有多种，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在进行测定时，需要注意操作规范，确保实验结果的准确性。

希望本文介绍的方法能够对液碱含量的测定提供帮助，为相关行业的生产和质量控制工作提供参考。

东北制药总厂标准操作规程1.目的：建立一个关于进厂原料氢氧化钠（粒碱）质量检验操作规程。

2.方法来源：GB209-2006、中国药典2005年版二部。

3.适用范围：本规程适应于进厂原料粒碱的检验。

4.责任人：本岗位操作者和复核者对实施本规程负责。

5.规程内容：5.1外观：按《外观检测操作规程911》检测，应符合规定。

5.2鉴别：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。

具体操作详见《一般鉴别检测操作规程946》。

5.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定5.3.1 氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

反应如下：Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O5.3.2 碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿－甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。

5.3.3试剂和材料5.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1.000mol/L，同中国药典2005年版二部。

5.3.3.2氯化钡溶液：100g/L。

溶解10g氯化钡于100ml水中。

使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

规程编号：64-QOP-736-00 页码：2/65.3.3.3酚酞指示剂：10g/L。

溶解1g酚酞于100ml95%乙醇中。

5.3.3.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。

5.3.4 仪器、设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。

5.3.5分析步骤5.3.5.1 试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g ±1g（精确至0.01g）。

将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。

氢氧化钠有效成分含量的检测一、试剂1、酚酞指示剂：用电子天平称取0.5g 酚酞，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶于50ml95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100ml ，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。

2、盐酸标准溶液C HCl =0.0250mol/L ：用移液管准确移取2.25ml 浓盐酸（ρ=1.19g/ml ），并用蒸馏水稀释至1000ml 容量瓶中，按照下述方法标定：用移液管准确移取25.00ml 碳酸钠标准溶液于250ml 锥形瓶中，加入25-50ml 的蒸馏水稀释，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色，记录盐酸标准液的用量。

C HCl ⨯V HCl =2C Na2CO3⨯V Na2CO3 C Na2CO3 =m/106/V二、试样制备1、取样：必须是从刚拆开的药剂袋中取样，取好样后，立即从所取样品中用分析天平称取（精确到0.001g ）2g 样品，记为m ；置于烧杯中溶解，然后全部转移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

三、实验步骤取5-10ml 配置好的试样（V 0）于三角锥形瓶内，滴加酚酞指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定至刚刚变为无色，记录盐酸用量为V 1；再加甲基橙指示剂继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸用量为V 2。

四、计算%100108.40)(c 021l ⨯⨯⨯-⨯=m V V V X HC 氢氧化钠有效含量%1001m 106c 02l ⨯⨯⨯⨯=V V X HC 碳酸钠的含量 c HCl --HCl 标定后的摩尔浓度，mol/L ；V 1、V 2、V 0--单位均为：L ；m--单位为：g ； 1--单位为：L ；备注：氢氧化钠的有效成分含量为≥98%，碳酸钠的含量≤1%。

GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。

在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。

标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。

2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。

3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。

4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。

2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。

2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。

2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。

2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。

第14讲 侯氏制碱法与Na 2CO 3含量的测定[复习目标] 1.了解侯氏制碱法的原理。

2.掌握Na 2CO 3含量的测定方法。

考点一 侯氏制碱法1．制备原料食盐、氨、二氧化碳——合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气，其反应为C ＋H 2O(g)=====高温CO ＋H 2，CO ＋H 2O(g)=====高温CO 2＋H 2。

2．工艺流程3．反应原理(1)产生NaHCO 3的反应：NH 3＋NaCl ＋CO 2＋H 2O===NaHCO 3↓＋NH 4Cl 。

(2)产生Na 2CO 3的反应：2NaHCO 3=====△Na 2CO 3＋H 2O ＋CO 2↑。

4．绿色思想 循环使用的物质为CO 2、NaCl 。

1．如图是模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO 3的部分装置。

(1)实验时向饱和食盐水中通入CO 2、NH 3的先后顺序是________________________。

(2)a 通入__________，然后b 通入__________，简述理由：____________________。

(3)c 中放蘸有稀硫酸的脱脂棉，作用是______________________________________ ________________________________________________________________________。

答案 (1)先通入NH 3，然后通入CO 2(2)NH 3 CO 2 由于CO 2在水中的溶解度比较小，而NH 3极易溶于水，为防止倒吸，通入NH 3的导气管的末端不能伸入到溶液中，为增加二氧化碳的吸收率，通入CO 2的导气管的末端应插入液面以下(3)吸收氨气尾气，防止污染空气2．我国化学家侯德榜改进国外的纯碱生产工艺，生产流程可简要表示如图：(1)分别写出沉淀池、煅烧炉中发生反应的化学方程式。

(2)写出上述流程中X 物质的分子式。

(3)向母液中通氨气，加入细小食盐颗粒，冷却析出副产品。

一、工作场所空气有毒物质测定—氢氧化钠、碳酸钠检测作业指导书钠及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中钠及其化合物的溶剂洗脱-火焰原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中氢氧化钠、碳酸钠的浓度检测。

2 引用标准GBZ/T 300.22-2017工作场所空气有毒物质测定第22部分：钠及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中气溶胶态水溶性钠及其化合物（包括氢氧化钠和碳酸钠等）用微孔滤膜采集，水洗脱后，用火焰原子吸收分光光度计在589.0 nm波长下测定吸光度，进行定量。

4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。

4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm 或 40 mm。

4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～10 L/min 和 0 L/min～2 L/min。

4.2.5 具塞比色管，10 mL。

4.2.6 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰原子化器和钠空心阴极灯。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水，试剂为分析纯。

4.3.2 硝酸镧溶液，5 g/L。

4.3.3 标准溶液：用水稀释国家认可的钠标准溶液成10.0 μg/mL 钠标准应用液。

5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159 执行。

5.1 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min 流量采集≤15 min 空气样品。

5.2 长时间采样（氢氧化钠除外）：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。

5.3 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折，放入具塞比色管中，置清洁的容器内运输和保存。

样品在室温下可长期保存。

5.4 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入具塞比色管中，然后同样品一起运输、保存和测定。

项目一工业氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠含量测定一、实验目的（1）掌握酸碱滴定的相关知识在工业氢氧化钠分析检验的应用。

（2）掌握工业氢氧化钠分析检验中各项技术指标的分析条件二.实验原理1 氢氧化钠含量测定的原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

反应如下:Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O2 碳酸钠含量测定的原理试样溶液以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。

Na2CO3+2HCl→CO2+2NaCl+H2ONaOH+HCl→NaCl+H2O三.试剂仪器准备1、药品及试剂配制NaOH、无水Na2CO3、甲酚红、百里酚蓝、氯化钡、无水乙醇或95乙醇、溴甲酚绿、甲基红、酚酞[溴甲酚绿—甲基红混合指示剂配置]0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液配制：称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。

0.2%的甲基红乙醇溶液配制：称取0.20g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml即可。

将0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液与0.2%的甲基红乙醇溶液按3：1的体积比混合摇匀即得溴甲酚绿—甲基红混合指示剂。

甲酚红指示剂1份，0.1%百里酚蓝溶液3份混合即得甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。

百里酚蓝指示剂：0.1g百里酚蓝溶于20mL乙醇中，加水至100mL。

酚酞指示剂（10g/L）[盐酸滴定液(1.000mol/L)][配制] 取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。

[试样配制]取36g 工业氢氧化钠固体，溶解于1L 容量瓶内，摇匀。

（或称取180g 试样，溶于500ml 容量瓶内，使用使稀释10倍即可）2、器皿250ml 锥形瓶、50ml 移液管、磁力搅拌器、酸式滴定管四、实验步骤1、盐酸标准滴定液的标定取干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

高纯氢氧化钠中微量铜和铁含量的测定肖燕燕，滕 琪，钟华兵，胡晓辉，贡 宇（江西立信检测技术有限公司，江西　南昌　３３０１００）摘 要：由于高纯氢氧化钠中铜和铁的含量较低，使用原子吸收分光光度计来分析高纯氢氧化钠中微量铁、铜元素所需的取样量较大，同时由于样品为强碱性，其溶液中钠离子浓度高，对于测定有着较大基体干扰，通过实验比较标准曲线法和标准加入法的检测结果，选出可以有效的减少基体干扰影响，更准确的测定高纯强碱中铁和铜的含量的方法。

关键词：高纯氢氧化钠；强碱；火焰原子吸收分光光度计；铁和铜；标准曲线法；标准加入法中图分类号：Ｏ６５７．７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）２３－０１３９－３Determination of trace copper and iron content in high purity sodium hydroxideXIAO Yan-yan, TENG Qi, ZHONG Hua-bing, HU Xiao-hui, GONG Yu（Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｌｉｘｉｎ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，　Ｎａｎｃｈａｎｇ　３３０１００，　Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｄｕｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｉｓ　ｌｏｗ，　ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｔｈｅ　ｔｒａｃｅ　ｉｒｏｎ，　ｃｏｐｐｅｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｆｏｒ　ｓａｍｐｌｉｎｇ　ａｍｏｕｎｔ　ｉｓ　ｌａｒｇｅｒ，　ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｔｉｍｅ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｆｏｒ　ｓｔｒｏｎｇ　ａｌｋａｌｉｎｅ，　ｉｔｓ　ｈｉｇｈ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｉｏｎｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　ｌａｒｇｅ　ｍａｔｒｉｘ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，　ｂｙ　ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ，　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｉｒｏｎ　ａｎｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｔｒｏｎｇ　ｂａｓｅ　ｉｓ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｔｏ　ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｆ　ｍａｔｒｉｘ．Keywords: ｈｉｇｈ　ｐｕｒｉｔｙ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；　Ｓｔｒｏｎｇ　ａｌｋａｌｉ；　Ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ；　Ｉｒｏｎ　ａｎｄ　ｃｏｐｐｅｒ；　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｍｅｔｈｏｄ；　Ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ氢氧化钠被广泛应用于化工行业，作为太阳能光伏储能电池电解液原材料之一，对其纯度有着很高的要求，高纯氢氧化钠所含的铜、铁等杂质含量直接影响到电池质量、性能及寿命。

用0.1032mol·L－1 标准HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液.通过实验测定待测溶液中NaOH的物质的量浓度.实验步骤：
1.仪器的洗涤：
将滴定需用的酸式滴定管、碱式滴定管、和锥形瓶均洗涤干净,并用蒸馏水洗2～3次.滴定管再用少量要盛的溶液润洗2～3次,备用. 2.滴定的操作
（1）向酸式滴定管中注入标准盐酸,使尖嘴部分充满溶液且无气泡后,调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,记录起始读数（为初读数）.
（2）按同样操作向碱式滴定管中注入待测NaOH溶液,记录起始读数.（3）从碱式滴定管中放出25.00mL待测NaOH于锥形瓶中,并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液),振荡、摇匀,溶液变红色.
（4）滴定：在锥形瓶下垫一白纸.左手操纵滴定管,逐滴放液.右手不断振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,余光观察滴液速度.
（5）确定滴定终点：当加入最后1滴盐酸时溶液由粉红色变无色（若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时,出现粉红色并在半分钟内红色不褪）即达滴定终点.滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数（为终读数）.
（6）把锥形瓶里的溶液倒掉,用蒸馏水洗涤干净.按上述操作重复三次并做好记录.。

化学试剂氢氧化钠执行标准为国标 GB/T629-19971、技术要求：均按国标中分析纯执行2、试验方法2.1含量2.1.1试验溶液的制备迅速称取25g 样品，置于锥形瓶，加200mL 无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度。

2.1.2测定方法取10.00mL 试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95mL 无二氧化碳的水及5mL 氯化钡溶液（100g/L ），摇匀，放置15min 。

加2滴酚酞指示液（10g/L ），用盐酸标准滴定溶液〔c （HCl ）＝1mol/L 〕滴定至溶液红色消失。

保留溶液继续测定碳酸钠的含量。

含量按式（1）计算：x=()1001000250/1000.40⨯⨯⨯⨯•m c V (1) 式中：x ——氢氧化钠的质量百分含量，％；V ——盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；c ——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；40.00——氢氧化钠的摩尔质量〔M （NaOH ）〕,g/mol ；m ——样品的质量，g ；2.2碳酸盐于测定氢氧化钠含量后的溶液（5.1.2）中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液〔c （HCl ）＝1mol/L 滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色。

碳酸钠含量按式（2）计算：x=()1001000250/1000.53⨯⨯⨯⨯•m c V （2） 式中：x ——氢氧化钠的质量百分含量，％；V ——盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；c ——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；53.00——氢氧化钠的摩尔质量{ M〔1/2（Na2CO3）〕},g/mol；m——样品的质量，g；2.3铁取10mL试验溶液（5.1.1），用盐酸溶液（20％）将溶液pH值调至2后，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）,5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH 4.5）1mL,1，10-菲啰啉溶液（2g/L）,稀释至25mL，摇匀，放置15min。