钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨
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离子选择性电极法测定离子钙【关键词】离子选择性电极法[关键词]离子选择性电极法;测定;离子钙Measurement Ion Calcium with ISEKey words:ISE; Measurement; Ion Calcium钙是体内生存离不开的元素,离子钙是生理活性钙,它比总钙更能反映出体内钙的代谢状态。
钙的正常值范围小,更需要掌握其特点,创造良好的实验条件,用离子选择性电极法(ISE)测定钙优点较多,比EDTA滴定法精确度大,我们用ISE法测钙收到满意效果。
1 资料与方法资料来源门诊病例52例,其中有小儿惊厥(1/12岁~10/12岁)6例,晚期孕妇(22岁~37岁)15例,关节疼痛、四肢活动受限的老年人(58岁~70岁)11例共32例为症状组,正常体检20例为正常组。
仪器仪器 AFT500D电解质系列分析仪:深圳康立科学仪器有限公司提供。
试剂 EDTA滴定法测钙试剂盒:北京北化精细化学品有限责任公司提供。
方法抽早晨空腹静脉血时,分别注入二支干燥试管内,一支定为一组,另一支定为二组。
一组测定抽血后立即分离血清,同时用ISE法和EDTA滴定法;二种方向各测其钙值。
用ISE法测定离子钙按仪器要求进行开机、活化、标定,待通过后进行血清吸样、测定,这一系列全由微机控制,电脑打印出结果。
下面列表五项分别观察。
用EDTA滴定法测总钙取 ml血清于15 mm×150 mm试管内;另设标准管加标准液0.1 ml;各加 mol/L 的NaOH溶液1 ml;各加钙红指示剂2滴;滴加EDTA Na2溶液,边加边摇动试管,直至管内淡红色液变为淡兰色为终点,记录各管EDTA Na2用量;计算:测定管EDTANa2用量(ml) 标准管EDTANa2用量(ml)×=mmol /L。
二组测定抽血后标本放置3 h后离出血请进行测定。
按一组的二种方法测定其离子钙和总钙。
2 结果见表1~表5。
表1到表4可以看出各组各方法测定的结果正常组与症状组比较均有明显差别()。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有多种,以下列举几种常用方法:
1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS):该方法通过将饲料样品溶解并稀释为适当浓度后,使用火焰原子吸收光谱仪测定钙的浓度。
2. 滴定法:该方法使用一种钙指示剂(例如Eriochrome Black T),通过滴定方法测定饲料样品中钙的含量。
3. 光度法:该方法通过使用一种钙指示剂(例如O-Cresolphthalein Complexone),将饲料样品中的钙与指示剂反应形成有色的络合物,通过测定络合物的吸光度来测定钙的含量。
4. 离子选择电极法(ISE):该方法使用一种钙离子选择电极,将饲料样品中的钙离子浓度与电压信号进行相关测量,进而测定钙的含量。
选择合适的测定方法应根据具体实验条件、设备和样品特性来确定。
有效钙的检测方法1. 有机酸法:该方法利用有机酸浸提样品,溶解其中的钙,并通过复盖滴定法或EDTA络合滴定法测定钙的含量。
2. 酚酞指示剂法:通过添加酚酞指示剂后,将EDTA标准溶液滴定至颜色变化为粉红,从而计算出样品中钙的含量。
3. 碘量法:该方法利用碘量法原理,观察钙在酸性条件下与碘反应发生颜色变化,通过测定消耗的碘量来计算出样品中的钙含量。
4. 电感法:通过电感测定仪器测定样品中的钙含量,常用于水质检测和饲料分析中。
5. 离子选择电极法:该方法利用离子选择电极和示差电位计进行测定,通过观察电位的变化来测定样品中钙的含量。
6. 显微镜法:利用显微镜观察样品中钙的晶体形态和特征,辅助判断样品中钙的含量。
7. 激光荧光分析法:利用激光荧光分析仪器测定样品中的钙元素含量,具有快速、高灵敏度的特点。
8. 高效液相色谱法:该方法利用高效液相色谱仪测定钙的含量,对于食品、饮料等样品的检测具有较高的准确性和灵敏度。
9. 光度法:利用光度仪器测定钙在特定波长下的吸光度值,根据标准曲线计算出样品中的钙含量。
10. X射线荧光光谱法:通过X射线荧光光谱仪分析样品中钙的含量,适用于固体样品的检测。
11. 原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪器对样品进行钙含量的测定,具有高灵敏度和准确性。
12. 荧光光谱法:通过荧光光谱仪器测定样品中钙的荧光强度,辅助分析样品中钙的含量。
13. 核磁共振法:通过核磁共振仪器对样品进行分析,测定其中钙的含量,适用于对分子结构有要求的样品。
14. 高温煅烧法:将样品在高温下煅烧,通过煅烧残渣中钙的质量差异来计算出钙的含量。
15. 恒量法:利用恒量法对样品进行计量分析,测定其中钙的含量,该方法可用于多种类型的样品分析。
16. 荧光标记法:采用荧光标记试剂对样品中的钙进行标记,通过荧光信号强度来测定其含量。
17. 电感耦合等离子体质谱法:通过电感耦合等离子体质谱仪器测定样品中钙的含量,具有高准确性和低检测限。
EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量摘要本⽂研究了⽤⼄⼆醛双缩(2-羟基苯胺)[简称GBHA]和铬⿊T[简称EBT]双指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定奶粉中+2Ca的⽅法及原理,了解络合滴定中指⽰剂的选⽤以及适⽤范围。
试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠,且与⽬前⼴泛采⽤的⽤钙指⽰剂和铬⿊T为指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定+2Ca的⽅法相⽐,实验和结果计算更加准确,可⽤于+2Ca的快速测定。
Ca含量滴定关键词:⼄⼆醛双缩(2-羟基苯胺)铬⿊T EDTA络合滴定法奶粉+2ABSTRACTIn this paper,it has studied EDTA complexometric titration and its conditions for the continous titration of calium in milk power with GBHA and EBT as two indicators.The determinations of the samples and the comparative tests indicate that the results of this method are correct and dependable,and being compared with calconcarboxylic acid or EBT as the single indicator which isused widaly now,this method is more direct and faster.Ca quantity.Key words:GBHA;EBT; EDTA complexometric titration; milk po wer;+2⽬录摘要...................................................................................................I ABSTRACT................ . (II)1前⾔ (1)1.1 EDTA的介绍 (1)2 EDTA滴定法测定钙的含量..................................... .. (2)2.1实验⽬的............................................................... . (2)2.2EDTA络合滴定法滴定原理 (2)Ca含量的关系 (3)2.3 GBHA指⽰剂的性质与本法测定奶粉中 22.3实验仪器和试剂 (3)2.3.1仪器 (3)2.3.2 试剂 (3)2.4 实验内容 (4)2.4.1标准EDTA溶液的标定 (4)2.4.2样品分析 (4)结论 (5)参考⽂献 (6)致谢 (7)1前⾔钙与⾝体健康息息相关,钙除成⾻以⽀撑⾝体外,还参与⼈体的代谢活动,它是细胞的主要阳离⼦,还是⼈体最活跃的元素之⼀,缺钙可导致⼉童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇⾼⾎压,⽼年⼈的⾻质疏松症。
2010年4月第17卷第10期医护论坛中国当代医药CHINA MODERN MEDICINE钙是生命体的必需元素,是构成人体骨骼和牙齿的主要成分,并且在神经脉冲的传递、血液的凝固、激素的分泌和贮存、肌肉的收缩、正常心率的调节等生理过程中起着重要的作用。
但人体自身不能合成矿物质,完全依赖从外界摄取,充足的钙摄取对于人体非常重要。
因此,钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法[1-3]。
火焰原子吸收光谱法测定速度快,干扰小,但因仪器昂贵、需要专门的操作技术,基层实验室难以普及。
EDTA 滴定法操作简单,但存在干扰因素较多、滴定终点不明显、滴定中使用的高浓度剧毒物(100g/L 的氰化钾溶液)污染环境等问题。
本文采用高锰酸钾滴定法测定奶粉中的钙含量,经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高,得到满意的效果。
高锰酸钾法测定钙含量属于氧化还原滴定法。
原理是将样品中的钙元素转化为钙离子,加入过量草酸铵得到难溶草酸盐沉淀,再将草酸盐沉淀溶于酸中,最后用高锰酸钾标准溶液来滴定草酸即可间接测定钙含量。
1资料与方法1.1仪器与试剂电子天平、马弗炉、瓷坩埚、酸式滴定管、中速定量滤纸。
盐酸(1∶3水溶液)、硫酸(1∶3水溶液)、氨水(1∶1水溶液)、氨水(1∶50水溶液)、甲基红指示剂(1g/L )、高锰酸钾标准溶液(0.05mol/L )、EDTA 溶液(200g/L )、HAc-NH 4Ac 缓冲溶液(pH=3.5~4.5)、草酸铵水溶液(42g/L )。
1.2样品市售某品牌奶粉(500g/袋)。
1.3测定方法1.3.1样品处理准确称取试样约2g 于坩埚中,在电炉上小火炭化,再移入马弗炉中550℃下灼烧3h 。
在完全灰化的样品中加入10ml 盐酸溶液和5滴浓硝酸,小心煮沸。
将此溶液转入100ml 容量瓶,用热蒸馏水洗涤坩埚3次,洗液移入容量瓶中,冷却至室温,定容,摇匀,得到试样分解液。
细胞内钙离子浓度的测定方法与机制研究生命是由细胞组成的。
随着科技的不断进步,研究细胞的方式也越来越多元化。
研究细胞内钙离子浓度的测定方法与机制研究也是重要的一部分。
细胞内钙离子浓度的测定方法:1. 荧光探针法荧光探针法是一种常用的测定细胞内钙离子浓度的方法。
这种方法通过将钙离子与荧光探针结合来测量细胞内的钙离子浓度。
经典的钙荧光探针有Fura-2、Fluo-3和Rhod-2等。
这些荧光探针对钙离子的绑定并不是固定的,他们会随着钙离子浓度的变化而发生形状的改变,这样就能够在荧光显微镜中观察到钙荧光信号的变化。
2. 钙选择性电极法钙选择性电极法是另一种测量细胞内钙离子浓度的方法。
这种方法通过将一种特殊的电极放置在溶液中,来测量钙离子的浓度。
当钙离子进入细胞时,它们会与荧光探针或电极中的阳离子发生反应,从而产生一个可以测量的电信号。
细胞内钙离子浓度的机制:细胞内钙离子浓度的调节是非常重要的。
钙离子是一种重要的信使分子,可以参与许多细胞内的生理过程,例如信号传递、细胞分化和凋亡等。
因此,细胞需要一种机制来维持平衡并确保正确的功能。
1. 长度调节作用细胞膜表面有许多钙通道和钙泵。
当细胞膜受到刺激时,钙离子会通过钙通道进入细胞。
细胞也有一些钙泵,可以把钙离子从细胞中排出,从而维持细胞内的钙离子浓度平衡。
这个过程的维持平衡是一个动态的过程,这需要细胞通过调整通道和钙泵的表达来实现。
2. 钙闸蛋白调节除了长度调节作用之外,细胞还可以通过钙离子浓度感受器来调节钙离子的浓度。
当钙离子浓度达到一定水平时,这些感受器将启动一定的信号途径,从而调整细胞内钙离子的浓度。
钙离子感受器包括钙离子抗性调节蛋白,肌钙蛋白,钙离子绑定蛋白等等。
这些蛋白质可以调节钙离子与其他蛋白质的互作,因此对细胞功能的影响非常重要。
结语:细胞内钙离子浓度的测定方法与机制研究是细胞生物学研究的一个重要方向。
通过这些方法与机制的研究,我们可以更好地理解细胞的生理过程以及钙离子在其中所扮演的角色。
奶粉中钙镁铁含量的测定本页仅作为文档页封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March分析化学开放性实验报告实验题目:奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级:实验组成员(学号):指导教师:完成日期:一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病,糖尿病,外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能:影响钾离子和钙离子的转运,调控信号的传递,参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成;可以通过络合负电荷基团,尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能;催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控;镁还参与维持基因组的稳定性,并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等,正常情况下,由于肾的调节作用,口服过量的镁一般不会发生镁中毒。
当肾功能不全时,大量口服镁可引起镁中毒,表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力,严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。
牛奶营养成分很高,富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等,是人们生活中的主要要营养食品之一。
因此,分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。
而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分,想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同,故进行本次的实验。
本实验在普通实验室条件,采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。
二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。
2.了解奶粉样品分解处理方法。
三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制,乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末,因不易得纯品,标准溶液用间接法配制。
钙离子选择性电极法测定饮料中游离钙含量的影响因素及其应用吴伟都;王雅琼;朱慧;李言郡;田芬;王银娟【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2016(034)003【摘要】目的:钙离子选择性电极法研究饮料中游离钙含量的影响因素及其应用。
方法:配制不同浓度钙离子溶液并测定电位值,制作电极的校准曲线,应用该方法测定多种饮料、奶粉及乳清粉中游离钙的含量,并研究饮料中游离钙的回收率、离心对游离钙含量测定以及回收率测定的影响、研究pH值、磷酸盐或柠檬酸盐、多糖对饮料中游离钙含量的影响。
结果:钙离子溶液的电位值与浓度的对数值之间呈现较高的线性相关,相关系数达0.99以上,应用校准曲线测定钙离子溶液时回收率达98.4%~100.5%,可以用于高低不同浓度游离钙含量的测定;测定饮料游离钙时离心与否不影响游离钙含量的测定,同时,由于存在螯合剂以及脂肪酸等物质回收率将明显偏低;pH、不同盐及不同盐的浓度、不同多糖明显影响饮料中游离钙的含量。
结论:钙离子选择性电极法可以用于饮料及奶粉等粉末样品中游离钙含量的测定,同时,用于饮料中游离钙含量的各种影响因素的研究。
【总页数】4页(P66-69)【作者】吴伟都;王雅琼;朱慧;李言郡;田芬;王银娟【作者单位】杭州娃哈哈集团有限公司研究院,杭州310018;杭州娃哈哈集团有限公司研究院,杭州310018;杭州娃哈哈集团有限公司研究院,杭州310018;杭州娃哈哈集团有限公司研究院,杭州310018;杭州娃哈哈集团有限公司研究院,杭州310018;杭州娃哈哈集团有限公司研究院,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TS201.2【相关文献】1.用钙电极法测定饮料中钙含量 [J], 王亚飞;毕红梅;高金玲2.离子选择性电极法测定饮料中钙含量 [J], 姚长斌;景丽洁;张晶;韩福成;张云涛3.离子选择性电极法测定味精生产中的钙含量 [J], 陆益民4.离子选择性玻璃膜电极法和比色法测定钙离子的评价 [J], 蒋丽娟5.钙离子选择性微电极对唾液中游离钙的检测与评价 [J], 刘鲁川;岳松龄;吕太平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
市售奶粉中钙含量的测定摘要:本文应用高锰酸钾氧化还原滴定法测定市售奶粉中钙的含量,结果表明本法测得钙含量的相对标准偏差范围在0.13% ~ 1.4%,具有可行性。
综合实验过程与结果进行误差分析,并结合营养需求提出合理补钙的建议。
关键词:氧化还原滴定;高锰酸钾;钙含量;奶粉1引言钙是人体不可或缺的重要矿物元素,是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。
以血钙及细胞内钙形式存在的含钙分子或离子广泛参与人体生命过程,对维持神经细胞的生存及生理功能发挥着至关重要的作用。
[1]儿童缺钙会引发营养性佝偻病,影响生长发育;成人钙缺乏则会增加慢性代谢性疾病发病风险。
因此钙缺乏人群合理补钙以及市售含钙制品质量检测成为人们关注的问题。
本研究采用高锰酸钾氧化还原滴定法测定奶粉中钙含量,为评价含钙制品质量提供依据。
2实验部分2.1实验原理Ca2+可与草酸根离子形成难溶的草酸钙沉淀,将奶粉样品中的Ca2+富集沉淀,经过陈化、过滤、洗涤后,基于强酸制弱酸的反应规律用稀硫酸将其溶解,然后用高锰酸钾标准溶液滴定释放出来的草酸,即可间接测定钙的含量。
实验原理设计的具体反应方程式如下:2.2实验试剂3个品牌市售含钙奶粉;高锰酸钾标准溶液:以草酸钠为基准物质标定本实验所用高锰酸钾标准溶液,测得该溶液浓度为0.0230 mol/L;NH4C2O4溶液(0.05mol/L);氨水(7mol/L);HCl溶液(6mol/L);H2SO4溶液(1mol/L);AgNO3(0.1mol/L);甲基橙指示剂(1g/L)。
2.3实验步骤2.3.1形成草酸钙沉淀应用差减法准确称量待测奶粉约2g于3支洁净100 mL烧杯中,加入适量蒸馏水润湿,缓慢加入5mL 6 mol/L的盐酸溶液,轻摇烧杯并放置于加热台上加热以促进奶粉样品溶解。
稍冷后向溶液中加入2~3滴甲基橙,再滴加氨水至溶液由红色变为黄色,趁热逐滴加入50mL0.05mol/L(NH4)2C2O4溶液,在低温电热板上静置陈化30min。
电位滴定法测定钙奶中钙含量
姚长斌
【期刊名称】《天津化工》
【年(卷),期】2002(000)003
【摘要】提出了以钙离子选择性电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,EGTA标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定钙奶中钙含量,滴定终点由电位突跃来判断.此法简便、灵敏、准确,相对标准偏差为0.16%,加标回收率为99.0%~100.8%,可用于直接测定混浊或有色液体中钙含量.
【总页数】2页(P30-31)
【作者】姚长斌
【作者单位】吉林化工学院环境化工系,吉林,132022
【正文语种】中文
【中图分类】TQ911
【相关文献】
1.两点电位滴定法测定钙奶中钙含量 [J], 凌育赵
2.自动电位滴定法测定脱硫浆液中的钙含量 [J], 张瑞枝
3.火焰原子吸收法测定乳酸钙奶中钙含量 [J], 刘凤萍;郭舜之
4.EDTA滴定法测定高钙奶中的钙含量 [J], 丁素君;何新蕾
5.电位滴定法测定硼葡萄糖酸钙注射液和硼葡萄糖酸钙溶液中的钙含量 [J], 李华岑
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奶粉中钙含量不确定度的测定作者:长城秦俭倪亚娜来源:《中国卫生产业》2017年第33期[摘要] 目的测定奶粉中钙含量不确定度。
方法按《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》测定奶粉中钙的含量,通过对供试品称量过程引入的不确定度、待测供试品消化过程(回收率)引入的不确定度、待测样品的定容过程带来的不确定度、标准溶液的稀释过程带来的合成不确定度等因素进行分析。
结果奶粉里的钙的不确定度置信概率95%。
结论此方法测定奶粉里的钙方法可行。
[关键词] 奶粉中的钙;消解;稀释;标准曲线[中图分类号] R155.5 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654(2017)11(c)-0042-03随着我国人民生活水平的提高,奶粉已成为非常重要的营养食品,奶粉中有机钙含量较高,有利于人体吸收和利用,是婴幼儿及年老体弱者补钙的营养佳品。
市场上奶粉产品数量多,在对其进行钙的测定时应用火焰原子吸收法测定,原子吸收光谱法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快,应用范围广等优点[1]。
测量不确定度是表征了合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数[2]。
其中测量不确定度的评价工作是检测工作中重要的技术组成部分,是进行实验室国家认可的的必要条件。
该研究依据TF1135-2005《化学分析中不确定度的评估指南》规定,对于奶粉中的钙的测定不确定度分量进行分析评估,从而评定其不确定度。
奶粉里的钙经消化处理后,进行定容,直接吸入空气-乙炔火焰中原子化,在422.7 nm测定共振线,在一定范围浓度,其钙含量与吸收值成正比。
见图1。
1 分析引发不确定度的来源①供试品样品的称重过程;②供试品样品的消化过程;③供试品样品的定容过程;④供试品样品的测定过程;⑤标准溶液的纯度;⑥标准溶液的稀释过程;⑦结果的重复性。
见表1。
2 标准不确定度的测定方法2.1 供试品称量过程引入的不确定度2.1.1 取样(供试品的均匀性)该实验依照JTF1135-2005《化学分析中不确定度的评估指南》规定,将样品充分混合后随机取样,可认为样品是代表性充分,均匀的,因此导致的不确定度可以忽略不计。
婴幼儿奶粉中钙镁含量的测定
哎呀呀,同学们,你们知道吗?婴幼儿奶粉那可是小宝宝们成长的重要“粮食”呀!今天咱们就来聊聊这婴幼儿奶粉中钙镁含量的测定。
你们想想,小宝宝们那么小,那么娇嫩,他们的成长可全靠这奶粉里的营养呢!钙和镁就是特别重要的成分。
那怎么才能知道奶粉里钙镁含量到底有多少呢?这就像是一场神秘的探索之旅。
咱们先来说说钙吧。
钙就像是建筑工人给小宝宝搭建强壮骨骼的砖头,要是钙不够,小宝宝的骨头怎么能长得结实呢?那要测定钙的含量,科学家们就得拿出各种厉害的工具和方法。
就好像我们做游戏要遵守规则一样,测定钙含量也有严格的步骤。
他们得先把奶粉溶解在水里,让奶粉里的钙都跑出来。
这就好像把藏起来的宝贝都找出来一样。
然后呢,再加入一些特别的化学试剂,让钙和这些试剂发生反应,产生一些能被检测到的东西。
这是不是很神奇?
再来说说镁。
镁就像是小宝宝身体里的小助手,能帮助很多生理活动正常进行。
测定镁含量的过程也不简单哟!也是要经过一系列复杂的操作。
这时候我就想啦,要是能有一个魔法棒,一下子就能知道奶粉里钙镁的含量该多好呀!
你们说,要是奶粉里钙镁的含量不达标,那小宝宝们吃了这样的奶粉会怎么样呢?肯定会长不好呀,身体会变得虚弱,就像小树苗没有足够的阳光和雨水一样。
所以呀,准确测定婴幼儿奶粉中钙镁的含量太重要啦!这能保证小宝宝们都能健康成长,长成强壮的小大人。
我的观点就是:一定要严格、准确地测定婴幼儿奶粉中钙镁的含量,这可是关乎小宝宝们未来的大事,绝对不能马虎!。
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EDTA滴定法测定高钙奶中的钙含量摘要:目的:测定普通奶与高钙奶中的钙含量。
方法:对牛奶样品进行干式灰化,并用EDTA滴定法测定牛奶中的钙含量。
结果:结果表明,普通牛奶中钙含量为104。
2 mg/100g,普通酸牛奶为105.2 mg/100g,高钙牛奶为118.1mg/100g,高钙酸牛奶为115。
1mg/100g.结论:高钙奶与普通奶中钙含量差别不大,饮用普通奶补钙更经济实惠。
关键词:普通奶高钙奶 EDTA滴定法钙含量中图分类号:TS207。
3;O655。
2 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2015)04—0025-02Abstract:Objective:To determine the calcium concentration in ordinary milk and high calciummilk.Methods:Milk samples were treated by dry-ashing method, the calcium concentration of milk samples were determined by EDTA titration。
Results:The result showed that the calcium concentration of ordinary milk was 104。
钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨
钙为人体必需营养元素,缺钙能引起多种疾病,因而食品中含钙的问题引起了大家的重视。
以往测定钙元素有原子吸收分光光度法和络合滴定法等。
在原吸法测定中,对高浓度样品,如强化食品的测定,需进行多次稀释,给结果带来了一定的误差。
在滴定法中,所用的试剂多,有些且有毒,并且滴定终点难控制和需调节pH范围,对测定同样带来了一定的难度。
本文选择了用钙离子选择性电极对钙进行测试,结果令人较满意。
1材料与方法
1.1方法原理
当钙离子选择性电极与饱和甘汞电极组成电池后,可以通过测定其电位E(mv)计算出钙离子的浓度。
1.2仪器和试剂
1.2.1仪器
全自动电位滴定仪;钙离子选择性电极;甘汞电极。
1.2.2标准溶液
2.4972g于烧杯中,加入20mL水,滴加1+1盐酸溶
取经105~110℃干燥恒重的CaCO
3
冷却,移入1000ml容量瓶中,定容至刻度。
此溶液当然Ca浓度为1.00mg 解。
煮沸,挥去CO
2,
/mL。
1.2.3试剂
1mol/L三乙醇胺盐酸溶液(总离子强度调节剂):取浓三乙醇胺33mL,加人4mol/l HC1 5mL,用水稀释至250mL。
1.3实验方法
1.3.1标准曲线制作
精密吸取上述标准液0.1,0.5,0.75,1.0,1.5mL分别于50mL容量瓶中。
各加入5mL三乙醇胺盐酸液,加水至刻度。
其钙液浓度分别为 5.0×10-5,2.5×10-4,3.7×10-4,5.0×10-4,7.5×10-4,将上述溶液逐个从稀至浓测定电极电位E(mv)。
1.3.2样品处理
称取约1.0g样品于坩埚中,小心炭化至无烟。
放入550℃高温炉内煅烧4h后,加1+1 HC110ml,并滴加HN0
数滴,加热微沸,不至于干涸。
取下冷却。
于100ml容量瓶中用水定
3
容。
1.3.3样品测定
精密吸取上述样液5~10mL于50mL容量瓶中,加入三乙醇胺盐酸液5mL,加水至刻度。
将所测得电极电位值代入回归方程,从而计算出样品中钙浓度。
2结果与讨论
2.1标准曲线的绘制和线性范围
根据电极性能参数,钙电极在钙液浓度为10-1~10-5mol/L时,电极电位与其浓度的对数呈线性关系。
本实验中,钙液浓度为5.0×10-5~7.5×10-4mol/L时,所测得的电极电位与其浓度的对数呈线性关系,其回归方程为E=150.96+30.89logC。
2.2样品含量测定
测定样液中的电极电位(E
样品),然后将E
样品
代入回归方程式计算出样液中的钙浓度。
2.2.1准确度和精密度试验
用本法对GBW国家标准品(奶粉),钙含量为(12.2±0.5)mg/g进行测试,测定结果范围为11.7~12.5mg/g,在其标准值范围内。
RSD=2.6%(表1)。
表1准确度和精密度实验
2.2.2对照实验
市售的10种奶粉分别用原子吸收法、络合滴定法、电极法进行钙含量测定。
结果表明,电极法与原吸法和滴定法测定结果差异无显著性(表2)。
表2三种方法测定钙含量的结果对照
钙离子选择性电极不仅可以用于一般奶粉中钙的测定,也同样可以用于强化奶粉中钙的测定。
不但简化了操作程序也缩短了检测时间,因而是可行的。