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姜黄色素生产工艺文本及流程图一、姜黄色素生产工艺说明：将原料姜黄首先经过筛分，去除石块杂土等机械杂质，再粉碎后投放到提取罐中提取，向提取罐中投入90%的乙醇，高温提取2h ，重复两次，合并两次提取液，回收乙醇进行浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取，重复5-6次，合并萃取液，回收乙酸乙酯，浓缩至一定比重得到的姜黄油树脂进入结晶桶，自然结晶，精致48h 以后进行离心分离，分离的姜黄素用乙醇充分洗涤，洗涤后的姜黄素进行真空干燥，干燥后的姜黄素进行粉粹过80目筛，最后检验合格后包装储存。
二、生产工艺流程图：乙醇提取 过滤 合并提取筛分 浓缩萃取分离浓缩粉粹过筛 检验药渣 结晶干燥姜黄 包装储存Curcumin production process flow chart1 Turmeric production process description：The raw material turmeric is first sieved to remove mechanical impurities such as rock and other soils, then crushed and then put into the extraction tank to extract 90% ethanol into the extraction tank, 2h at high temperature, repeat twice, merge the two extracts , The ethanol was concentrated, the concentrated solution was extracted with ethyl acetate, and the mixture was extracted for 5-6 times. The extract was combined and the ethyl acetate was recovered. The turmeric oil was concentrated to a certain proportion. The natural crystal was crystallized and refined after 48h Separation, separation of curcumin with ethanol to wash, washed curcumin after vacuum drying, dried curcumin powder over 80 mesh sieve, the final inspection after passing the packaging.2,Production flow chart:Turmeric raw materials →Screening separation→Ethyl alcohol extraction→filter→Merge extraction→concentrate → f urther↓Dregsextraction→Separation→concentrate→crystallization→dry →Powder sieving→test→Packaging and storage。
·实验研究·天然姜黄素类化合物的合成国大亮1，李艳梅2，朱晓薇1，张艳军1（1．天津中医药大学，天津300193；2．舒泰神（北京）生物制药股份有限公司，北京100176）摘要：目的以化学合成法制备天然姜黄素类化合物。
方法以对羟基苯甲醛或香草醛和乙酰丙酮为原料经硼络合保护，分别合成姜黄素、一脱甲氧基姜黄素和二脱甲氧基姜黄素，测定熔点，并以氢谱进行结构解析。
结果姜黄素、一脱甲氧基姜黄素和二脱甲氧基姜黄素合成品分别为亮黄色、橙黄色和橙红色粉末，氢谱所确证的结构与已知结构一致。
结论本合成法操作简单，条件温和，可在短时间内制备大量天然姜黄素类化合物，效率较传统的提取分离法大大提高。
关键词：天然姜黄素类化合物；姜黄素；一脱甲氧基姜黄素；二脱甲氧基姜黄素；合成中图分类号：R284．3文献标识码：A文章编号：2095－5375（2013）03－0125－003Synthesis of natural curcuminsGUO Da-liang1，LI Yan-mei2，ZHU Xiao-wei1，ZHANG Yan-jun1（1．Tianjin University of Traditional Chinese Medicine，Tianjin300193，China；2．Staidson BeijingBiopharmaceuticals Co．，Ltd．，Beijing100176，China）Abstract：Objective To prepare natural curcumins by chemical synthesis．Methods Curcumin，demethoxycurcum-min and bisdemethoxycurcumin were synthesized using p－hydroxybenzaldehyde or vanillin，together with acetylacetone by boron protection．Melting point and1H－NMR were determined to resolve the structures．Results Curcumin，demethoxy-curcummin and bisdemethoxycurcumin were bright yellow，orange and orange red powders．Structures were proved same as natural curcumins by melting points and1H－NMR．Conclusion This method was simple and easy to control．Amount of curcumins could be prepared in a short time．So it was more effective than traditional extraction methods in preparation of curcumins．Key words：Natural curcumins；Curcumin；Demethoxycurcumin；Bisdemethoxycurcumin；Synthesis姜黄素类化合物为姜黄属植物中的主要活性成分，具有预防和治疗癌症及脑神经保护等多种作用［1，2］。
食品安全国家标准食品添加剂姜黄素1 范围本标准适用于以姜科植物姜黄（Curcuma longa L.）的根茎为原料，经有机溶剂提取，再经物理方法精制而得的食品添加剂姜黄素。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称姜黄素：1,7-双（4-羟基-3-甲氧基苯基）-1,6-二烯-3,5-庚二酮脱甲氧基姜黄素：1-（4-羟基苯基）-7-（4-羟基-3-甲氧基苯基）-1,6-二烯-3,5-庚二酮双脱甲氧基姜黄素：1,7-双（4-羟基苯基）-1,6-二烯-3,5-庚二酮2.2 分子式：姜黄素：C21H20O6；脱甲氧基姜黄素：C20H18O5；双脱甲氧基姜黄素：C19H16O42.3 结构式：姜黄素：R1=R2=OCH3；脱甲氧基姜黄素：R1=OCH3，R2=H；双脱甲氧基姜黄素：R1=R2=H2.4 相对分子质量姜黄素：368.39（按2007年国际相对原子质量）脱甲氧基姜黄素：338.39（按2007年国际相对原子质量）双脱甲氧基姜黄素：308.39（按2007年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求：应符合表1 的规定。
表1 感官要求3.2理化指标：应符合表2的规定。
表2 理化指标附录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验中所用杂质测定用标准溶液、试剂溶液及样品溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1乙醚。
A.2.1.2冰乙酸。
A.2.1.3氢氧化钠溶液: 0.05 mol/L。
A.2.1.4盐酸: 1 mol/L。
A.2.1.5乙醇：95%。
A.2.1.6硫酸。
A.2.1.7硅胶薄层板：称取硅胶10 g，加水20 mL,置于研钵中研磨成稀稠适宜的浆状液，均匀涂布于玻璃板上，涂层厚为0.5 mm。
姜黄素光度法（B）1. 办法原理姜黄素（Curcumin）是由植物中提取的黄色色素，以酮型和烯醇型存在。
姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中呈黄色。
在酸性介质中，与硼结合呈玫瑰红色的络合物，因反应条件不同可形成两种有色络合物，即玫瑰花青普(Rosocyanin )和红色姜黄素（Rubrocurcumin )。
前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成，检出敏捷度高（其摩尔吸光系数ε=1.80×105)，最大汲取峰在555nm，结构式如下：红色姜黄素则为一个姜黄素分子、一个草酸分子与硼的络合物，敏捷度较低（ε =4.0×104)，最大汲取峰在540nm。
玫瑰花青昔溶于乙醇后，在室温下1-2h稳定。
2．干扰及消退硝酸盐氮含量大于20mg/L时，产生干扰，必需除去。
可取适量水样，加氢氧化钙使呈碱性后，在水浴上蒸发至干，再渐渐灼烧以破坏硝酸盐。
再用一定量的0.1 mol/L盐酸溶解残渣，并定容，吸取1.00ml溶液举行测定。
当钙和镁的硬度超过100mg/L（以CaCO3计）时，分析结果可能偏高，可将样品通过阳离子交换树脂消退去。
经实验，l 0mg的Al3+、Cu2+、Fe3+、K+、Na+、Mg2+、 Mn 2+、PO3-4等对lmg的硼未见干扰。
3．办法的适用范围本办法的最低检出浓度为0.02mg/L,测定上限为1.0mg/L（相当于5.0mg/L HBO2),适用于饮用水、地表水、生活污水和废水中硼的测定。
4．仪器①分光光度计，l0mm比色皿。
②恒温水浴锅：温度为55℃±3℃。
③聚乙烯烧杯：50m1。
标准系列和水样所用所有蒸发皿，其大小、外形均应用相同，为塑料容器。
④搅棒：塑料棒或在玻璃棒大衣以聚乙烯管，并使管端封闭，其长短和蒸发皿相适应。
5．试剂①硼标准贮备溶液：精确称取1.4111g 硼酸（H3BO3）溶于去离子水中，转入1000m1容量瓶中并稀释至标线。
姜黄素生产操作过程
一．配料：
DMF：50公斤乙酰丙酮：11.7公斤香草醛：35公斤
氧化硼：7.8公斤硼酸三甲酯：25公斤正丁胺：3.3公斤
醋酸：17公斤水：317
二．投料
1.在500升合成釜中加入20公斤ＤＭＦ，11.7公斤乙酰丙酮
2.打开搅拌，打开手孔盖，加入35公斤香草醛，7.8公斤氧化硼，盖好手孔盖
3.加入25公斤硼酸三甲酯，加入20公斤ＤＭＦ．
4.缓慢升温到80度，在80±5度保温2小时
5.保温结束后降温到70度，滴加正丁胺的DMF溶液（3.3公斤正丁胺溶解在10
公斤DMF中），滴加时控制温度在70-80度之间。
6.滴加后在68±3保温3小时，中控，分析没有中间体后结束保温
7.将334升预热到60±5度5%的醋酸连续流的加入到合成釜中，加醋酸水溶液
时加快搅拌速度，调速到145 转
8.醋酸水溶液加完后自然降温，搅拌12小时，出料前搅拌不能停
9.室温条件下过滤得到粗品，粗品离心时用大量水淋洗，废水单独处理
三．脱色，结晶，干燥
1.在1000的釜中加入70公斤前面的粗品，加入2公斤活性炭，加入600升75%
的乙腈（450公斤）水（150公斤）溶液
2.缓慢升温到73度，有微回流，在72-76度搅拌保温30分钟
3.趁热过滤，滤桶内温保在70-80度之间，除去活性炭，滤液抽入结晶釜中
4.滤液在结晶釜中搅拌冷却到2 ~ -2度，搅拌2小时以上
5.离心得到粗品，用少量无水乙醇浸泡12小时，过滤得到湿品，干燥（50度干
燥4小时，80度干燥1小时）得到产品。
