水中六价铬测定时限

GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。

二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。

三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。

六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。

另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。

（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。

四、设备及材料（一）p H计。

（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。

（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。

（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。

五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。

（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。

（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。

（四）浓磷酸。

（五）浓硫酸∶18 N及6 N。

（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。

（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。

工业废水中六价铬测定操作规程1适用范围本规程对六价铬测定的安全操作步骤进行了规定，适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。

当试份体积为50ml，使用光程10mm的比色皿，测量范围为最低检出浓度为0.004mg/L，测定上线浓度为1.0mg/L。

2引用标准GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）3原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm。

4 仪器4.1一般实验室仪器4.21901双光束紫外可见分光光度计5 药品及试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂均不含铬。

5.1 丙酮5.2 1+1硫酸溶液：将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

5.3 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/ml,优级纯）与水等体积混合。

5.4 4g/L氢氧化钠溶液：将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

5.5 氢氧化锌共沉淀剂5.5.1 硫酸锌：8%(m/V)硫酸锌溶液：称取硫酸锌(Z n SO4·7H2O)8g溶于100ml水中。

5.5.2 氢氧化钠2%(m/V)溶液：称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

5.5.3 用时将5.5.1和5.5.2两溶液混合。

5.6 40g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

5.7 铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml含0.10mg六价铬。

5.8 (1.00ug/ml)铬标准溶液（I）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

饮用水中六价铬测定方法确认实验报告1.方法依据采用GB/T 5750.6-2006饮用水中六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2.方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.6-2006 饮用水中六价铬的测定5分析操作步骤：5.1 样品的预处理按照GB/T 5750.6-2006对样品进行预处理。

5.2 分析步骤5.2.1 吸取50 rnL水样(含六价铬超过10 μg时，可吸取适量水样稀释至50 mL)，置于50 mL比色管中。

5.2.2 另取50 mL比色管8支，分别加入六价铬标准溶液0 mL，0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL，2.00 mL，6.00 mL，8.00 mL和10. 00 mL，加纯水至刻度。

5.2.3 向水样及标准管中各加2.5 mL硫酸溶液及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置l0 min。

5.2.4 于540 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。

6讨论6.1适用范围：本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的六价铬。

6.2测定范围：当水样体积为 50mL，使用 30mm 比色皿时,本方法的检出浓度为 0.004mg/L。

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液Cr6+ (15032)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0284x+0.0051及6.5准确度（具体数据附表）6+6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。

水质中六价铬含量的测定1．原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

测定范围为0.1～1.0mg/L 。

2．测试试剂（1）1+1硫酸溶液：将硫酸(浓H 2SO 4，ρ=1.84g/ml ，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

（2）铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，优级纯)0.1414±0.0001g ，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml 含50mg 六价铬。

（3）铬标准溶液：称取10.00ml 铬标准贮备液置于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml 含5.00mg 六价铬。

使用当天配制此溶液。

（4）显色剂：称取二苯碳酰二肼0.25g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml ，摇匀。

贮于棕色瓶，置冰箱中。

色变深后，不能使用。

3．测试方法（1）标准曲线的绘制分别移取0.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、8.00mL 、12.00mL 、18.00mL 、25.00mL 铬标准溶液于50mL 比色管中，分别加硫酸溶液，调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，混匀，静置10min ，用分光光度计分别测定它们的吸光度，绘制各铬含量（μg ）与对应的吸光度的标准曲线。

（2）水样测定去水样25.00mL ，用硫酸调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，用蒸馏水稀释至50mL ，混匀，静置10min ，用分光光度计测定其吸光度，用蒸馏水做空白实验，可从标准曲线上求得铬含量（μg ）。

4．计算六价铬浓度（mg/L ）=）水样体积（标准曲线求得铬含量（mL )ug。

六价铬的测定 GB/T 7466—87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。

当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0。

004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L.二、仪器分光光度计，10mm、30mm比色皿。

三、试剂1.丙酮。

2.（1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1。

84g/ml)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3.(1+1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/ml)与水等体积混合。

4.0。

2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中.5.氢氧化锌共沉淀剂：1）硫酸锌溶液：称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。

2）2％氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2。

4g,溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1)、2）两溶液混合。

6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml.7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯)0。

2829g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含0。

100mg 六价铬.8.铬标准溶液（Ⅰ）:称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.每毫升溶液含 1.00μg 六价铬。

使用时当天配制。

9.铬标准溶液(Ⅱ)：称取25.00ml铬标准贮备液;置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含5.00μg 六价铬。

使用当天配制此溶液。

10.20%尿素溶液：将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。

11.2％亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。

12.显色剂(Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。

吸光光度法测定水样中的六价铬一、实验目的１、学习吸光光度法测定水中六价铬的方法。

２、进一步熟悉分光光度计的使用方法。

二、实验原理１、医学研究发现，Ｃr（Ⅵ）有致癌的危害，Ｃr（Ⅵ）的毒性比Ｃr（Ⅲ）强100倍。

它还能诱发皮肤溃疡、贫血、肾炎及神经炎等。

显色剂：二苯碳酰二肼［CO(NH.NHC6H5)2］（DPCI）酸度：0.1mol．L¯¹温度：15˚Ｃ反应时间：2～3min..（有色化合物在90min内稳定）波长：λmax＝540nm朗伯—比尔定律：Ａ＝εbcＣr（Ⅵ）＋二苯碳酰二肼—>紫红色化合物ε为2.6×104～4.17×104L.moL¯¹.cm¯¹取样体积50mL，使用3cm比色皿，最小检出量0.2μg，密度0.004mg．L¯¹３、可加掩蔽剂，掩蔽干扰离子。

如：磷酸可与三价铁络合，消除三价铁干扰。

三、试剂和仪器１、分光光度计，容量瓶（8个，50mL），吸量管（1mL，5mL，10mL），量筒。

２、Ｃr（Ⅵ）标准溶液，DPCI，硫酸（1+1）。

四、实验步骤１、标准曲线的绘制取７支50mL容量瓶，用吸量管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL的3.00μg．m L¯¹铬标准溶液，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量各溶液的吸光度。

绘制吸光度—六价铬含量的标准曲线。

２、试样中Ｃr（Ⅵ）含量测定试样5.00mL于50mL容量瓶，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量试样的吸光度Ａ，从标准曲线上查得相应的Ｃr（Ⅵ）含量，计算试样中Ｃr（Ⅵ）的含量（单位为mg．L¯¹）。

废水六价铬的检测ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法原子吸收分光光度法只能检测什么金属，不能检测价态，所以不严密一、方法概要在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。

二、适用范围本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。

本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。

三、干扰(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pH值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。

钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。

(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。

四、设备(一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。

(二) pH计：能精确测量至± 0.2单位者。

五、试剂所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。

若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。

(一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。

除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。

(二) 六价铬储备溶液：溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。

(三) 六价铬标准溶液：取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。

六价铬测试方法--水煮法Cr+6的测试方法US EPA 3060A (定量分析)侦测极限Non-detected (<2.0 ppm)1. 取2.5±0.1g的样品放入250mL的锥形瓶2. 加入50±1mL digestion solution、400mg MgCl2 及0.5mL 1.0M phosphate buffer，搅拌5分钟3. 将锥形瓶在90~95℃搅拌60分钟4. 冷却到室温，过滤5. 缓慢加入5.0M HNO3 将pH调至7.5±0.56. 加入2.0mL发色剂7. 加入H2SO4 solution将pH调至2±0.5，并定量到100mL8. UV-Vis测量，计算样品含Cr+6浓度(mg/Kg)(ppm)ISO 3613 Section 5.6、GB 9791-2003 (定量分析)侦测极限Non-detected (<0.02μg/c㎡)1. 取样50±5c㎡大小之样品2. 取50mLl之去离子水，加热至沸腾3. 沸腾之后，将样品加入，计时5分钟4. 5分钟后，停止加热，将样品取出5. 冷却至室温，加入3mL稀硫酸6. 加入3mL测试溶液D(发色剂)7. 2分钟之后，加入25mL缓冲液，稀释至刻度位置8. 以UV-Vis测量，计算样品含Cr+6浓度(μg/c㎡)IEC 62321 Ed.1 (111/54/CDV) Section 8 (定性分析)Positive/Negative1.取样50±5c㎡大小之样品2. 取50mL之去离子水，加热至沸腾3. 沸腾之后，将样品加入，计时5分钟4. 5分钟后，停止加热，将样品取出5. 冷却至室温，加入1mL磷酸6. 倒出一半之溶液，加入1mL测试溶液D(发色剂)，若有红色产生，表示有六价铬存在7. 若不易判断，则用UV光谱仪测试8. 比较测试溶液与标准溶液(0.02ppm)UV之测量值，若测试溶液之吸收值大于等于标准溶液吸收值，表示含有六价铬；反之则不含六价铬IEC 62321 Ed.1 (111/54/CDV) Section 9 (定量分析)侦测极限Non-detected (<2.0 ppm)1. 取5.0±0.1g的样品放入250mL的锥形瓶2. 加入50±1mL digestion solution、400mg MgCl2 及0.5mL 1.0M phosphate buffer，搅拌5分钟3. 将锥形瓶在90~95℃搅拌60分钟4. 冷却到室温，过滤5. 缓慢加入5.0M HNO3 将pH调至7.5±0.56. 加入2.0mL发色剂7. 加入H2SO4 solution将pH调至2±0.5，并定量到100mL8. UV-Vis测量，计算样品含Cr+6浓度(mg/Kg)(ppm)Matsushita Panasonic (定量分析)侦测极限Non-detected (-*μg/screw ; <0.02μg/c㎡; <2.0μg/g(ppm))-*无法订定侦测极限，因为每颗螺丝之大小不一1. 取10mL之去离子水倒入试管中2. 水浴加热使温度为80℃3. 加入适量之样品，样品需全部浸没在溶液中，维持10分钟(测试螺丝的适量取样量因其大小和形状不同而不同，如以表面积为标准需10c㎡以上，如以颗数为标准，六价铬酸盐螺丝需10颗。

铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。

通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。

因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。

一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。

干扰水质中六价铬的检测因素一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够，所以大家操作时要多加注意即可。

而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物，对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意，在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。

另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。

不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。

用分光光度法测定六价铬在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。

在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。

其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。

可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。

如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。

检测六价铬时需要注意的问题1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗，需要注意不能使用重铬酸钾，可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤，在清洗之后要用纯水清洗干净，另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整，内壁不能有划痕，以防铬被内壁表面吸附。

2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度，其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品，若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。

3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时，显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。

水质铬（六价）方法研究与性能测试技术文件2021年6月29日1目的：研究开发水质中铬的测定方法，并对方法的技术性能进行评测。

2测量标准依据：GB/T5750.6-2006二苯碳酰二肼法。

3条件试验方案：3.1测定范围：0.00~1.00mg/L（以Cr6+计）。

3.2检测波长:540nm。

3.3测算方法：正向吸光度法。

3.4标准曲线的建立（至少3遍以上求平均值，如果发现重复性不好，查明原因）。

3.5根据GB/T5750.6-2006的检定方法，测定示值误差和重复性。

如果发现达不到标准，查明达不到的原因是什么。

3.6试剂保质情况：两周后示值误差几乎在限值以外。

铬（六价）1试剂配制：铬A试剂：硫酸（1+7）铬B试剂：二苯碳酰二肼铬C试剂：无水乙醇铬B*试剂：向一瓶铬B试剂加入5ml铬C试剂，摇匀。

波长选择：540 nm2检测方法步骤：移取各标准点至10ml消解管中，加水至10ml刻度线、混匀。

分别加入铬A试剂0.5ml、铬B*试剂0.5ml，摇匀静置10min。

3标准曲线建立标准储备溶液（1000mg/L）：称取0.2828g重铬酸钾溶于100ml蒸馏水中。

标准使用溶液（10mg/L）：移取1ml标准储备溶液于100ml容量瓶中，定容。

标准曲线：（相关系数：y = 1.2521x + 0.0325 R² = 0.9947 ）仪器的示值误差仪器的重复性示值误差验证（隔两周）可以看出，两周后示值误差变大，几乎在10%的限制以外。

(一)铬（六价）（SZ-CR）一、试剂配制1、试剂货号:SJSZCR6二、试剂分装与包装(一)铬（六价）（SZ-CR6）1.本检验操作方法适用于本公司SZ-CR检测仪。

2.试剂编号：SJSZCR63.检测波长：540nm4.检测光路：通道25.比色器皿：10ml比色管6.铬标准储备溶液[ρ(Cr6+)=1000mg/L]:称取0.2828g重铬酸钾溶于100毫升蒸馏水中。

六价铬的测定方法标准主要包括以下几种：
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。

当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。

2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法：适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。

当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。

3. 示波极谱滴定法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。

当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。

4. 原子吸收分光光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。

当检测光程为10 mm 时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。

5. 动力学光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。

当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。

6. 流动注射光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。

当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。

实验二 水中六价铬‎的测定一、实验目的和‎要求1.熟悉二苯碳‎酰二肼比色‎法测定六价‎铬的原理；2.掌握六价铬‎测定技术。

二、二苯碳酰二‎肼比色法测‎定六价铬原‎理在酸性溶液‎中，六价铬离子‎与二苯碳酰‎二肼反应，生成紫红色‎络合物，其最大吸收‎波长为54‎0nm ，吸光度与浓‎度的关系符‎合比尔定律‎。

反应式如下‎：(C6H5N ‎H NH)2CO+Cr 6+→C 6H 5(NH)2CON2‎C 6H 5+ Cr 3+→紫红色络合‎物(DPC) （苯肼羟基偶‎氮苯）三、器材1.分光光度计‎，比色皿（1cm 、3cm ）。

2.50ml 具‎塞比色管，移液管，容量瓶等。

四、试剂 1.丙酮。

2．（l ＋1）硫酸。

3．（1+1）磷酸4.0.2％（m ／V ）氢氧化钠溶‎液。

5．氢氧化锌共‎沉淀剂：称取硫酸锌‎（Z nSO4‎·7H 20）8g ，溶于100‎m L 水中；称取氢氧化‎钠2.4克溶于新‎煮沸冷却的‎120ml ‎水中。

将以上两种‎溶液混合。

6．4％(m ／V)高锰酸钾溶‎液。

7．铬标准贮备‎液：称取于12‎0℃干燥2h 重‎铬酸钾(优级纯)O ．2829g ‎，用水溶解，移入100‎0mL 容量‎瓶中，用水稀释至‎标线，摇匀。

每毫升贮备‎液含100‎μg 六价铬‎。

8．铬标准使用‎液：吸取5.OOml 铬‎标准贮备液‎于500m ‎L 容量瓶中‎，用水稀释至‎标线， 摇匀。

每毫升标准‎使用液含1‎.00μg 六‎价铬。

使用当天配‎制； 9．20%(m ／V)尿素溶液。

lO.2％(m ／V)亚硝酸钠溶‎液。

11．二苯碳酰二‎肼溶液：称取二苯碳‎酰二肼(简称DPC ‎，C13H1‎4N 4O ）0.2g ，溶于50m ‎L 丙 酮中，加水稀释至‎100mL ‎，摇匀，贮于棕色瓶‎内，置于冰箱中‎保存。

颜色变深后‎不 能再用。

12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理‎(1)对不含悬浮‎物、低色度的清‎洁地面水，可直接进行‎测定。