浸出消溶的方法、要点和应注意的几个问题

执业药师考试辅导：中药药剂学--浸提与纯化（一）本章历年考题大约在2～4道题。

考试的重点一般在各种浸提方法、精制方法的特点等。

重点重点重点掌握，重点熟悉第一节浸提一、浸提的基本原理与影响因素常考题型为A、X型题。

重点（一）浸提的基本原理1．溶剂的浸润与渗透阶段2．成分的解吸与溶解阶段3．浸出成分的扩散阶段浓度差是渗透或扩散的推动力。

生产中最重要的是保持最大的浓度梯度。

加强搅拌、更换新溶剂和动态提取，都可使浸出溶剂或衡浸出液随时置换药材周围的浓浸出液，使浸提继续进行。

（二）影响浸提的因素1．药材粒度2．药材成分3．药材浸润4．浸提温度5．浸提时间6．浓度梯度7．溶剂用量8．溶剂pH9．浸提压力10．新技术应用二、常用的浸提溶剂与辅助剂常考题型为A、B型题。

（一）常用的浸提溶剂1．水2．乙醇溶解性能界于极性与非极性之间；90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等；70%～90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、一些苷元等；50%～70乙醇适于浸提生物碱、苷类等；50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐类、苷类等；乙醇含量达40%时，能延缓许多药物，如酯类、苷类等成分的水解，增加制剂的稳定性；乙醇含量达20%以上时具有防腐作用。

3．其他溶剂丙酮常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水。

（二）浸提辅助剂1．酸浸提溶剂中加酸的目的是使碱成盐，促进生物碱的浸出，可以使用酸水，也可使用酸醇。

2．碱浸提溶剂中加碱的目的是增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。

为防止有效成分酶解或水解破坏，浸提时加碳酸钙或饱和石灰水，用来抑制酶活性及中和有机酸酸性。

三、常用的浸提方法与设备常考题型为C、X型题。

（一）煎煮法应用：适用于有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材。

特点：经济，浸提成分谱广，还可杀酶保苷，杀死微生物。

但浸出杂质较多，给精制事业来不利，且煎出液易霉败变质。

一般水煎提过程是：①加料；②浸泡；③加热；④循环；⑤放液；⑥出渣。

浸出消溶组织方案浸出车间因检修、故障等原因需动明火，须对车间内的所有设备、管道及车间内部进行彻底的消溶处理，确保设备、管道及车间内的溶剂含量降到250mg/m3的安全浓度以下，确定2010年2月6日开始消溶，方案如下：一、消溶的组织领导1、成立消溶领导小组，负责消溶的组织领导工作。

领导小组组长：xxx领导小组成员：xxx\xxx\xxx2、消溶工作的具体执行指挥机构由下列人员组成，具体负责消溶工作的统一指挥：xxx\xxx\xxx\xxx\具体分工：总指挥：xxx（负责消溶的组织协调工作）执行指挥：xxx（负责消溶的具体指挥以及验收工作）xxx（负责消溶的安全检查）xxx（担任消溶的现场操作小组组长，负责消溶的具体实施）xxx（负责消溶的供汽保障）3、消溶验收小组由下列人员组成组长：xxx成员：xxx、xxx\xxx\xxx二、消溶操作消溶操作前由执行指挥制定消溶计划，报总指挥批准以后，由执行指挥组织具体实施。

消溶操作前须由消溶操作小组组长组织车间操作人员学习消溶操作规程。

消溶操作为三班连续作业，密闭消溶、敞口消溶验收不可间断，一气呵成。

消溶操作分三个步骤进行。

（一）消溶准备1、清除残料残液1）将进料、排粕的输送设备、浸出器、蒸脱机、料斗等设备内的固体原料排除干净。

2）将混合油罐、浸出器油格及管道、蒸发器、汽提塔内的混合油全部放净。

3）将室内循环周转库内的溶剂全部送回室外溶剂库。

4）将各泵及管道内的残液清理干净。

2、将经受不了高温的仪表、流量计等拆卸下来妥善保管，并把管口封闭好。

3、汽路准备将临时通汽的橡胶蒸汽管接上各有关消溶设备接口。

原则上，混合油管道、每台容器、设备应设一至几条直接汽管路。

（二）密闭消溶准备工作就绪后，先进行密闭消溶：1、冷凝回收和尾气回收系统，同正常生产一样。

2、冷凝回收和尾气回收系统外（冷凝器、分水器、废水蒸煮罐、回溶管道等），浸出车间其余设备、管道（新鲜溶剂管道、混合油管道）和原料系统输送设备及浸出器、蒸脱机、一蒸、二蒸、汽提塔、毛油罐、毛油管线系统等管路同时向他们的内部通入直接蒸汽。

地浸工艺钻孔施工的常见问题及解决措施吴祥良摘要：地浸工艺钻孔是采铀的重要技术，经过多次的实践发现，其施工设计、孔斜偏差、套管接头密封、钻孔封孔、洗孔等都有较大的问题，因此，本文将基于地浸工艺钻孔施工中常见的问题提出相应的解决措施，以期更大限度上提升钻孔质量。

关键词：地浸；工艺钻孔；施工管理地浸钻孔施工工艺是地浸采铀的关键技术之一。

工艺钻孔是向含矿地层注入溶浸剂，而后使浸出物上升至表面的唯一途径，它在地下开采中具有连通地面和矿层的功能。

在整个地浸矿孔工程总投资中，工艺钻孔基础投资占35%～38%。

它的质量直接影响着孔场的抽注平衡、溶浸范围、溶浸盲区等，还与钻孔服务年限有关，并会对企业的经济效益产生直接影响。

从施工设计、倾斜偏差、生产套管接头密封、钻孔封孔和洗孔等几个关键环节中，对地浸钻孔施工进行技术管理，以期更大限度上优化地浸工艺钻孔的整体效果。

1 施工设计施工设计是确保工艺钻孔质量的首要环节，其关键在于确定人工堵头的位置及钻孔深度。

矿孔设计单位在进行孔场建设时，需要对钻孔结构、孔洞的形成、施工技术等进行规范，但对于单个孔洞，由于地质情况的差异，其矿层位置也不尽相同，因此，需要由建设方技术人员设计并确定各钻孔的人工隔离位置和最终孔深。

1.1 单孔施工设计地浸工艺钻孔施工中常见的孔眼有两种类型：托盘裸岩型和砂砾型，不论哪一种，其位置都较为关键，它能把含矿层与其他含水层隔绝开。

在设计中，需要设置人工隔离点（即托盘位置或砂砾层），并设置在含矿含水层的上部隔离水层（矿层顶部）。

如果隔离的位置超过矿层的顶板，进入含矿含水层，封孔的水泥砾会在较长一段时间内被酸性溶液浸泡，久而久之，底部的水泥岩就会逐渐消融，丧失封闭孔洞的功能；如果不能到达矿体顶部，那么，含矿含水层就会与上含水层相通，因此，在开采过程中，会产生大量的浸出物和污染地下水。

最后的钻孔深度也要适当，如果深度太大，会造成下隔水层的渗透，从而污染下含水层；如果深度太低，则矿体不完全暴露，则会影响到地浸开采率。

文章编号:1003 7969(2001)01 0020 02浸出车间消溶的方法、要点和应注意的几个问题孟祥伟(黑龙江省海伦市制油厂,152300;作者:男,34岁,工程师)摘要:对浸出车间消溶操作的两种方法进行了简要介绍,并指出了消溶操作的要点和应该注意的一些问题。

关键词:浸出车间;溶剂;混合油;直接蒸汽;消溶中图分类号:TS224 4 文献标识码:B目前,浸出车间普遍采用的消溶方法是蒸汽消溶,消溶的基本原理是:根据水蒸汽蒸馏的原理,通过水蒸汽的加热和蒸馏,使设备、管道里的液态溶剂受热、汽化、蒸出。

据考查了解,诸多厂家采用的消溶方法虽然都是蒸汽消溶,但具体操作方法却都有所不同,而且有的有着很大的疏漏,这样不但不利于安全生产,而且还会造成很大的浪费。

因此,笔者仅就浸出车间的消溶方法、要点和应注意的几个问题谈个人的心得。

1 消溶的方法消溶的方法,目前还没有统一的规定,但消溶的目的只有一个,就是根据自身设备和工艺的特点,尽量在短时间、低成本的情况下收到理想的消溶效果。

现在消溶操作方法大体可分为以下两种:1 1 将消溶分为两个阶段,第一阶段是密闭消溶,消溶时冷凝系统和尾气回收系统正常工作,除冷凝系统和尾气回收系统(冷凝器、分水器、蒸煮罐、尾气回收设备、回溶管道等),浸出车间其余设备、有溶剂和混合油的管道均通入0 3MPa~0 4MPa的直接蒸汽进行消溶,并对蒸出的溶剂进行回收。

时间大约30h。

第二阶段是敞口消溶,将浸出车间的溶剂全部送出浸出车间后,冷凝器断水,将部分管道和设备解体,为冷凝系统和尾气回收系统的设备,有溶剂蒸汽的管道接上直接蒸汽管,第二次向各系统通入0 2MPa~0 3MPa直接蒸汽,设备内的汽体自由向外排放,时间大约30h。

1 2 在消溶前,从浸出器开始,将各设备和管道中的混合油排净,送入混合油罐进行蒸发。

混合油罐和蒸发设备中,蒸发不出去的混合油,一律装桶存放,待下次生产时再送入混合油罐进行蒸发。

中药有效成分的提取1．浸渍法浸渍法是在常温或温热(60―80℃)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中有效成分的方法。

本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药的提取。

但本法出膏率低，需要特别注意的是当水为溶剂时，其提取液易于发霉变质，需注意加入适当的防腐剂。

2．渗漉法渗漉法是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。

但该法消耗溶剂量大、费时长，操作比较麻烦。

3．煎煮法煎煮法是中药材加入水浸泡后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。

此法简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。

4．回流提取法回流提取法是用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法。

但对热不稳定的成分不宜用此法。

且溶剂消耗量大，操作麻烦。

5．连续回流提取法连续回流提取法弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作麻烦的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。

但此法耗时较长。

6．水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的化学成分的提取。

此类化合物的沸点多在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸气压。

7．升华法固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫做升华。

中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法直接从中药中提取出来。

如樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因等。

8．超声提取法超声提取法是采用超声波辅助溶剂进行提取的方法。

超声波是一种弹性机械振动波，它是指传播的振动频率在弹性介质中高达20kHz的一种机械波。

由于超声波可产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，因此能破坏植物药材的细胞，使提取溶剂能渗透到药材的细胞中，从而加速药材中的有效成分溶解于溶媒中，提高有效成分的提取率。

超声波提取不会改变有效成分的化学结构，并可缩短提取时间，提高提取效率，为有效成分的提取常用方法之一。

9．超临界流体萃取法超临界流体萃取法是采用超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法。

1·1消溶的方法1·1·1消溶的基本原理:根据水蒸汽蒸馏的原理,通过水蒸汽的加热和蒸馏,将设备和管道内液态溶剂受热、汽化、蒸发。

1·1·2 消溶的操作方法分为四步进行:消溶准备,密闭消溶,敞口消溶,消溶验收。

1·2 消溶的要点无论什么消溶方式,消溶的效果必须能保证动火的安全,即通过消溶的安全检测。

为了确保消溶质量,在消溶时必须进行以下几个步骤:1·2·1 要计划周到,文字记录完整。

消溶前成立组织机构,制定操作方法和监督方法,负责供汽、供水、供料和验收等工作。

组织现场操作小组,安排有消溶经验的浸出车间操作人员参加,负责具体操作并做好消溶记录。

组织验收和领导小组,由厂长任责任人,由生产、技术、保安、浸出等部门人员组成。

1·2·2 要尽量排净回收设备内的物料、混合油和溶剂。

在消溶前,将设备内的饼粕尽量清理干净。

将设备和管道内的所有混合油、溶剂蒸发回收,溶剂回收到溶剂库,未蒸尽的用桶装好放在阴凉处。

1·2·3 直接汽的接入口要分布合理、充足、稳定。

原则上油管、溶剂管、容器内、设备内各设一条直接汽管路,较大的设备如浸出器和DTDC应设多条蒸汽管路。

锅炉供汽压力应在0·5 MPa以上,压力要稳定。

否则影响残留溶剂的蒸发效果。

2 浸出车间消溶步骤2·1 消溶准备工作消溶时间的长短,消溶耗汽量、耗水量和溶剂消耗损失的大小取决于准备工作的好坏程度。

2·1·1 消溶残料残液将进料、排粕的输送设备、浸出器、蒸脱机等设备的饼粕排除干净。

把混合油罐、浸出器中油格内的混合油蒸发,蒸发回收的溶剂送回地下库,对于设备内未蒸发尽的混合油一定装桶放阴凉处存放。

将各泵及管道内的残液清理。

2·1·2 将经受不了高温的仪表、流量计、设备附件拆卸下来妥善保管,并把应封住的管口封闭好,即加盲板法兰或断开。

探索药材浸出方法的新思路标题：探索药材浸出方法的新思路引言：草药浸出是中医药领域中常见的制备药材的方法，它通过将药材与溶剂接触，使有效成分溶解在溶剂中，从而提取所需的药用成分。

然而，传统的浸出方法存在一些问题，例如浸出时间较长、药材破损以及营养成分的损失等。

本文将探索一种新思路，以改进药材浸出方法，提高浸出效率，减少药材损伤，并尽量保留活性成分。

第一部分：传统药材浸出方法的问题1. 长时间浸泡：传统方法通常需要长时间浸泡，这导致了生产效率低下。

2. 药材破损：传统的浸出方法中，药材可能会受到机械力的作用而破裂，导致药材质量下降。

3. 活性成分损失：传统方法中可能会存在药材中一些活性成分的损失，这降低了所提取溶液的有效性。

第二部分：改善药材浸出方法的新思路1. 超声波辅助提取：利用超声波在药材和溶剂之间产生的空化作用，加速药材成分的释放和溶解。

超声波波动的高频振动能够使溶剂分子进一步渗透到药材的微观结构中，促进活性成分的浸出。

2. 低温浸泡：在较低的温度下进行浸泡，可以减缓活性成分的分解和挥发，提高药材溶出率，并减少活性成分的损失。

3. 逆流萃取：引入逆流装置，通过使药材与溶剂不断接触和分离，增加了药材与溶剂之间的接触面积和浸出效果。

这种方法可以大幅度缩短浸出时间，并提高活性成分的浸出率。

第三部分：总结与展望经过对传统药材浸出方法的问题分析以及新思路的探索，我们可以看到，超声波辅助提取、低温浸泡和逆流萃取等方法都能够有效改进药材浸出的效率和质量。

这些新思路在中药制备中有着潜在的应用前景。

然而，这些改进方法仍需要更多的研究和实践，以便在实际生产中得到广泛应用。

在未来的研究中，应该进一步探索不同药材浸出条件下的最佳浸出方法，并提高活性成分的提取纯度和稳定性。

个人观点与理解：通过深入研究传统药材浸出方法的问题以及新思路的探索，我对草药浸出的方式有了更全面的认识。

新思路中的超声波辅助提取、低温浸泡和逆流萃取等方法，可以有效提高药材浸出效率，减少药材损伤，并最大限度地保留活性成分。

第二节浸出操作与设备一、药材的预处理（一）药材品质检查1．药材来源和品种的鉴定2．有效成分和总浸出物的测定药材的产地、药用部位、采集季节、植株年龄及炮制方法等对药材的质量也有影响，其有效成分的含量变化与制剂的质量密切相关。

3．含水量的测定（9%～16%）药材含水量关系到有效成分的稳定性和各批投料量的准确性，水分大也易发霉变质。

（二）药材的粉碎药材的粉碎目的主要是增加药材的表面积，加速药材中有效成分的浸出。

药材的性质不同，粉碎的要求不同，可采用不同的粉碎方法：①极性的晶形物质均具有相当的脆性，较易粉碎，粉碎时一般沿晶体的结合面碎裂成小晶体；②非极性的晶形物质，缺乏脆性，当施加一定的机械力时，易产生变形，因此粉碎时通常可加入少量液体，当液体渗入固体分子间的裂隙时，由于降低分子间内聚力，致使晶体易从裂隙处分开；③非晶形药物，如树脂、树胶等具有一定的弹性，粉碎时引起弹性变形，因而降低粉碎效率。

此时一般可用降低温度来增加非晶形药物的脆性，以利粉碎；④容易吸潮的药物应避免在空气中吸潮，容易风化的药物应避免在干燥空气中失水。

由于含有一定量水分（一般约为9%～16%）的中草药具有韧性，难以粉碎，因此在粉碎前也应依其特性加以适当干燥；⑤贵重药物及刺激性药物为了减少损耗和便于劳动防护，亦应单独粉碎；⑥若处方中某些药物的性质及硬度相似，则可以将它们掺合在一起粉碎，这样既可避免一些粘性药物单独粉碎的困难，又可使粉碎与混合操作结合进行；⑦含糖类较多的粘性药物，粘性大，吸湿性强，必须先将处方中其它干燥药物粉碎，然后取一部分粉末与此类药物掺研，使成不规则的碎块和颗粒，在60℃以下充分干燥后再粉碎；⑧含脂肪油较多的药物，如杏仁、桃仁、苏子、大风子等需先捣成稠糊状，再与已粉碎的其他药物掺研粉碎（俗称串油法）；⑨药物要求特别细，或有刺激性，毒性较大者，则宜用湿法粉碎。

二、浸出过程浸出（萃取）过程系指溶剂进入细胞组织溶解其有效成分后变成浸出液的全部过程。