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核磁共振实验室操作规程1. 打开空压机电源（电源开关向上推）;2。
打开空压机的排气口；3。
取下磁体样品腔上端的盖子4。
将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。
这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。
二、常规样品的测试1。
双击桌面上的图标，进入topspin2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new" 回车,跳出一窗口,建立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton，13C选C13CPD,点击OK.3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij"回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent(选用的溶剂)”回车,进行锁场，待锁场完场后,进行探头匹配调谐和自动匀场。
7。
“ased”回车,调出采样参数，根据具体的样品设置NS、DS、D1等。
8。
“getprosol”回车，调脉冲参数。
所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。
9.“rga”回车，自动增益,“zg"回车,开始采样。
带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13. 实验完毕后,脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij”关掉气流。
14、对样品数据处理，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1。
实验前空压机必须打开，保证气流流畅；2. 打开气流前,查看样品腔的上盖是否取下；3。
不要带具有磁性的物质靠近磁体；4. 本台电脑数据转移使用光盘,不允许使用其它工具如U盘等常见问题1。
购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买.也可向试剂代理公司购买,例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。
2。
核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b。
不知道原先的溶剂时,则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）;d.如果必要的话,用混酸（HNO3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e。
1H NMR 实验操作步骤1．测试前的准备1.1 样品的配制①使用干净和干燥的样品管以免污染样品②取少量样品放入管中③加入0.5mL 氘代溶剂，摇动，使样品溶解④使用量高器来确定样品的放置高度，待测2．谱仪的调整1.1 仪器的启动①打开谱仪谱仪24h不间断运行，一般情况下不需要开启谱仪②打开空气压缩机和空气净化器1.2 样品放入磁体①打开匀场界面，点击lift on-off，磁体上有气流声，将装有样品管的转子放入探头上方，点击lift on-off核磁管平稳进入探头1.4 核的选择①在操作窗口打命令edsp （回车）②在F1下面选择1H③在F2下面选择off④点击SA VE1.3 建立新的实验数据目录名①命令edc （回车）②设置新实验的名称（NAME）、实验号（EXPNO）、处理号（PROCNO）③点击SA VE1.5 探头调谐①打命令wobb （回车）②在采样窗口观察，打命令A（回车）③调tuning和matching④点击stop⑤点击return1.6 锁场①打命令Lock （回车）②点击所用氘代溶剂1.7 匀场调节Z，Z2，Z3，X，Y3．参数的选择1.1 采样参数选择①打命令ased （回车）②点击SA VE1.2 处理参数选择①SI=32K，LB=04．1H谱的测量1.1 采样①打命令zg （回车）②在采样窗口看FID信号，打A（回车）1.2 付立叶变换①打命令FT （回车）1.3 调相位①点击phase ②点击biggest ③点击pH0和pH1来调整相位④return ⑤save & retcen1.4 校正零点①点击calibrate1.5 积分，①点击integrate1.6 定最大、最小值，点击utilities1.7 打标题①打命令setti （回车）②打入标题③点击File中的save④点击File中的Exit1.8 定打印图的谱宽点击dp11.9 观看打印图打命令V （回车）1.10 打印图打命令plot （回车）13C NMR实验操作步骤步骤1和2中除1.4核的选择，1.5探头调谐和1H谱不一样，其它步骤同1H谱。
300兆核磁碳谱操作步骤1.装样。
将装有样品（13C:100~300 mg）及0.5 ml氘代溶剂的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(高度定为1.8 cm)确定好高度。
2.放样。
打开磁体顶端的安全盖，在BSMS控制板上点击LIFT-ON/Off(灯亮)，听到磁体中部有气流声时，放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！)。
再点击LIFT-ON/OFF(灯灭)，样品进入磁体。
3.调实验指南。
点击菜单栏的Spectrometer,选Data Acquisition Guide，出现界面(左下图)：4．建新实验。
点击“New Eexperiment”图标，出现界面(右上图)：①NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写)②EXPNO 实验采样号1000(下一个样品就是1001，依此类推)③USER 输入所在课题组名，一般以导师名。
④其余部分不改动。
注： 如果已经建立了碳谱文件夹(USER)，则在左侧的数据浏览器中（D盘）找出USER 及NAME并选中最后的实验号，点中鼠标左键直接拖入即可。
5.锁场。
点击Lock，回车，选择所用氘代试剂(如：CDCl3,Acetone,DMSO等)；锁场需等待几分钟，待状态栏显示finished后，再进行下一步操作。
注：连续测相同溶剂的样品时，其它样品锁场可在BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF 完成锁场。
6.探头调谐。
点击Probe Match/Tune,选第三项，等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”后再进行下一步。
注： 1.若出现问题，即长时间不能结束，在命令行键入stop,退出操作软件，重新登陆，再重复探头调谐。
2.连续测相同溶剂的样品时，其它样品可省略这一操作。
7.匀场。
与氢谱操作相同。
8.累加次数。
键入NS（累加次数），回车，对话框显示NS值，NS数值与样品浓度有关，测定13C-NMR谱时,样品浓度越大则NS越小。
核磁共振波谱检测的基本流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------300兆核磁操作步骤300 兆核磁操作步骤 BRUKER DPX 300 13C 谱: 100~300 mg）及适当氘代溶剂 (约1. 预备。
将装有样品（1H 谱: 1~40 mg；0.5 ml)的核磁管（溶液高度一般不低于 4cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(1. 8cm) 量好高度。
2. 放样。
打开 BSMS 控制面板，点击 Lift On-Off(灯亮) ，听到磁体中部有气流声时，方可放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！ ) 。
再点击Lift On-Off(灯灭) 使样品进入磁体。
将 BSMS 面板最小化(点右上角小圆点) 。
3. 建立新的文件或查找已有文件。
键入 edc，回车，出现以下界面：Current data Parameter name of current data set Experiment number PROCNO 1 DU /u USER guest Owner of data TYPE nmr NAME EXPNO processed data number disk unit Data type ①Name 输入自己的姓名 (英文字母) ②Expno 实验采样号 1(下一个样品就是 2，依此类推) ③其余部分不需要改动。
④如果您已经建立了自己的文件名，则从 File 中点search 寻找自己的名字，点中最后的实验号，点 append 后再点1/ 5apply，将出现主界面 Xwin-nmr 将实验号改为新的号码，并保存。
4. 锁场。
键入 Lock 后回车，选择所用氘代试剂 (如：CDCl3, Acetone, DMSO 等) ，待主界面(Xwinnmr 下面) 显示finished 后，打开 Lock 和 BSMS 两个界面，点击 spin on-off，该灯亮而且不闪则表明样品旋转稳定。
核磁共振C谱（13C-NMR）13C-NMR⼆、13C-NMR的去偶技术2、偏共振去偶三、13C的化学位移及影响因素3、影响δC的因素（2）诱导效应(3)共轭效应（4）空间效应四、13C-NMR的解析例1、推测C8H18的结构例2：未知物分⼦式为C7H9N，核磁共振碳谱如下，推测其结构。
不饱和度U=41号峰为饱和碳，为四重峰，故是CH3，按?Ｃ值可能为CH3Ph2~7号峰为sp2杂化碳，从多重峰的组成及?C值看是双取代苯上的碳除以上两个结构单元CH3和C6H4外，还剩⼀个NH2，故可能结构为CH3PhNH2结构C的取代苯上的碳只出4个峰，可排除。
A和B可⽤计算碳原⼦?C值，排除A。
化合物为B核磁共振碳谱（13CNMR)13CNMR核磁共振的特点13CNMR的去偶技术13CNMR的化学位移及影响因素13C-NMR谱图解析⼀、13CNMR核磁共振的特点化学位移范围宽，分辨能⼒⾼。
1H-NMR常⽤δ值范围为0-15ppm。
13C-NMR常⽤δ值范围为0-250ppm(正碳离⼦达300ppm)，其分辨能⼒远⾼于1H-NMR。
13C-NMR给出各种类型碳（伯、仲、叔、季）的共振吸收峰。
不能⽤积分曲线获取碳的数⽬信息。
13C-1H偶合常数较⼤，1JCH=110～320Hz。
偶合谱的谱线交迭，谱图复杂。
常规13CNMR谱为全去偶谱，所有的碳均为单峰。
灵敏度低。
13C峰度仅1.11％，⽐1H信号弱得多，约1/6400。
为提⾼信号强度，采⽤：（1）增加样品浓度，以增⼤样品中13C核的数⽬。
（2）采⽤共振技术，利⽤NOE效应增强信号强度。
（3）多次扫描累加，是最常⽤的有效⽅法。
（4）改变仪器测量条件。
13C-NMR谱中，1JCH约100－200Hz，偶合谱的谱线交迭，谱图复杂。
常采⽤⼀些特殊的测定⽅法。
1、质⼦宽带去偶（噪⾳去偶）和NOE增强：双共振技术⽤射频场（B1）照射碳核，使其激发产⽣13C核磁共振吸收，同时附加另⼀个射频场（B2，去偶场）使其覆盖全部质⼦的共振频率范围，⽤强功率照射使所有质⼦达到饱和，从⽽使1H对13C的偶合全部去掉。
三. 核磁共振氢谱核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。
70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。
由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。
解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常；②杂音大不大；③基线是否平；④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。
如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。
2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinning side bands）、13C卫星峰(13C satellite peaks) （1）杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。
（2）溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度（大部分试剂的氘代率为99－99.8％），因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。
（3）旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。
（4）13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C 的天然丰度只为1.1％，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。
3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。
可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。
4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。
5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。
6.解析芳香核上的质子信号。
7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。
13C谱操作步骤
1.装入样品：
样品溶入氘代试剂，装入样品管中，溶剂在样品管中需有4cm的高度。
将样品管插入转子中，放入深度量规中，插到合适的深度。
如下图：
2：将样品放入磁体：
在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ej，此时就会有气流从磁体中喷出，将样品连同转子放在磁体上方的孔中，可感觉到喷出的气流托住转子。
在Topspin 主窗口的命令行窗口中输入指令ij，则转子就会缓慢地进入磁体。
3：设置采样参数：
在设置采样参数的步骤中，为了避免需要输入和修改很多的参数，选择先打开一个标准的实验，然后在此标准实验的基础上修改一些参数，以达到适合该样品的具体要求。
在TopSpin的主窗口中点击左边的Browser标签，选择目录E:\nmrdata\user下的1Standard子目录，选中其中的2，这时可见到旁边标注的zgpg和Carbon Standard字样，这表示采样所用的脉冲程序名称及标题内容。
继续展开此子目录，双击下面的1，此时读入了一个标准的13C实验。
点击Start标签下的Create Dataset图标，则会出现以下的对话框：
在MANE一行中输入你的姓名的拼音，在EXPNO一行中输入2（如在此目录中2#文件已存在，则输入3，以此类推），选择Use current Parameters, 选择Keep parameters，在DIR一行中输入E:\nmrdata\user。
然后点击OK。
4.锁场
点击Topspin主窗口的Acquire标签下的Lock图标
此时会出现一张溶剂表。
选择正确的溶剂，并点击OK
5.自动调谐探头：
点击Lock图标旁的Tune图标，则探头会进行自动调谐。
6.自动匀场：
点击Shim图标，则会进行自动匀场（自动匀场需要一些时间，直到锁场线重新恢复到原来的高度或更高，并且在左下角的提示中显示：topshim completed
表示自动匀场已进行完毕。
7.读入探头脉冲强度与宽度
点击Prosol图标，则探头的脉冲参数读入。
8.自动增益调节：
点击Gain图标，则进行自动增益调节，结束后左下角提示行中显示：rga finished.
9.进行采样：
点击Go图标，则采样开始进行。
此时会进入采样窗口，如未进入采样窗口，可点击Acqu标签。
此时在数据窗口的右上角有一信息窗口，其中有预定采样次数及已采样次数，总采样时间及剩余采样时间等信息。
在数据窗口上还有些图标，其功能如下：
将目前的FID数据存盘（存盘后可将其进行傅立叶变换，以查看数据的信噪比）。
停止采样，并将当前数据存盘。
停止采样（数据不保存）。
采样至某次后停止并保存数据。
采样至预定的次数后结束，并将数据存盘。
10.进行傅立叶变换：
点击Topspin主窗口中的Process标签，点击下面的Proc. Spectrum 图标，即进行傅立叶变换。
11. 相位校正：
点击Adjust Phase图标，进入相位校正子窗口
点住0级相位校正图标拖曳进行0级相位校正，点住1级相位校正图标拖曳进行1级相位校正，校正完成后点保存并退出图标。
12.校正化学位移:
先将溶剂的峰在屏幕上扩展，点击Calib. Axis图标，进入定标子窗口。
将光标移到溶剂峰中心，点击，在出现的对话框中输入化学位移值。
13. 标出各峰的化学位移值：
缩拢图谱，仅将要标出化学位移值的峰展现在屏幕上，点击Pick Peaks图标，
进入标峰子窗口
点击设定标峰范围图标，使其高亮后用鼠标左键在图谱区域你拖曳，可产生一个框，在此框中的峰的化学位移会被标注，如框的大小不满意可点击调整标峰范围图标，使其高亮后可用鼠标调节该款的大小，完成后点击保存并退出图标。
14.绘图
在Topspin主窗口的命令行窗口中输入plot指令，进入打印窗口
在谱图区域鼠标右击，在弹出菜单中选择1D/2D Edit，在新弹出的菜单中点击上面一排的粗黑体箭头拖曳，可对谱图进行调整，
完成后点击Close 退出调整。
完成后点击打印机图标打印图谱。
完成后点击右上角的红色关闭图标，退出打印程序，在弹出的对话框中须选择No。
15.取出样品：
在Topspin的命令行窗口中输入 ej, 则样品就会从磁体中被吹出。
