GCMS仪器控制软件现场培训教材(For 7890B_5977A)安捷伦科技有限公司化学分析事业部培训目的∙初步了解Agilent 7890B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。
∙正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。
4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
一、GCMS5977软件安装步骤1、电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）1)英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（64-bit）2)显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。
3)Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries）软件光盘安装顺序如下：1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)，完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标，双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上出现仪器控制图标。
2）安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标。
3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4）安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌面上出现数据分析图标。
5）安装MH Workstation GC/MS Supplemental中的GCMS Translator 软件（可选项）6）安装Windows Excel or office （随机器配的office光盘）7）安装Agilent instrument utilities（可选项）详细流程参考Installation Checkout Guide（G3870-90308）软件安装流程图如下：二、安捷伦5977A 开关机步骤及调谐1、开机步骤1）打开氦气钢瓶，输出压力设置到0.5Mpa。
2）打开气相色谱电源。
用手按住质谱MS侧板（如果没按住，侧板缝隙太大，真空泵无法把侧板吸住。
）打开质谱电源，直至侧板被吸住。
新安装的仪器由于真空泵软启动是开启状态的，所以较多的时间启动，转速会分阶段上升，转速升到100大约需要20分钟。
自检完成后仪器会显示仪器型号。
3）打开计算机，双击仪器图标，进入软件控制界面。
2、质谱调谐调谐 (Tune) 就是用质谱自带的标准物质，对质量轴和响应值进行校正，是质谱检测器工作参数的依据，可以根据不同要求选择调谐文件。
并且可以通过调谐报告分析出质谱检测器是正常工作。
1）调谐文件简介首先在下拉菜单中选择 MS Tune File…Atune.u 是基本的调谐文件，兼顾质量轴准确和响应，使用Inert 离子源。
Etune.u 适用于带拉出透镜的Extraction离子源，是5977特有的模式。
Stune.u 标准调谐偏重于质量轴的准确和分辨率，响应较低。
BFB.u 符合EPA方法524的标准物质调谐。
PTDTD.u 符合EPA方法525的标准物质调谐。
Pcich4.u ncich4.u 正CI，负CI调谐文件（甲烷气）。
2）进行调谐（安装了Extraction离子源）在Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面单击Tune/调谐菜单,选择Extraction source tune(Etune.u)进行调谐,调谐完成后会生成调谐报告，指定打印机会自动打印。
3）调谐评价可以通过调谐评价分析调谐结果是否符合要求。
单击Tune/调谐菜单,选择Tune Evaluation进行调谐评价。
调谐评价报告如下：3、真空控制和关机点击Vacuum/真空菜单,选择MS Vacuum control,或如下点击真空控制图标，进入真空控制界面：Vent：放真空，慢慢降低份子涡轮泵转速，并降低离子源的温度。
以便更换色谱柱或者拆装离子源。
Pump down：抽真空，如果没有关机，点击就可以再次开始抽真空。
关机：开始放空后，系统自动调用vent method将气相加热模块降温，待温度降到100度以下就可以关闭气相和质谱电源，最后关闭气源。
注意：如果使用氢气作为载气，请参阅《氢气安全手册》。
三、仪器方法编辑编辑仪器方法1）在File下拉菜单中调用default.m方法。
2）在File下拉菜单中点击编辑完整方法，Edit Entire Method3）编辑方法信息4）选择进样方式5）设置GC 色谱柱及载气类型。
6）设置GC 自动进样器参数提示：在任何编辑参数的界面，只要把鼠标放在参数上就可以看到允许输入的范围。
点击右下角的帮助，或者按F1都可以进入对应的帮助主题。
7）进样口设定8）载气流量设置9）柱箱升温设定10）辅助加热器（质谱传输管线）温度设定11）色谱信号设定12）忽略就绪信息13）计算器工具14）在线信号选择，没有气相检测器就不用选择15）设置质谱采集参数电子倍增管加电压的方式：Gain Factor 增益因子方式，增益因子类似于放大倍数。
Delta EMV 相对电压，设定值会叠加到调谐文件里的EMV上。
Absolute EMV 绝对电压，想加多少电压就写多少。
扫描方式参数设定提示：在表格中可以用鼠标右键菜单添加或删除行。
如果是白色的格子就可以直接输入数值，如果是灰色的格子就说明该数值由其他参数计算而得，不能自己输入。
Scan模式Sim 模式如下表格式按照时间分组每个时间组里设定采集哪些离子，即相应的驻留时间。
Sim and Scan模式如果使用这种模式，则以上3个表格全部都要编辑。
16）选择参数监控窗口17）选择路径并保存方法四、运行仪器方法及样品序列1、运行方法调用编辑好的方法如果需要使用MSD ChemStation Data Analysis做数据处理请注意勾选Use MSD Chemstation Data Analysis选项。
点击绿色箭头图标进入样品编辑窗口2、运行序列调用default.sequence.xml序列，并编辑可以使用向下填充和增量填充，自动填充一列数据可以用右键为表格添加列编辑好序列后，保存并运行。
或点击图标运行。
附录：仪器控制窗口及快捷健介绍附：GC-MS 化学电离源（CI）操作1. 注意事项∙使用纯度高于99.999%的反应气∙将甲烷反应气接在A通道；甲烷钢瓶减压阀输出调至20psi（或0.14Mpa）∙软件自动流量控制显示的为甲烷反应气流量和总流量的百分比∙当关闭A或B路反应气而打开B或A路反应气时，系统设置了6min 的延迟时间∙当从EI源换成CI源时，建议首先将系统设定为PCI模式。
2. 化学电离源的安装∙放空质谱真空系统，关闭仪器电源和化学工作站∙待质谱系统温度降到接近室温后，用VENT阀放空系统，向左侧翻开质谱仪顶盖，断开连接线，打开分析器的侧板∙用干净的镊子断开各种连接线，小心取出Extraction EI电离源及tip seal assembly，放置在离子源专用盒中∙从电离源专用盒中取出化学电离源，小心装上，用专用螺丝固定好离子源，正确连接各种连接线，安装化学电离源锥形密封帽(tip seal)到毛细管出口的接口上∙检查各种连接线是否正确，关闭VENT阀和分析器侧板。
打开侧板后的所有操作均要戴干净的手套进行，换下来的电离源应放置在专用盒中，避免污染。
3. 化学电离源的操作∙打开载气、反应气开关，确保各个接口不漏气∙打开GC、MSD电源开关，PUMP DOWN质谱系统。
（将真空腔侧板向里推，防止侧板漏气，直至侧板被吸住）∙打开 MS化学工作站，进入调谐和真空控制窗口。
∙点击File—Load Tune Parameters∙在调谐文件窗口中选择pcich4.u，点击OK。
∙出现如下窗口后，点击OK。
∙选择Reagent Line A（甲烷气）∙填入甲烷气purge的时间离子源温度设定：PCI 离子源 300℃；四极杆 150℃NCI 离子源 150℃；四极杆 150℃CI源调谐前bake整个系统至少两小时，对NCI，为获得最好灵敏度，需要8小时以上。
待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum Control界面，在SETUP 下选CI Tune Wizard，接受各步骤的缺省值。
依据您要分析的化合物的m/z选择要优化的质量数，以提高其灵敏度。
甲烷流量设置：在Setup画面,选择Methane Flow Setup，此步会调谐仪器以优化甲烷试剂气离子m/z 28/27的比例,接下来进行甲烷流量调节，逐步增加甲烷流量并记录m/z 28/27的比例在1.5-5.0之间，然后软件进行Methane Flow Survey,选择合适的甲烷流量。
CI自动调谐：待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum control 画面，如用甲烷做反应气，调用PCICH4.U，在Tune菜单下选择CI AUTOTUNE进行自动调谐，保存调谐文件。
CI源调谐标样为PFDTD(2H-perfluoro-5,8-dimethyl-3,6,9-trioxadodecane)。
化学电离源自动调谐通过，表示系统已达到工作状态。
安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们会适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。
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