工业盐酸杂质测定标准

工业盐酸杂质分析发表时间：2019-06-17T09:11:37.673Z 来源：《当代电力文化》2019年第03期作者：王巍巍[导读] 通过工业盐酸氧化性、还原性分析描述，提出对盐酸质量造成影响的两种杂质分析必要性。

山东东明石化集团 274500【摘要】通过工业盐酸氧化性、还原性分析描述，提出对盐酸质量造成影响的两种杂质分析必要性，对于工业应用、质量控制，具有非常重要的意义。

【关键词】工业盐酸；氧化；还原；杂质；分析0.概述工业盐酸是一种常用的、重要的化学药品，在很多化工企业都被广泛使用。

假如工业盐酸不合格，含有氧化性物质（如次氯酸钠）和还原性物质（如亚硫酸钠），除了直接损失外，还会造成不可估计的间接损失。

长时间用氧化性强的盐酸再生树脂，会造成树脂的快速变质和老化，严重减少树脂的使用寿命。

树脂中若含有还原性物质亚硫酸盐，再生时会挥发出大量的SO2气体，不但对再生操作人员的身体造成危害，还会造成设备的酸性腐蚀。

1.氧化性物质的分析在对入厂工业盐酸进行取样化验时，通常用甲基橙做指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，通过消耗氢氧化钠的量来计算盐酸的浓度。

某日取样化验，按规定加入2滴甲基橙指示剂后，本来遇酸显红色的甲基橙居然没有颜色，这引起了我的注意，随即重新取样，加入指示剂后仍然没有颜色。

是什么物质会使本该显红色的物质褪色呢？甲基橙是酸碱指示剂，在溶液PH小于3.1时显红色，大于4.4时显黄色，通常用于测定水的碱度。

天然水中的常见离子如Na+，Ca2+，NO3-，SO42-等都不会使甲基橙褪色。

说到测定碱度，突然让我想起循环水常用次氯酸钠来杀死水中有机物，以减少有机物对系统的污堵。

有一次杀菌结束后取循环水测定碱度，加入甲基橙后也是不显颜色，这是不是同样的原因造成的呢，难道是水中含有氧化性物质次氯酸钠使甲基橙褪色了吗？而工业盐酸中会有次氯酸钠吗？这些都只是疑问。

事实还需要进一步验证。

联想到工业盐酸的生产过程中不可避免的会接触到残余的氯气，氯气与水反应就会生成强氧化性物质次氯酸。

盐酸美法仑质量标准1. 性状美法仑为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味苦。

美法仑在甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在水中溶解，在己烷中不溶。

2. 鉴别在美法仑的鉴别试验中，可以采用红外光谱法、紫外光谱法、薄层色谱法等。

红外光谱法可以确定美法仑的化学结构；紫外光谱法可以确定美法仑的分子量和分子式；薄层色谱法可以分离和鉴定美法仑中的杂质和溶剂残留。

3. 酸度美法仑的酸度应该符合一定的要求。

通过测定美法仑的pH值，可以控制美法仑的质量。

一般而言，美法仑的pH值应该在3.0-5.0之间。

4. 溶液澄清度美法仑的溶液应该澄清透明，无杂质。

在制备美法仑溶液时，应该控制溶液的浓度和温度，以保证溶液的澄清度。

5. 干燥失重通过干燥失重试验，可以测定美法仑中的水分和其他可挥发性物质的含量。

一般来说，美法仑的干燥失重应该小于0.5%。

6. 炽灼残渣炽灼残渣试验可以测定美法仑中杂质的含量。

一般来说，美法仑的炽灼残渣应该小于0.1%。

7. 有关物质在美法仑的有关物质试验中，可以采用高效液相色谱法、气相色谱法等。

高效液相色谱法可以分离和测定美法仑中的杂质；气相色谱法可以测定美法仑中的有机溶剂残留。

8. 含量测定通过滴定法、高效液相色谱法等含量测定方法，可以控制美法仑的质量。

其中滴定法需要使用标准物质进行滴定，而高效液相色谱法则可以同时测定美法仑的含量和有关物质的含量。

9. 微生物限度在美法仑的质量标准中，微生物限度是一项重要的指标。

通过微生物限度试验，可以控制美法仑的微生物污染程度。

一般来说，美法仑的微生物限度应该符合药典要求。

目前国内已有很多企业采用曼海姆法生产硫酸钾，该工艺生产副产品盐酸的技术指标和GB320—1993(《工业用合成盐酸》)规定的要求有所不同，主要是硫酸盐和氧化物两项指标，副产成品盐酸中硫酸盐含量大约0．07 ～O．10 ，远远超过GB320规定的一级品0．03 标准，氧化物指标也很难达到标准规定的优级品要求，GB320对此要求十分严格。

目前我国尚无副产盐酸的标准，其生产、检测和销售工作只能采用GB320，这给盐酸的销售带来的很多麻烦。

我公司从1994年到现在已经建成10 kt／a 曼海姆硫酸钾生产线6条，按每生产1t硫酸钾产出副产品盐酸1．2t计算，每年有7．2万t 的产量，这些盐酸由于上述两项指标超标的原因无法在市场上取得主动，只能低价销售。

今年初公司将这一课题作为攻坚计划开展起来，我们经过广泛的探讨、求证和试验终于找到了两项指标的超标原因和解决办 1.造成盐酸颜色变黄的原因和解决办法长期以来我公司将盐酸从第一级硫酸气洗涤塔开始分离成AB两档，酸浓(HC1 ≥31．0 )都达到标准要求的值，但A档盐酸含杂质指标相对较少，而B档盐酸颜色偏黄、杂质含量高，低价销售给钢铁除锈等要求不高的企业。

我们在生产和检测中发现，颜色偏黄的原因主要不在于含铁离子，检测铁离子含量很低，同时我们还发现A档酸颜色很清，几乎不呈现黄色，但是在进入空气并放置一段时间后颜色就变黄了，检测其氧化物含量高，这一点说明盐酸中氧化物(GB32O中规定以Cl 计)和颜色有一定的关系。

通过分析和探讨我们以为，盐酸中的氧化物无非是有氧化态的卤素单质和它们的氧化物存在的缘故，曼海姆不是氧化还原反应，浓H。

SO 也不足以氧化KC1中的Cl，必须有更强的氧化物或在催化作用下才能完成，盐酸呈现黄色不是氯单质(C12)与水反应所致。

从原料KCl来源上分析，KCl 24 化工科技市场第29卷第10期一般都是从盐湖、海水或岩矿中采用浮选、冷结晶等办法生产，这其中均含有较多量的Br 、少量的I一和F ，因KC1生产中可能处理不净而最终不可避免地被带入到曼海姆炉中，Br 和I都能够被浓硫酸氧化成它们的单质反应式如：H 2SO4+ 2H Br—S02+ 2H2O+ Br2 Br2+ H 2O ，~ 'H Br+ H BrO I一的还原性更强，甚至能被空气中的O 氧化：4HI+ Oz-- 2HzO+ 2Iz 生成的I 与I一离子结合成棕色的I 离子，Br 和I 在含量较低的情况下呈现黄色，因此盐酸在空气存在的情况下放置一定的时间会慢慢变黄。

工业盐酸一、工业盐酸总酸度的测定（一）原理试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。

常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。

反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。

常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。

反应式为：：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O（二）试剂0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。

（三）仪器锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、洗耳球。

（四）步骤1、氢氧化钠的标定用减量法精确称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾基准试剂三份，每份0.4——0.6g，分别置于三个锥形瓶中，加三级水20—30mL溶解，加两滴酚酞指示剂（10g/L）。

用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。

NaoH的标定1 2 3邻苯二甲酸氢钾前g 14.7756 25.9470 21、1373 后g 14.3550 25.5233 20.6022 △m g 0.4206 0.4237 0.5551 V NaoH ml 20.80 20.91 27.16 C NaoH mol/L 0.09912 0、09932 0.09946 C NaoH 平均值 mol/L 0.09936dr ％0.132、滴定量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中混匀并称量（精确到0.0001g）。

向试料中加（2---3）滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

总酸度的测定1 2盐酸前 g 118.7314 118.3679 后 g 118.3679 117.9415△m g 0.3635 0.4264V NaoH ml 29.07 34.05％29.00 28.97平均值％28.99允差％0.03二、工业盐酸中灼烧残渣的测定（一）原理蒸发好一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。

工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。

表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度（以HCl 计）的质量分数，% ≥31铁（以Fe 计）的质量分数，% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数，% ≤0.05 ≤0.10游离氯（以Cl 计）的质量分数，% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数，% ≤0.0001硫酸盐（以SO42-计）的质量分数，% ≤0.005 ≤0.03 注：砷指标强制。

4 采样4.1 产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

工业盐酸标准工业盐酸，又称氯化氢酸，是一种常用的化工原料，广泛应用于化工、冶金、纺织、医药等行业。

作为一种重要的化学品，工业盐酸的质量标准显得尤为重要。

本文将对工业盐酸的标准进行详细介绍，以便相关行业人士了解和参考。

首先，工业盐酸的外观应为无色透明液体，不得有悬浮物和杂质。

在储存和运输过程中，应避免与有机物、还原剂、碱类等物质接触，以免发生危险反应。

同时，工业盐酸应储存在阴凉、干燥、通风良好的库房中，远离火种和热源。

其次，工业盐酸的主要成分为盐酸和水，其含量应符合国家标准。

盐酸的纯度要求在30%以上，水含量不得超过70%。

此外，工业盐酸的PH值应在1.2-1.5之间，酸度要符合相关标准，以确保其在生产和应用过程中的稳定性和可靠性。

另外，工业盐酸在生产和使用过程中，应符合相关的环保要求。

生产企业在排放废气、废水和固体废物时，必须符合国家和地方的环保法规，做到零排放或者达标排放。

同时，在使用工业盐酸时，应采取相应的防护措施，避免对环境和人体造成危害。

最后，工业盐酸的包装和运输也需要符合相关标准。

包装容器应采用耐腐蚀的材料，密封性良好，防止泄漏和挥发。

在运输过程中，应注意避免剧烈震动和高温，以免影响产品质量。

综上所述，工业盐酸的标准涉及到产品的外观、成分、质量、环保和安全等方面，相关企业和生产单位应严格按照国家和行业标准进行生产和使用，以确保产品质量和安全性。

同时，监管部门也应加强对工业盐酸产品的监督检查，促进行业的健康发展和可持续发展。

希望本文的介绍能够对相关行业人士有所帮助，谢谢阅读。

HPLC-MS法测定盐酸二甲双胍片中毒性杂质 N-亚硝基二甲胺（ NDMA）的含量重庆国舒制药有限公司重庆 401338重庆国泰康宁制药有限责任公司重庆 401520摘要：目的建立HPLC-MS法检测盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含测定方法。

方法以ACE EXCEL3 C18-AR 4.6mm×100mm，3.0μm为色谱柱，流动相为流动相A：0.1%甲酸溶液流动相B：0.1%甲酸甲醇溶液，柱温40℃，检测波长258nm，流速为0.55ml/min，采用APCI+:MRM扫描模式，定量离子对75.0→43.0 m/z。

结果：该方专属性强，NDMA在0.985ng/ml～98.5ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好线性，线性方程为y =8×104 x–1.88×104，相关系数r为0.9999，该方法的回收率在98.58%～101.45%之间，9份溶液平均回收率为99.9%，RSD为0.9%，准确度良好。

结论：该HPLC-MS法能准确检出盐酸二甲双胍片中毒性杂质N-亚硝基二甲胺的含量。

关键词：HPLC-MS法；盐酸二甲双胍片；N-亚硝基二甲胺；含量盐酸二甲双胍片在临床上主要用于单纯饮食控制不满意的II型糖尿病病人，尤其是肥胖和伴高胰岛素血症者，用本药不但有降血糖作用，还可能有减轻体重和高胰岛素血症的效果[1]。

国外报道盐酸二甲双胍片中检出NDMA杂质。

目前所知，NDMA杂质可能通过亚硝化机理生成。

即在一定条件下，胺类化合物尤其是仲胺，）或其他亚硝化试剂反应产生亚硝胺类杂质。

盐酸二甲双胍片与亚硝酸钠（NaNO2中NDMA来源分析：（1）原料引入：盐酸二甲双胍合成起始物料分别是二甲胺和双氰胺，原料药二甲胺本身均含有仲胺结果，但整个合成工艺中均未使用或添加）或其他亚硝化试剂（亚硝酰卤化物、亚硝酸酯、三氧化二氮和亚硝酸钠（NaNO2四氧化二氮），也未使用或添加酰胺类溶剂（如N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等），所以引入亚硝胺类杂质的风险很低。

盐酸质量标准
盐酸是一种常用的化学品，广泛应用于化工、医药、冶金等领域。

盐酸的质量标准对于保障产品质量、生产安全至关重要。

本文将围绕盐酸的质量标准展开讨论，以期为相关行业提供参考。

首先，盐酸的外观应为无色透明液体，无悬浮物和杂质。

在质量标准中，通常会对外观进行详细描述，如无色度、透明度等指标要求，以确保产品外观符合要求。

其次，盐酸的纯度是至关重要的指标之一。

通常情况下，盐酸的纯度要求在工业标准中有详细规定，如工业级盐酸的纯度要求在30%以上，而实验室级盐酸的纯度要求更高，达到36%以上。

纯度的高低直接影响着盐酸的化学性质和使用效果，因此在生产和使用过程中必须严格控制。

此外，盐酸的酸度也是一个重要的质量指标。

酸度的大小直接关系到盐酸的化学反应性和腐蚀性，因此在使用过程中需要根据具体需求选择合适酸度的盐酸产品。

工业上一般会通过测定盐酸的酸度来评估产品的质量，并根据具体用途制定相应的标准。

此外，盐酸的铁含量也是一个重要的质量指标。

铁离子的存在会影响盐酸的颜色和纯度，因此工业标准中通常会对盐酸的铁含量进行严格限制，以保证产品的质量和稳定性。

最后，盐酸的储存和包装也是影响产品质量的重要因素。

盐酸是一种腐蚀性较强的化学品，因此在储存和包装过程中需要采取相应的防护措施，确保产品不受外界环境的影响，保持稳定的质量。

总的来说，盐酸的质量标准涉及外观、纯度、酸度、铁含量以及储存包装等多个方面。

在生产和使用过程中，需要严格按照相关标准进行控制，以确保产品质量和生产安全。

希望本文对相关行业有所帮助，谢谢阅读。

工业盐酸1、含量（1）试剂①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）②氢氧化钠标准溶液L（配制见标准溶液的配制）（2）测定步骤取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。

（3）计算C=×100%C————盐酸的含量，%a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV————吸取盐酸的体积，mLM————盐酸的摩尔质量，g/mol2、盐酸中杂质的测定盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定方法一：比浊法硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（％）。

亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（L）与淀粉指示液，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。

方法二：离子色谱法用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。

方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。

1) 方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。

2) 试剂和材料a二水氯化钡(GB 652)b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液c硫酸盐标准溶液:L溶液，按GB 602配制d盐酸(GB 622):L溶液，按GB 602配制3)仪器一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅4) 样品a 实验室样品按本标准采样法采样。

b试样试样与实验室样品相同。

5) 分析步骤a 试样称取约20g试样，精确至。

置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。

盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定孟欣昱，2012级化学生物学01班摘要:本实验是配制约为0.1mol·L-1HCL溶液，并对其进行标定。

以无水Na2CO3为基准物，以甲基橙为指示剂标定盐酸标准溶液的浓度。

用此标准溶液以甲基橙为指示剂，滴定碱灰，测定碱灰中的总碱度。

该测定结果是碱的总量，通常以Na2O的质量分数来表示，并用Q检验法对实验结果进行分析，测定的碱灰的总碱度为：48.89±0.16%关键词：标定；盐酸；碱灰；总碱度Standardization of Hydrochloric acid standard titration solution and measurethe total alkalinity of industrial sodaMeng Xinyu 20123004Abstract: This experiment the Hydrochloric acid into about 0.1mol﹒L-1and standardized it. Using anhydrous sodium carbonate as primary standard substance and methyl orange as indicator to standardize the Hydrochloric acid.Then using methyl orange as indicator and titrated industrial soda by using this standard solution.We get total alkalinity.Generally we used the mass fraction of Na2O to express the total alkalinity.We used Q test and the content of the industrial soda was 48.89±0.16% Keywords: standardize; Hydrochloric acid; industrial soda total alkalinity;1 引言标定酸的标准浓度是化学实验中的基础实验，所运用的基准物质有很多种，本实验采用的是无水碳酸钠。